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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611043328.7 (22)申请日 2016.11.24 (71)申请人 陕西聚洁瀚化工有限公司 地址 710000 陕西省西安市高新区丈八五 路高科尚都2幢1单元12005号房 (72)发明人 李长英 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 康凯 (51)Int.Cl. C08L 83/06(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 5/5415(2006.01) (54)发明名称 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制。
2、备 方法 (57)摘要 本发明涉及功能材料技术领域， 具体涉及一 种石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方 法。 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方 法，（1） 称氧化石墨放入装有蒸馏水的三口烧瓶 中， 超声波振荡， 加入水合肼， 下搅拌、 回流， 经过 滤、 洗涤、 干燥后得到石墨烯；（2） 将石墨烯加入 到PDMS中， 剪切分散， 然后加入正硅酸乙酯， 分散 510min， 再加入二丁基二月桂酸锡分散23 min， 将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中， 置 于真空干燥箱中脱气后取出； 放置1周后将复合 材料从模具中取出， 真空干燥24h， 即制成石墨 烯和室温硫化硅橡胶复合材料。 本发。
3、明制成的复 合材料的力学性能明显优于纯硅橡胶， 复合材料 的拉伸强度达到0.35MPa， 扯断伸长率为217。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106519699 A 2017.03.22 CN 106519699 A 1.石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法， 其特征在于： 包括如下步骤： （1） 石墨烯的制备 称取100110 mg氧化石墨放入装有80100 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中， 超声波振 荡12 h， 加入11.5 g水合肼， 100下搅拌、 回流24 h， 经过滤、 洗涤、 干燥后得到石墨烯； （2） 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备 将石墨烯加入到PDMS中。
4、， 剪切分散， 使PDMS和石墨烯充分混合； 然后加入正硅酸乙酯， 利用搅拌器在12001500 r min的转速下分散5 10min， 再加入二丁基二月桂酸锡， 在1500 1800 r min的转速下分散23 min， 将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中， 置于真空干 燥箱中脱气后取出； 放置1周后将复合材料从模具中取出， 真空干燥24 h， 即制成石墨烯和 室温硫化硅橡胶复合材料。 2.根据权利要求1所述的石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中， 其配方质量份为： PDMS 100， 石墨烯 0.5， 正硅酸乙酯 5， 二。
5、丁基二月桂酸锡 1。 3.根据权利要求1所述的石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述的剪切分散采用高剪切分散乳化机剪切分散， 分散时间为l 1.2h。 4.根据权利要求1所述的石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述的PDMS为 -w-羟基聚二甲基硅氧烷。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106519699 A 2 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及功能材料技术领域， 具体涉及一种石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料 的制备方法。 背景技术 0002 石墨烯是2004年才被发现的一种新型二维平面碳纳米材料， 特殊的。
6、单原子层结 构赋予其优异的力学、 电学和热学等性能。 过去的几年中， 石墨烯已经成为备受瞩目的国际 前沿和热点。 其中石墨烯复合材料的研究是国内外学者关注的热点之一。 与碳纳米管相比， 石墨烯的导电性能和强度更高， 且成本低廉， 可加工性好， 避免了碳纳米管研究和应用中难 以逾越的手性控制、 金属型和半导体型分离以及催化剂杂质等难题。 因此， 石墨烯有望代替 碳纳米管成为聚合物基碳纳米复合材料的优质填料， 但国内外对石墨烯和硅橡胶复合材料 体系的研究报道极少。 发明内容 0003 本发明旨在提出一种石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法。 0004 本发明的技术方案在于： 石墨烯和室温硫化硅。
