技术领域
本发明涉及一种从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法，特别是一种用 水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法。
背景技术
油茶是我国特有的木本油料，也是我国大力发展的油料作物，油茶的 综合利用价值很高，经过制油后的油茶籽饼粕含有约10-15％的油茶皂甙， 即茶皂素。茶皂素是一种非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、湿润、 发泡的性能，有抗渗、消炎、镇痛等药理作用，并且有灭菌杀虫和刺激某 些植物生长的功能。因此，可以用来生产乳化剂、洗涤剂、发泡剂、防腐 剂、杀虫剂和其他医药品。我国是世界上拥有茶皂素资源最多的国家。
目前工业化生产茶皂素一般采用以甲醇或乙醇等含水溶剂提取，但提 取时间增加、产品得率不高，溶剂有一定毒性，设备要求和加工成本高等 原因。在生产中每生产一吨含70％左右的粉状茶皂素，消耗酒精量约0.8- 1.5吨，生产成本高。
实际上油茶皂甙是一种水溶性极好的物质，其在水中比在醇等溶剂中 更易于溶解，而据长期的应用实验表明，仅仅靠更换溶剂来提高产品得率、 纯度等方面性能指标的局限性很大，因此只有设法解决以水为溶剂提取油 茶皂甙再精制过程的缺陷，在实际生产中才显得更为可行。
茶皂素的提取及应用在我国已有多年的研究与实践，最早是以水为溶 剂提取油茶皂素(简称水提法)。在提取过程中，由于水存在使茶籽中的大 量淀粉糊化，蛋白质胶体化，造成固液分离困难，而且产品吸水性很强， 有粘性，要求干燥温度高，往往会使皂素变质分解，颜色加深。水提液蒸 发浓缩不仅难度大，而且能耗高。目前水提取法所得茶皂素，纯度低，色 泽深黑，粘度大，含量不高，从而限制了茶皂素的应用。
近年来，本领域也曾开展了一些以水为溶剂提取油茶皂甙后再精制的 研究工作，例如采用将放入密闭容器的油茶饼加热升压到0.2-1.2Mpa等预 处理后，用水浸提；水提后经蒸发浓缩再以硅胶为吸附剂吸附茶皂素，然 后再以洗脱溶剂解吸来精制茶皂素；还有以大孔吸附树脂吸附、解吸来精 制茶皂素，但这些方法在不同程度上均存在着产品得率低、加工成本高、 设备投资大等缺陷，难于做大规模的工业化推广。也有人设想先用预过滤 器去除大分子物质(如蛋白质、糖类物质等)，后用超滤膜去除小分子物 质(如水、溶剂等)，得到茶皂素浆。超滤膜适合分离、纯化和浓缩大分 子物质。但没有解决水作溶剂的浸提液很容易堵塞滤膜的问题，超滤法浓 缩废弃相中含茶皂素较高，造成浪费。
从目前公开的文献来看，还没有关注到水提法生产过程中茶皂素水解 的问题。茶皂素具有甙类易被稀酸或酶水解生成糖与甙元的通性。甙水解 成甙元后，在水中的溶解度与疗效往往大为降低，因此采用水提法时必须 注意防止水解。
要实现水提法工业化生产茶皂素必须解决以下几个关键问题：(1)有 效抑制甚至消除茶皂素的水解；(2)有效除去浸提液中的糖类、蛋白质、 淀粉、果胶等杂质；(3)高效浓缩浸提液，提高产率。到目前为止，这三 个关键问题依然没有解决，还没有实现水提法工业化生产茶皂素。
发明内容
本发明的目的在于解决上述关键问题，进而提供一种可提高产品质量 并适合于工业化应用的、用水作溶剂从茶粕饼中提取茶皂素的方法。采用 该方法设备投资小、生产成本低、茶皂素提取率高、产品纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种用水作溶 剂从油茶饼粕中提取茶皂素的的生产方法，包括以下步骤：
1、粉碎：将脱除油脂后的茶粕饼粉碎至40～100目；
2、除酶：向茶粕粉中加入茶粕粉重量0.3-0.5％除酶剂和0.3-0.5％ 微碱性物质，以消除、抑制茶粕粉中水解酶的活性；
3、热浸提：将茶粕粉放入乘有热水的容器中，热水量为茶粕饼量的2-3 倍，温度为30～50℃；搅拌均匀后保温浸泡1.5～2.0小时后；趁热分离经 过浸泡后物料，得到滤液和滤渣；所得滤渣按上述步骤的浸泡、分离方法 重复1～2次，每次所得滤液汇兑成分离液，滤渣烘干得到副产品；
4、沉降分离：将第三步所得分离液中加入分离滤液重量1-2％絮凝剂， 搅拌均匀后，静置1小时以上；
