肌氨酸盐表面活性剂，更准确地说，N-酰肌氨酸盐用于制造肥皂 是人们所熟知的。通常，肌氨酸盐是以其钠盐、钾盐、三乙醇胺或 铵盐溶液的形式使用。商业上，N-酰肌氨酸盐是在细心控制的条件 下，通过肌氨酸的钠盐与合适的脂肪酸酰基氯进行Schotten -Baumann反应生产的： 其中R一般是具有C10-C18链长的脂肪酸，通常由月桂酸、椰子酸、 棕榈酸、肉豆寇酸、硬脂酸或油酸制得。反应完成后，酸化粗制的 钠盐溶液，以释放出由含水副产物分离而成的游离脂肪族肌氨酸，然 后，中和成其盐的形式。肌氨酸盐，例如月桂酰肌氨酸钠，椰子酰肌 氨酸钠和肉豆寇酰肌氨酸钠，其在商业上作为在水中的30％活性溶液 可以商标HAMPOSYL从Hampshire Chemical Corp.购得。为了生产 肥皂条，必须除去大部分水，为此，要求将混合物加热至高达约150℃ 温度。较浓的肌氨酸盐溶液是难以生产的，因为其粘度高和溶解度 低。的确，因为较低的溶解度需要更多的稀释溶液，因此不生产具有 大于C14链长的肌氨酸盐溶液产物。此外，当N-酰肌氨酸的pH由2升 至5时，常常遇到高粘度凝胶相(尤其用肉豆寇酰、硬脂酰和油酰肌 氨酸的情况下)，其使得难以生产均匀和均相产物，并且化费时间。 因此，当要求产物活性达约100％时，30％肌氨酸盐溶液必须喷雾干燥， 这是困难的，并且加工费用昂贵。此外，喷雾干燥的产物是粉状并像 滑石似的物质，其是难以处理的。
本发明业已克服了现有技术的问题，提供了一种直接中和N-酰 肌氨酸的方法，该方法中所有原料和产物都呈液态，直至产物最终结 晶。一般地说，本方法包括用含水的浓苛性碱，优选碱金属氢氧化物 或胺，例如三乙醇胺中和N-酰肌氨酸，来生产自由流动的液体。通过 在高温下操作，将中和所形成的水和存在于苛性碱中的水从溶液中 闪蒸出去。该过程可连续地或间歇操作。然后，可将得到的溶液，例 如用喷雾结晶器结晶成无水自由流动的形式。
用于本发明的合适的N-酰肌氨酸包括月桂酰肌氨酸、椰子酰肌 氨酸，棕榈仁肌氨酸、肉豆寇酰肌氨酸、棕榈酰肌氨酸、硬脂酰肌 氨酸和油酰肌氨酸。
采用苛性碱，优选碱金属氢氧化物或胺、最优选氢氧化钠或氢 氧化钾，如50％或45％溶液可以很容易将纯的N-酰肌氨酸中和。为了 将中和所形成的水和苛性碱引入的水闪蒸出去，可在常压和高于产 物熔点的温度下进行中和，优选的温度大于约130℃，更优选大于约 140℃。在该实施方案中，如果中和期间的停留时间保持最少，产物 分解也减至最小，并且产物的游离脂肪酸和颜色不会明显增加。人 们相信，迅速除去水可使逆返成游离脂肪酸的水解反应减至最小。 该反应最好在惰性气氛中进行，例如，地，在惰性氮气喷雾气氛下进 行，以减少氧化，并使在用于中和的高温下另外可产生的颜色的形成 减至最少。所要求的游离脂肪酸含量约5％，优选约4％，APHA颜色小于 约100，含水量小于约5％，优选小于约3％，其可用本发明的方法达到。
此外，可在产物熔点以下(70-100℃，优选80-100℃)和在减压 下进行中和。业已发现，在该条件下，甚至停留时间为一小时，对产 物也无损害。优选使用至少20英寸汞柱更优选大于25英寸汞柱，所 用的停留时间小于1小时。压力越低，水除去得越快，产生的分解(水 解)越少。当水存在时，产物在约70-100℃下为液态，当水除去时，产 物结晶。关键的是即使温度低于熔点，但反应物仍呈液态，足以提供 充分的混合，得到均相混合物。在本实施方案中，反应步骤、混合、 干燥和结晶最好都在同一个加工设备中进行。
将足量的碱加到肌氨酸中，使溶液pH保持在约5.5-8.5。由于反 应物呈液态，所以pH比较容易调节和保持。当pH大于6.5时，产物开 始剧烈起泡沫，为了容纳泡沫，可能需要大的反应容器。
通过减少产物曝露于高温的时间，也可使游离脂肪酸、游离肌 氨酸和颜色的形成减至最少。使该过程以连续方式，而不以间歇方 式进行，可使停留时间减至最小。在约130-155℃温度、常压和pH为 5.5-8.5下，优选的停留时间约为20-30分钟，更优选20分或小于20分 钟。
可以用任何合适的方法完成产物的结晶，例如，除了使用冷却空 气外，熔融的产物可用类似于喷雾干燥器的设备喷雾结晶。通过适 当雾化产物，例如在高压下使产物直接通过小孔板，和将冷空气鼓入 喷雾结晶器容器，经充分冷却，使产物结晶成为无水的自由流动的形 式，这种方法与用普通方法生产的产物比较，该产物粉状物较少。当 在减压下进行中和时，该产物可通过蒸发冷却使结晶。