7、橡胶复合材料的制备方法， 包括如下步骤： （1） 石墨烯的制备 称取100110 mg氧化石墨放入装有80100 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中， 超声波振 荡12 h， 加入11.5 g水合肼， 100下搅拌、 回流24 h， 经过滤、 洗涤、 干燥后得到石墨烯； （2） 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备 将石墨烯加入到PDMS中， 剪切分散， 使PDMS和石墨烯充分混合； 然后加入正硅酸乙酯， 利用搅拌器在12001500 r min的转速下分散5 10min， 再加入二丁基二月桂酸锡， 在1500 1800 r min的转速下分散23 min， 将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中。
8、， 置于真空干 燥箱中脱气后取出； 放置1周后将复合材料从模具中取出， 真空干燥24 h， 即制成石墨烯和 室温硫化硅橡胶复合材料。 0005 所述制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中， 其配方质量份为： PDMS 100， 石墨烯 0.5， 正硅酸乙酯 5， 二丁基二月桂酸锡 1。 0006 所述的剪切分散采用高剪切分散乳化机剪切分散， 分散时间为l 1.2h。 0007 所述的PDMS为 -w-羟基聚二甲基硅氧烷。 0008 本发明的技术效果在于： 本发明采用水合肼对氧化石墨进行还原， 获得层数较少的片层结构石墨烯。 采用高速 剪切分散， 将石墨烯分散到PDMS中， 固化后得到石墨烯。
9、和室温硫化硅橡胶复合材料。 复合材 料的力学性能明显优于纯硅橡胶， 复合材料的拉伸强度达到0.35 MPa， 扯断伸长率为 217。 说明书 1/2 页 3 CN 106519699 A 3 具体实施方式 0009 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备方法， 包括如下步骤： 实施例1 （1） 石墨烯的制备 称取100 mg氧化石墨放入装有80 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中， 超声波振荡1 h， 加 入1g水合肼， 100下搅拌、 回流24 h， 经过滤、 洗涤、 干燥后得到石墨烯； （2） 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备 将石墨烯加入到PDMS中， 剪切分散， 使PDMS和石墨烯充。
10、分混合； 然后加入正硅酸乙酯， 利用搅拌器在12000 r min的转速下分散5 min， 再加入二丁基二月桂酸锡， 在1500r min的 转速下分散2 min， 将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中， 置于真空干燥箱中脱气后取 出； 放置1周后将复合材料从模具中取出， 真空干燥24 h， 即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶 复合材料。 0010 其中， 制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中， 其配方质量份为： PDMS 100， 石墨烯 0.5， 正硅酸乙酯 5， 二丁基二月桂酸锡 1。 所述的剪切分散采用高剪切分散乳 化机剪切分散， 分散时间为l h。 所述的PDMS为 -w-羟基聚二甲基。
11、硅氧烷。 0011 实施例2 （1） 石墨烯的制备 称取110 mg氧化石墨放入装有100 mL蒸馏水的250 mL三口烧瓶中， 超声波振荡2 h， 加 入1.5 g水合肼， 100下搅拌、 回流24 h， 经过滤、 洗涤、 干燥后得到石墨烯； （2） 石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的制备 将石墨烯加入到PDMS中， 剪切分散， 使PDMS和石墨烯充分混合； 然后加入正硅酸乙酯， 利用搅拌器在1500 r min的转速下分散10min， 再加入二丁基二月桂酸锡， 在1800 r min的 转速下分散3 min， 将混合好的胶料倒入聚四氟乙烯模具中， 置于真空干燥箱中脱气后取 出； 放置1周后将复合材料从模具中取出， 真空干燥24 h， 即制成石墨烯和室温硫化硅橡胶 复合材料。 0012 其中， 所述制备石墨烯和室温硫化硅橡胶复合材料的过程中， 其配方质量份为： PDMS 100， 石墨烯 0.5， 正硅酸乙酯 5， 二丁基二月桂酸锡 1。 所述的剪切分散采用高剪切 分散乳化机剪切分散， 分散时间为1.2h。 所述的PDMS为 -w-羟基聚二甲基硅氧烷。 说明书 2/2 页 4 CN 106519699 A 4 。