POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610916996.X (22)申请日 2016.10.21 (71)申请人 上海航天设备制造总厂 地址 200245 上海市闵行区华宁路100号 (72)发明人 张崇印龚菊贤何腾锋连爱珍 堵同亮于文凯徐世俊郝冬冬 韩亚刚玉钰奉 (74)专利代理机构 上海航天局专利中心 31107 代理人 金家山 (51)Int.Cl. C08G 63/695(2006.01) C08G 77/38(2006.01) C08G 77/04(2006.01) (54)发明名称 POSS改性聚。

2、丁二酸丁二醇酯的制备方法 (57)摘要 一种笼状倍半硅氧烷 （POSS） 改性聚丁二酸 丁二醇酯 （PBS） 的制备方法， 是用三羟基七聚笼 状硅氧烷、 三乙胺、 四氢呋喃、 SiCl4、 二甲基一氯 硅烷、 四氢邻苯二甲酸酐、 LiAlH4和酒石酸钾钠 制得POSS二元醇； 将POSS二元醇与丁二酸、 丁二 醇经过酯化-缩聚， 得到POSS改性PBS聚酯。 本发 明中制备了POSS二元醇， 具有羟基反应活性， 能 有效克服常见无机物改性中存在的相容性问题。 该改性材料具有比原PBS更好的力学性能， 如拉 伸强度、 冲击强度、 弯曲强度高； 且具有表面能 低、 耐热性好、 耐磨性优异等特点。 。

3、权利要求书1页 说明书7页 CN 106565942 A 2017.04.19 CN 106565942 A 1.一种POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 包括： 制备POSS二元醇； 制备POSS二元醇改性聚丁二酸丁二醇酯。 2.依据权利要求1 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 制备 POSS二元醇包括： 依次制备氯化POSS， 化学式为R7Si8O12Cl； 羟基化POSS化学式为R7Si8O12 (OH)3； 烷基化POSS， 化学式为R7Si8O12Si(CH3)2H； 酸酐化POSS， 化学式为R7Si8O12Si(CH3) 2THPA；。

4、 POSS 二元醇， 其中 R 为 i-C4H9、 CH3或C6H5 中的一种。 3.依据权利要求2 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 氯化 POSS的制备过程包括： 常温下将三羟基七聚笼形硅氧烷 R7Si8O9(OH)3与SiCl4在四氢呋喃的 溶液中反应12h以上， 然后过滤干燥。 4.依据权利要求2 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 羟基 化POSS的制备过程包括， 将氯化POSS在四氢呋喃和水混合溶剂中回流100 h， 然后旋蒸干 燥。 5.依据权利要求2 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 烷基 化PO。

5、SS的制备过程包括， 在氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一氯硅烷在6070下以三 乙胺为催化剂反应20 h后， 用去离子水、 5% 盐酸溶液和饱和 NaCl 溶液洗涤， 再旋蒸干燥 后。 6.依据权利要求2 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 酸酐 化POSS的制备过程包括， 将烷基化POSS和四氢邻苯二甲酸酐THPA 的甲苯溶液混合， 以Pt为 催化剂， 6070下反应60 h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 再干燥。 7.依据权利要求2 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， POSS 二元醇的制备过程包括， 将LiAlH4 的四氢呋喃溶液缓。

6、慢滴加到酸酐化POSS 的四氢呋喃溶 液中， 在-55 下搅拌2 h 后回流15 h； 向反应体系中加入酒石酸钾钠饱和水溶液直至无 气泡逸出， 继续回流10-20h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四氢呋喃和乙醚溶液， 无水硫酸钠 干燥， 再蒸去溶剂。 8.依据权利要求2 所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 制备 POSS二元醇改性聚丁二酸丁二醇酯包括： 用POSS二元醇作为改性PBS的合成单体， 与丁二 酸、 丁二醇经过酯化、 缩聚反应制备， 其中， 所述的酯化反应温度为160 ， 反应时间4 h， 缩 聚反应温度为220 ， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束。 9。

7、.依据权利要求37中任意一项所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特 征在于， 所述的氯化POSS的制备过程中R7Si8O9(OH)3 与SiCl4 的摩尔比为1: （11.3） ， 三羟 基七聚笼形硅氧烷三羟基七异丁基七聚笼形硅氧烷或三羟基七甲基七聚笼形硅氧烷或三 羟基七苯基七聚笼形硅氧烷； 所述的烷基化POSS的制备过程中R7Si8O12(OH) 与二甲基一氯 硅烷的摩尔比为1: （11.2） ； 所述的酸酐化POSS的制备过程中R7Si8O12Si(CH3)2H与四氢 邻苯二甲酸酐的摩尔比为1: （11.05） ； 所述的POSS二元醇的制备过程中R7Si8O12Si(CH3。