参照下面的具体的非限定实施例可更好地理解本发明。要明白， 本发明不限于这些仅提供作为说明的方法；此外，要知道，可以进行 的各种改进没有脱离本发明的精神和范围。
实施例1-3
一个连续加料装置由下列设备构成：一个1升的底部有排出管的 树脂釜；一个装有钢轴的在该轴下部有二个螺旋浆型叶片的顶部搅 拌器；一个加热套，一个惰性气体进料喷射管；两个滴加漏斗；和一个 连接加热套加热控制的热电偶。
使用本装置进行三个试验。试验1使用湿酸(14％水)形式的月桂 酰肌氨酸和50％氢氧化钠。试验2使用无水酸(少于约1％水)和50％氢 氧化钠，并用Masterflex泵代替滴加漏斗以更均匀的速度加入原料， 并将带有一根连接到抽气器的管子的盖子盖到树脂窑上，以排出水 蒸汽，以此，来改进上述装置。试验3与试验2相同，只是使用试验1 中所用的湿酸。
在所有的三个试验中，反应器进料约400ml酸，并加热至135℃。 一旦反应器存在液体，就开始连续喷射氮气。在135℃下，开始加入 50％氢氧化钠，并调节酸进料，两种物料以约20ml/min混合，pH保持在 5.5-7.5。然后，调节底部排出管以保持约400ml。在反应器中，停留 时间是20分钟。调节加热温度，使温度保持在135℃-150℃。从每 个试验取出二个样品。第一次取样是当反应达到平衡时，第二次取 样是当反应至少进行0.5小时时。用托盘将样品结晶过夜。然后，将 它们研成粉沫，并分析。 结果列于下面表1中。
表 1 试验号 ％活性 组分 ％水 10％pH 20％颜色 ％游离脂肪酸 1A 96.3 3.2 7.5 92 3.9 1B 97.7 2.6 7.8 82 5.4 2A 94.3 2.2 6.8 112 3.2 2B 82.2 3.2 6.0 28 2.7 3A 91.3 3.0 6.5 87 3.9 3B 94.0 4.8 6.8 83 3.7
实施例4-10
一系列间歇试验在能够进行反应、混合、干燥和结晶步骤的设 备之中进行，该设备为DTB-3混合器/干燥器，可以LIST，Inc.购得。 用温度为73-118℃的热油(Califlo HTF)加热该设备。用冷却水冷 却的冷凝器回收冷凝物。该设备是用液压装置(7.5KW)驱动，搅拌器 可调节到0-70rpm(转/分)。用液压显示动力上升。用位于一个挂钩 上的J型热电偶显示床温。
将月桂酰肌氨酸(HAMPOSYL L表面活性剂，商业上可从 Hampshire Chemical Corp购得)倒入该加热装置中。总进料是 第一个五(5)次试验为2570g，最后一次试验为3158g，其表示装料量 约为40％。在起初15-20分钟，以40g/min速度将50％氢氧化钠溶液计 量加入到系统中，这样，使得苛性碱进料约为693-733g。目测监视反 应过程，并在试验期间，注意到出现泡沫和干固体。在泡沫退去和观 察到自由流动的粉沫后，从该装置取样，分析pH和水含量。结果概括 于表2。
如表2所示，夹套温度在73-118℃之间变化。搅拌器速度保持在 或者30或者44rpm(转/分)。该反应在常压、在真空下、和在真空/ 用氮气吹扫下进行。所有试验都使得产生无水自由流动的固体。最 终湿含量为2.8-6.8％(要求小于5％)，pH为6.6-7.5。
表 2 试验 号 夹套 温度 (℃) 反应器 压力 反应器 进料 (g) NaOH 进料 (g) 混合 速度 液 压 最终 湿含 量 最终 pH 运转时间 (min) 1 118 ATM 2570 709 30 0 4.7 7.3 75 2 118 10in. Hg 2570 727 30 0 6.8 7.5 105 3 118 15in. Hg/N2 吹扫 2570 720 30 0 3.5 7.4 41 4 81 20in Hg/N- E6vsb- 4101T2 吹扫 2570 704 30 0 2.87 7.4 44 5 73 20in. Hg/N2 吹扫 2570 693 44 0 5.87 6.9 27 6 73 20in. Hg/N2 吹扫 3158 733 44 0 5.78 6.6 52