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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811192392.0 (22)申请日 2018.10.13 (71)申请人 郑州博物馆 地址 450000 河南省郑州市中原区嵩山南 路168号 申请人 郑州大学陈尽忠 (72)发明人 金姗姗李华李振兴邵帅 李建文 (74)专利代理机构 郑州天阳专利事务所(普通 合伙) 41113 代理人 陈卿 (51)Int.Cl. C08G 65/28(2006.01) C09D 175/08(2006.01) (54)发明名称 一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方 法 (57)摘要。
2、 本发明之目的是提供一种用于文物粘接剂 的端羟基聚醚合成方法， 以负载型无水氯化铝为 催化剂， 以丙三醇为助催化剂和扩链剂， 催化合 成含有环己烷环的端羟基聚醚， 本发明方法简 单， 原料丰富， 易生产制备， 环保安全， 效果好， 可 有效解决现有聚醚多元醇合成工艺中产生毒害 物质、 污染环境、 成本高的问题， 是聚醚多元醇合 成上的创新， 经济和社会效益巨大。 权利要求书1页 说明书3页 CN 109337063 A 2019.02.15 CN 109337063 A 1.一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 其特征是， 以负载型无水氯化铝为催 化剂， 以丙三醇为助催化剂和扩链剂， 催化。
3、合成含有环己烷环的端羟基聚醚， 具体方法是， 将5-10g负载型无水氯化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入20-30ml二氯 甲烷溶剂， 将三口烧瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷或四氢 呋喃、 环氧氯丙烷、 环氧丙烷的一种与环氧环已烷以摩尔比1:1混合成的混合溶液40-60ml 滴加到三口烧瓶中， 滴加完毕， 向三口烧瓶中加入1-4g扩链剂丙三醇， 反应温度在0-20， 反应3-12h， 向三口烧瓶中加入蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端羟基聚醚。 2.根据权利要求1所述的用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 其特征是： 称取5g负 载型无水氯。
4、化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入20ml二氯甲烷溶剂， 将三口烧 瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷40ml滴加到三口烧瓶中， 滴 加完毕， 向三口烧瓶中加入1g扩链剂丙三醇， 反应温度在10， 反应3h， 向三口烧瓶中加入 20ml蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端羟基聚醚的均聚醚。 3.根据权利要求1所述的用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 其特征是： 具称取8g 负载型无水氯化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入25ml二氯甲烷溶剂， 将三口 烧瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷与四氢呋喃以摩尔比为1。
5、: 1混合的混合溶液50ml滴加到三口烧瓶中， 滴加完毕， 向三口烧瓶中加入2g扩链剂丙三醇， 反应温度在15， 反应8h， 向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端 羟基聚醚的环氧环己烷四氢呋喃共聚醚。 4.根据权利要求1所述的用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 其特征是： 称取10g 负载型无水氯化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入30ml二氯甲烷溶剂， 将三口 烧瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷与环氧氯丙烷以摩尔比为 1:1混合的混合溶液60ml滴加到三口烧瓶中， 滴加完毕， 向三口烧瓶中加入4g扩链剂丙三 醇， 反应。
6、温度在20， 反应12h， 向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端羟基聚醚的环氧环已烷环氧氯丙烷共聚醚。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109337063 A 2 一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法 技术领域 0001 本发明涉及化工， 特别是负载型无水氯化铝催化含环己烷环的一种用于文物粘接 剂的端羟基聚醚合成方法。 背景技术 0002 聚醚多元醇是一种重要的精细化工产品， 主要应用于生产聚氨酯涂料、 弹性体、 文 物粘结剂等制品， 目前， 聚醚多元醇的合成工艺中， 环氧环己烷的开环催化剂多为三氟化硼 乙醚， 而三氟化硼乙醚有较强的毒性和危害性， 对人员。
7、造成危害， 污染环境， 三氟化硼乙醚 为液体催化剂， 回收困难， 不可循环利用， 成本高， 因此， 其制备方法上的改进和创新势在必 行。 发明内容 0003 针对上述情况， 为克服现有技术之缺陷， 本发明之目的是提供一种用于文物粘接 剂的端羟基聚醚合成方法， 可有效解决现有聚醚多元醇合成工艺中产生毒害物质、 污染环 境、 催化剂回收困难和成本高的问题。 0004 本发明解决的技术方案是， 一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 以负载 型无水氯化铝为催化剂， 以丙三醇为助催化剂和扩链剂， 催化合成含有环己烷环的端羟基 聚醚， 具体方法是， 0005 将5-10g负载型无水氯化铝催化剂， 加入。