8、) 2THPA与LiAlH4的摩尔比为1: （33.5） 。 10.依据权利要求9所述的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法， 其特征在于， 所述 的酯化过程中丁二醇与丁二酸的摩尔比为1: （1.11.2） ， 在缩聚过程中， POSS二元醇与PBS 预聚体的重量比为 （58） :100。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106565942 A 2 POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种生物可降解改性聚酯的制备方法， 特别涉及POSS改性聚丁二酸丁 二醇酯的制备方法。 背景技术 0002 聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是以丁二酸和丁二醇为基本合成原料， 主链。

9、上含有大量 酯基的线性高聚物。 PBS的原料可以完全从自然界获取， 且其制品在自然界中受到水分、 霉 菌的作用能够完全降解， 具有优异的生物可降解性能。 在可降解聚酯家族中， PBS具有较好 的力学性能和结晶性能， 能够在生活中诸多领域代替聚丙烯、 聚乙烯等传统塑料。 目前PBS 已经广泛用于薄膜、 纤维、 板材、 涂层等领域。 但是与传统塑料相比， PBS的熔点仅为115， 耐热性能差， 且耐拉伸、 耐冲击等性能在高性能领域中有待提高。 0003 采用玻纤、 碳酸钙、 二氧化硅、 纤维素等纳米粒子改性PBS， 能够改善材料的力学性 能。 但由于纳米粒子与PBS往往存在表面极性的差异， 在改性。

10、过程中， 由于基体与填料之间 相容性不足而导致填料团聚严重的问题。 采用有机硅改性又会破坏PBS分子的结晶性， 影响 其原有的力学性能。 0004 多面低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligameric Silsesquioxane， 简称POSS)具有 纳米结构无机框架核心， 外围由有机基团所包围。 POSS分子本身就是一个分子水平上的有 机/无机分子内杂化体系， 不仅综合了有机物的柔性和无机物的刚性， 而且由于表面带有的 反应性基团而具备改性剂的独特性质。 为了改善PBS聚酯的力学和热性能， 扩大应用范围， 可以用POSS对其进行原位改性。 发明内容 0005 本发明解决的问题是P。

11、BS聚酯力学性能， 耐热性以及耐水、 耐污性能差的问题； 为 解决所述问题， 本发明提供POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法。 0006 本发明提供的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法包括： 制备POSS二元醇； 制 备POSS二元醇改性聚丁二酸丁二醇酯。 0007 进一步， 制备POSS二元醇包括： 依次制备氯化POSS， 化学式为R7Si8O12Cl； 羟基化 POSS化学式为R7Si8O12(OH)3； 烷基化POSS， 化学式为R7Si8O12Si(CH3)2H； 酸酐化POSS， 化学式 为R7Si8O12Si(CH3)2THPA； POSS二元醇， 其中R为i-C4H9、 C。

12、H3或C6H5中的一种。 0008 进一步， 氯化POSS的制备过程包括： 常温下将三羟基七聚笼形硅氧烷R7Si8O9(OH)3 与SiCl4在四氢呋喃的溶液中反应12h以上， 然后过滤干燥。 0009 进一步， 羟基化POSS的制备过程包括， 将氯化POSS在四氢呋喃和水混合溶剂中回 流100h， 然后旋蒸干燥。 0010 进一步， 烷基化POSS的制备过程包括， 在氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一氯 硅烷在6070下以三乙胺为催化剂反应20h后， 用去离子水、 5盐酸溶液和饱和NaCl溶 液洗涤， 再旋蒸干燥后。 说明书 1/7 页 3 CN 106565942 A 3 0011 。

13、进一步， 酸酐化POSS的制备过程包括， 将烷基化POSS和四氢邻苯二甲酸酐THPA的 甲苯溶液混合， 以Pt为催化剂， 6070下反应60h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 再干燥。 0012 进一步， POSS二元醇的制备过程包括， 将LiAlH4的四氢呋喃溶液缓慢滴加到酸酐 化POSS的四氢呋喃溶液中， 在-55下搅拌2h后回流15h； 向反应体系中加入酒石酸钾钠 饱和水溶液直至无气泡逸出， 继续回流10-20h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四氢呋喃和乙 醚溶液， 无水硫酸钠干燥， 再蒸去溶剂。 0013 进一步， 制备POSS二元醇改性聚丁二酸丁二醇酯包括： 用POSS二元醇作为改性PB。

