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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710190477.4 (22)申请日 2017.03.28 (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大 道1800号 (72)发明人 叶瑾郭子砚李雅瑜杨兆昆 施冬健陈明清 (51)Int.Cl. C08J 3/075(2006.01) C08L 29/04(2006.01) C08L 79/02(2006.01) C08K 5/521(2006.01) C08G 73/02(2006.01) (54)发明名称 一种柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料。
2、的 制备方法 (57)摘要 本发明提供一种柔性聚苯胺基导电复合水 凝胶材料的制备方法， 属于功能高分子材料技术 领域。 本发明利用植酸的多元酸性质特点， 以其 作为酸掺杂剂和凝胶交联因子， 以聚乙烯醇水凝 胶为骨架， 制备具有良好力学强度以及电化学性 能的柔性导电材料。 首先， 聚乙烯醇溶于水形成 溶液， 与苯胺、 植酸在低温下按比例配成溶液A， 将引发剂过硫酸铵溶于水得到溶液B， 再将溶液A 和溶液B在低温下快速混合， 使苯胺在聚乙烯醇 水溶液中原位聚合， 形成植酸掺杂聚苯胺水凝 胶； 将其置于冰箱中冷冻， 通过循环冻融法形成 柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料。 本发明制备 得到的柔性聚苯胺基。
3、导电复合水凝胶材料具有 良好的电化学性能、 力学强度及柔性， 且制备方 法简单、 成本低廉， 在柔性储能材料以及生物医 学领域具有广阔的应用前景。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 106832348 A 2017.06.13 CN 106832348 A 1.一种柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料的制备方法， 其特征在于利用植酸的多元酸 性质特点， 以其作为酸掺杂剂和凝胶交联因子， 以聚乙烯醇水凝胶为骨架， 制备具有良好力 学强度以及电化学性能的柔性导电材料； 首先， 聚乙烯醇溶于水形成溶液， 与苯胺、 植酸按 比例配成溶液A， 引发剂过硫酸铵溶于水形成溶液B； 然后将溶液A和溶液B在。
4、低温下快速混 合， 使苯胺在聚乙烯醇水溶液中原位聚合， 形成植酸掺杂聚苯胺水凝胶； 将其置于冰箱中冷 冻， 通过循环冻融法形成柔性聚苯胺基导电复合水凝胶； 将其在去离子水中浸泡3天以除去 未反应的小分子及杂质即得到柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料， 表示为PVA-PAni复合水 凝胶材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于配制溶液A和溶液B时， PVA溶液的浓度 为510， 苯胺与植酸在4下按摩尔比2:16:1混合， 溶液B是浓度为1.25molL-1的APS 水溶液。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于溶液A和溶液B在4下快速混合， 苯胺 和过硫酸铵的摩尔比为1:15。
5、:1。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于混合的溶液反应完全后， 在-20下冷 冻1020h， 取出后在常温下解冻26h， 共进行4次以上循环冻融。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于作为聚苯胺的酸掺杂剂和凝胶交联因 子的有机多元酸包括氨基三甲叉膦酸、 羟基乙叉二膦酸、 二乙烯三胺五亚甲基叉膦酸。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于制备得到的柔性聚苯胺基导电复合水 凝胶材料具有良好的电化学性能、 力学强度及柔性， 且制备方法简单易行、 成本低廉， 在柔 性储能设备如柔性超级电容器及生物医疗领域具有广阔的应用前景。 权利要求书 1/1 页 2 CN 10683。
6、2348 A 2 一种柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料的制备方法， 属于功能高分子 材料技术领域。 技术背景 0002 近年来， 随着人们对便携式电子设备的要求不断提高， 可穿戴电子设备、 电子皮 肤、 可植入医疗器械等电子设备的储能器件趋向于柔性可折叠。 超级电容器是一种重要的 环境友好型储能器件， 由于其功能密度高、 循环稳定性好、 使用寿命长等优点备受关注， 而 制备柔性超级电容器的关键在于制备一种柔性电极材料。 导电水凝胶具有三维多孔结构， 能提供巨大的有效表面积， 可为电解液离子的传输提供更多通道， 因此成为一。