8、到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入20-30ml 二氯甲烷溶剂， 将三口烧瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷或 四氢呋喃、 环氧氯丙烷、 环氧丙烷的一种与环氧环已烷以摩尔比1:1混合成的混合溶液40- 60ml滴加到三口烧瓶中， 滴加完毕， 向三口烧瓶中加入1-4g扩链剂丙三醇， 反应温度在0-20 ， 反应3-12h， 向三口烧瓶中加入蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端羟基聚醚。 0006 本发明方法简单， 原料丰富， 易生产制备， 环保安全， 效果好， 可有效解决现有聚醚 多元醇合成工艺中产生毒害物质、 污染环境、 成本高的问题， 是聚醚多元醇合成上的创新，。
9、 经济和社会效益巨大。 具体实施方式 0007 以下结合实施例对本发明的具体实施方式做详细说明。 0008 实施例1： 本发明一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 具体是， 称取5g负 载型无水氯化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入20ml二氯甲烷溶剂， 将三口烧 瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷40ml滴加到三口烧瓶中， 滴 加完毕， 向三口烧瓶中加入1g扩链剂丙三醇， 反应温度在10， 反应3h， 向三口烧瓶中加入 20ml蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端羟基聚醚的均聚醚。 0009 实施例2： 本发明一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合。
10、成方法， 具体是， 称取8g负 载型无水氯化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入25ml二氯甲烷溶剂， 将三口烧 说明书 1/3 页 3 CN 109337063 A 3 瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷与四氢呋喃以摩尔比为1:1 混合的混合溶液50ml滴加到三口烧瓶中， 滴加完毕， 向三口烧瓶中加入2g扩链剂丙三醇， 反 应温度在15， 反应8h， 向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端羟 基聚醚的环氧环己烷四氢呋喃共聚醚。 0010 实施例3： 本发明一种用于文物粘接剂的端羟基聚醚合成方法， 具体是， 称取10g负 载型无。
11、水氯化铝催化剂， 加入到三口烧瓶中， 再向烧瓶中加入30ml二氯甲烷溶剂， 将三口烧 瓶置于低温液体循环泵中， 温度降至5以下时， 将环氧环己烷与环氧氯丙烷以摩尔比为1: 1混合的混合溶液60ml滴加到三口烧瓶中， 滴加完毕， 向三口烧瓶中加入4g扩链剂丙三醇， 反应温度在20， 反应12h， 向三口烧瓶中加入20ml蒸馏水， 终止反应， 洗涤， 减压蒸馏， 得端 羟基聚醚的环氧环已烷环氧氯丙烷共聚醚。 0011 以环氧氯丙烷为例， 其反应机理如下： 氯化铝首先和丙三醇反应生成络合物， 该络 合物催化环氧环己烷发生开环反应， 得到中间产物， 中间产物再与环氧氯丙烷反应生成聚 醚多元醇。 001。
12、2 0013 总反应方程式为： 0014 0015 经试验和实际应用， 有关试验数据如下： 0016 1、 以实施例二合成的聚醚与IPDI为原料制备聚氨酯材料， 其性能如下： 透光率大 于90， 拉伸性能大于2MPa， 邵氏硬度大于60。 0017 2、 以实施例三合成的聚醚与IPDI为原料制备聚氨酯材料， 其性能如下： 邵氏硬度 大于70， 透光率大于90， 阻燃性达到FH-3。 说明书 2/3 页 4 CN 109337063 A 4 0018 3、 以实施例三合成的聚醚与IPDI为原料制备聚氨酯涂膜， 其性能如下： 涂膜附着 力达到0级， 铅笔硬度达到HB， 耐碱性48小时无明显变化。 。
13、0019 本发明与现有技术相比具有以下有益技术效果： 0020 1、 本发明使用无水氯化铝为催化剂， 无水氯化铝来源广泛， 较易获得， 而且低毒， 成本较低， 既可有效降低成本， 又对环境危害较小， 而且对操作人员来说更安全， 节能环保。 0021 2、 使用活性氧化铝为催化剂载体， 活性氧化铝不仅在硬度上满足催化剂载体要 求， 而且载体的使用可以提高催化剂的表面积， 从而提高催化效率， 催化效率提高50以 上， 且催化剂可以回收再利用， 节约成本。 0022 3、 助催化剂丙三醇的使用， 提高了催化剂的催化效率， 且丙三醇的多羟基结构也 便于引发环氧化合物的开环聚合反应。 0023 4、 与。
14、文献 “端羟基环氧环己烷环氧氯丙烷共聚醚的合成与标准J.高分子材料 科学与工程， 2005(06):73-76” 相比， 本发明使用丙三醇为扩链剂， 丙三醇的使用， 提高了催 化剂的催化效率， 且丙三醇的多羟基结构也便于引发环氧化合物的开环聚合反应。 0024 5、 聚醚多元醇中的六元刚性脂环可增加其合成聚氨酯的刚性强度提高聚氨酯力 学性能及聚氨酯的耐候性能。 0025 综上所述， 本发明方法简单， 原料丰富， 易生产制备， 环保安全， 效果好， 可有效解 决现有聚醚多元醇合成工艺中产生毒害物质、 污染环境、 成本高的问题， 是用于文物粘接剂 的聚醚多元醇合成上的创新， 使文物粘接效果更好， 经济和社会效益巨大。 说明书 3/3 页 5 CN 109337063 A 5 。