5、分离：用碟式分离机分离经过第四步骤所得的滤液，得含澄清提取 液的轻相和含糖类、蛋白质、淀粉的重相；
6、预过滤：用预过滤器过滤经过第五步所得的轻相，得含茶皂素溶液 的轻相和含糖类、蛋白质等大分子物质的重相；
7、压滤：用压滤机压滤第五步和第六步所得的重相，将滤液汇兑入第 六步所得的轻相，得到澄清的提取液，滤渣烘干得到副产品；
8、浓缩：用纳滤膜材料制作的纳滤器在0.3-1.0Mpa压力范围内过滤 第七步骤的提取液，去除小分子物质；当茶皂素浓度超过10％时，加入浓缩 液重量1-2％的脱色剂，继续浓缩，得含1 5-30％茶皂素的浓缩液，滤液可 作为溶剂用于第三步骤；
9、干燥：将经过第八步骤后的浓缩液喷雾干燥成粉，即得精制茶皂 素。
本发明采用的除酶剂为笨甲酸钠，微碱性物质是氨或苏打或小苏打。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、用加入除酶剂、微碱性物质，以达到消除、抑制茶皂素水解酶的活 性，有效地防止茶皂素水解。
2、采用碟片分离机与过滤器处理滤液，有效地除去了糖类、淀粉、蛋 白质等大分子杂物，为纳滤浓缩滤液提供了条件，提高了产品纯度，实现 了茶皂素水提法的工业化生产。
3、用压滤机压滤重相，得到的滤液可以汇兑入碟片分离机分离的轻相， 提高了茶皂素的回收率，滤渣干燥即可得蛋白饲料，综合利用了茶粕饼。
4、使用纳滤膜浓缩滤液，节省了能耗，提高了茶皂素的回收率。通过 钠滤膜法将由水浸提得到的皂甙溶液加以浓缩，工艺过程短、效果好，皂 甙液浓缩倍数在10倍以上，较之过去靠蒸发浓缩的方式在耗能方面大为减 少。钠滤法的茶皂素回收率比超滤法的高，能耗及通量却非常接近。
4、不再使用有机溶剂，因而在工艺、设备、电器、土建等各方面无需 防燃，防爆设计，对环境无任何污染，这样就大大降低了投资和运行成本 并有利于提高生产的安全性。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
称取脱脂的油茶籽饼粕6kg，经粉碎机粉碎后，用化学处理法抑制消 除茶粕粉中水解酶的活性，即向茶粕粉中添加茶粕粉重量0.3％的笨甲酸钠 和0.5％的碳酸钠，再用温度45℃自来水12kg浸泡1.5小时；三足式离心 机分离浸提液后，再将残渣按上述方法浸泡1次，总共得滤液23.2kg；滤 液引入沉降分离槽，加入90g絮凝剂(50％明矾、40％聚壳糖、10％氯化铁)， 搅拌均匀后，静置1小时；澄清液23.0Kg通过碟片式分离机，经10分钟 后得轻相和重相；将重相经过压滤机，并将滤液汇兑入轻相，总共得澄清 的提取液(茶皂素溶液)22.2kg，细渣0.8kg。纳滤膜面积为2m2，截留分 子量据标为1000，进口压力为0.5Mpa，纳滤浓缩0.5小时后，加入浓缩液 重量0.3％H2O2。经过1小时纳滤分离后得到浓缩物2.7kg，纳滤水19.5kg。 浓缩物中干物质为21.8％，在干物质中茶甙含量为85.3％。
上述过程后得到含量为85.3％的茶皂素0.59kg，茶皂素得率为24.7％。 纳滤浓缩法可以使提取液由22.2kg浓缩到为2.7kg，浓缩8.2倍，得到的 浓缩液最后可直接进行喷雾干燥。
实施例2：
称取油茶籽饼粕10kg，经粉碎机粉碎后，用化学处理法抑制消除茶 粕粉中水解酶的活性，即向茶粕粉中添加茶粕粉0.3％的笨甲酸钠和0.5％的 碳酸钠；用温度40℃自来水20kg浸泡2.0小时；三足式离心机分离浸提 液后，再将残渣按上述方法浸泡1次，总共得滤液38.7kg；滤液引入沉降 分离槽，加入150g絮凝剂(50％明矾、40％聚壳糖、10％氯化铁)，静置1小 时；38.3Kg澄清液通过碟片式分离机，经17分钟后得轻相和重相；将轻相 经过预过滤器，重相经过压滤机，将滤液汇兑入轻相，总共得澄清的提取 液(茶皂素溶液)36.9kg，细渣1.4kg。纳滤膜面积为2m2，截留分子量据 标为1000，进口压力为0.4Mpa，纳滤浓缩1小时后，加入浓缩液重量 0.3％H2O2。经过2小时纳滤分离后得到浓缩物4.2kg，纳滤水32.7kg。浓 缩物中干物质为23.1％，在干物质中皂甙含量为86.4％。
上述过程后得到含量为86.4％的茶皂素0.97kg，茶皂素得率为74.8％。 纳滤浓缩法将36.9Kg茶皂素溶液浓缩到4.2Kg，浓缩了8.8倍，得到的浓 缩液最后可直接进行喷雾干燥。