7、种优秀的超 级电容器电极材料， 其本身的柔软性质对于制备柔性超级电容器十分有利。 0003 一般的导电水凝胶由绝缘的多孔骨架和电化学活性填充材料构成。 已有报道中， 以聚苯胺、 聚吡咯、 聚噻吩等导电高分子为活性材料制备的导电聚合物水凝胶， 其绝缘多孔 骨架材料有聚丙烯酸、 聚丙烯酰胺、 聚乙烯醇、 羧甲基纤维素等。 无绝缘骨架、 直接用活性材 料制备导电水凝胶的有聚苯胺/植酸、 聚吡咯/植酸、 聚吡咯/普鲁士蓝、 石墨烯水凝胶等。 这 些研究所取得的成果对导电水凝胶的发展起到了很重要的推动作用。 然而， 这些导电水凝 胶还存在一些难以忽视的问题， 如制备方法不够简捷、 水凝胶的力学强度不足、。
8、 导电活性材 料的电化学性能被绝缘骨架材料削弱等。 因此， 通过简单易行的方法制备力学强度和电化 学性能皆优且稳定的导电水凝胶材料， 并探索其内部结构、 形态及其与各性能的关系， 开展 这些方面的系统性基础研究具有重要的意义。 0004 本专利发明利用植酸等有机多元酸性质特点， 以其作为酸掺杂剂和凝胶交联因 子， 以聚乙烯醇水凝胶为骨架， 制备具有良好力学强度以及电化学性能的柔性导电材料。 首 先， 聚乙烯醇溶于水形成溶液， 与苯胺、 植酸在低温下按比例配成溶液A， 引发剂过硫酸铵溶 于水形成溶液B； 然后将溶液A和溶液B在低温下快速混合， 使苯胺在聚乙烯醇水溶液中原位 聚合， 形成植酸掺杂聚。
9、苯胺水凝胶； 将其置于冰箱中冷冻， 通过循环冻融法形成PVA-PAni复 合水凝胶材料。 本发明制备得到的PVA-PAni复合水凝胶材料具有良好的电化学性能、 力学 强度及柔性， 且制备方法简单、 成本低廉， 在柔性储能材料以及生物医学领域具有广阔的应 用前景。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种柔性聚苯胺基导电复合水凝胶材料的简单易行的制备 方法， 得到的材料具有良好的电化学性能、 力学强度及柔性。 0006 本发明的设计思路是： 利用植酸等多元酸性质特点， 以其作为酸掺杂剂和凝胶交 联因子， 在聚乙烯醇水溶液中原位聚合生成聚苯胺水凝胶， 通过循环冻融法制备PVA-PAni 复合导电。
10、水凝胶材料。 0007 本发明的技术方案为： 首先， 聚乙烯醇(PVA)溶于水形成溶液， 与苯胺、 植酸按比例 说明书 1/2 页 3 CN 106832348 A 3 配成溶液A， 引发剂过硫酸铵溶于水形成溶液B； 然后将溶液A和溶液B在低温下快速混合， 使 苯胺在PVA水溶液中原位聚合， 形成植酸掺杂聚苯胺(PAni)水凝胶； 将其置于冰箱中冷冻， 通过循环冻融法形成PVA-PAni复合水凝胶材料， 将其在去离子水中浸泡3天以去除未反应 的小分子及杂质。 0008 在配制溶液A和溶液B时， PVA溶液的浓度为510， 苯胺与植酸在4下按摩尔比 为2:16:1， 溶液B是浓度为1.25mol。
11、L-1的APS水溶液。 溶液A和溶液B在4下快速混合， 苯 胺和APS的摩尔比为1:15:1。 0009 A、 B溶液反应完全后， 置于-20下冷冻1020h， 取出后在常温下解冻26h， 共进 行3次以上循环冻融。 0010 本发明的有益效果： 充分利用一个植酸分子可以和多个聚苯胺分子发生反应的特 点， 以其作为酸掺杂剂和凝胶交联因子形成聚苯胺水凝胶分子与PVA分子互相穿插， 部分聚 苯胺水凝胶聚集体不均匀地分布在PVA水凝胶网络孔洞中， 提高了导电水凝胶的电化学性 能和力学强度， PVA水凝胶骨架的优异性能保证了柔性PVA-PAni复合水凝胶材料良好的柔 性； 循环冻融法具有操作简单、 成。
12、本低廉的优势， 使PVA-PAni复合水凝胶材料在柔性储能材 料领域具有广阔的应用前景； PVA-PAni复合水凝胶材料里所有组分： 植酸、 PAni和PVA均为 生物无毒性的， 使PVA-PAni导电复合水凝胶材料在生物医学领域也具有潜在的应用价值。 附图说明 0011 图1、 PVA-PAni复合水凝胶材料实物图(a)及2mm厚水凝胶薄片的弯折图(b) 0012 图2、 PVA-PAni复合水凝胶材料的SEM图 具体实施方式 0013 实施例1、 PAni水凝胶在PVA水溶液中的原位聚合 0014 称取10g PVA装入250ml三口烧瓶中， 加入90ml去离子水， 35下搅拌溶胀0.5h。
13、， 转 移至95油浴锅中搅拌完全溶解后， 将PVA水溶液冷却至4； 取5ml浓度为5、 7.5和 10的三组PVA水溶液各九份至不同烧杯中， 各加入2.3ml植酸(50， 4)搅拌均匀， 再向 每组溶液中按加入苯胺(蒸馏， 4)， 苯胺/植酸2:1、 4:1、 6:1， 快速搅拌至白色沉淀物消 失， 得到九种不同PVA、 苯胺以及植酸配比的混合溶液； 在4下， 将APS溶液(4)快速加入 其中， 苯胺/APS1:1、 3:1、 5:1， 剧烈搅拌， 溶液逐渐变成墨绿色， 粘度增大。 0015 实施例2、 柔性PVA-PAni复合水凝胶的制备 0016 将墨绿色PAni水凝胶和PVA水溶液的混合物置于-20冷冻18h， PVA结晶形成三维 多孔网络结构， 然后置于常温下6h， 使水和无定型PVA分子充分解冻， 循环3次以上形成柔性 PVA-PAni复合水凝胶， 将其在去离子水中浸泡3天， 去除未反应小分子和杂质， 即得到柔性 聚苯胺基导电复合水凝胶材料。 说明书 2/2 页 4 CN 106832348 A 4 图1 图2 说明书附图 1/1 页 5 CN 106832348 A 5 。