14、S 的合成单体， 与丁二酸、 丁二醇经过酯化、 缩聚反应制备， 其中， 所述的酯化反应温度为160 ， 反应时间4h， 缩聚反应温度为220， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束。 0014 进一步， 所述的氯化POSS的制备过程中R7Si8O9(OH)3与SiCl4的摩尔比为1:(1 1.3)， 三羟基七聚笼形硅氧烷三羟基七异丁基七聚笼形硅氧烷或三羟基七甲基七聚笼形硅 氧烷或三羟基七苯基七聚笼形硅氧烷； 所述的烷基化POSS的制备过程中R7Si8O12(OH)与二 甲基一氯硅烷的摩尔比为1:(11.2)； 所述的酸酐化POSS的制备过程中R7Si8O12Si(CH3)2H 与四氢邻苯二甲酸酐的。

15、摩尔比为1:(11.05)； 所述的POSS二元醇的制备过程中R7Si8O12Si (CH3)2THPA与LiAlH4的摩尔比为1:(33.5)。 0015 进一步， 所述的酯化过程中丁二醇与丁二酸的摩尔比为1:(1.11.2)， 在缩聚过 程中， POSS二元醇与PBS预聚体的重量比为(58):100。 0016 本发明的有益效果： 0017 本发明所述的方法应用POSS二元醇， 通过原位聚合与丁二酸、 丁二醇反应制备了 新型的POSS改性PBS聚酯。 POSS二元醇具有羟基反应活性， 能有效克服常见无机物改性中存 在的相容性问题。 而POSS改性PBS材料具有比原PBS更好的力学性能， 如。

16、拉伸强度、 冲击强 度、 弯曲强度高； 且具有表面能低、 耐热性好、 耐磨性优异等特点。 具体实施方式 0018 下文中， 结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本 发明而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技 术人员可以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所 限定的范围。 0019 本发明实施例提供的POSS改性聚丁二酸丁二醇酯的制备方法包括： 0020 步骤一、 常温下将三羟基七聚笼形硅氧烷R7Si8O9(OH)3与SiCl4在四氢呋喃的溶液 中反应12h以上， 然后过滤干燥制得氯化PO。

17、SS(R7Si8O12Cl)(其中R为i-C4H9、 CH3、 C6H5中的一 种)， 反应过程中R7Si8O9(OH)3与SiCl4的摩尔比设置为1:(11.3)； 其中三羟基七聚笼形硅 氧烷R7Si8O9(OH)3的分子结构为： 说明书 2/7 页 4 CN 106565942 A 4 0021 0022 氯化POSS(R7Si8O12Cl)的分子结构为： 0023 0024 步骤二、 将氯化POSS粉末在四氢呋喃和水混合溶剂中回流100h， 旋蒸后干燥后制 得羟基化POSS(R7Si8O12(OH)； 分子结构为： 0025 0026 步骤三、 在氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一。

18、氯硅烷在6070下以三乙胺 为催化剂反应20h后， 用去离子水、 5盐酸溶液和饱和NaCl溶液洗涤， 旋蒸干燥后制得烷基 化POSS(R7Si8O12Si(CH3)2H)， 反应过程中R7Si8O12(OH)与二甲基一氯硅烷的摩尔比设置为1: (11.2)； 烷基化POSS(R7Si8O12Si(CH3)2H)的分子式为： 说明书 3/7 页 5 CN 106565942 A 5 0027 0028 步骤四、 将烷基化POSS和四氢邻苯二甲酸酐THPA的甲苯溶液混合， 以Pt为催化剂， 6070下反应60h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 干燥制得酸酐化POSS(R7Si8O12Si(CH3)2TH。

19、PA)， 反 应过程中R7Si8O12Si(CH3)2H与THPA的摩尔比设置为1:(11.05)； 酸酐化POSS(R7Si8O12Si (CH3)2THPA)的分子结构式为： 0029 0030 步骤五、 将LiAlH4的四氢呋喃溶液缓慢滴加到酸酐化POSS的四氢呋喃溶液中， 在- 55下搅拌2h后回流15h； 向反应体系中加入酒石酸钾钠饱和水溶液直至无气泡逸出， 继 续回流10-20h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四氢呋喃和乙醚溶液， 无水硫酸钠干燥， 蒸去溶 剂制得POSS二元醇， 反应过程中R7Si8O12Si(CH3)2THPA与LiAlH4的摩尔比为1:(33.5)。 POS。

20、S二元醇的分子结构式为： 0031 0032 步骤六、 将丁二酸、 丁二醇通过本体聚合的反应方式， 于160氮气保护条件下进 说明书 4/7 页 6 CN 106565942 A 6 行酯化反应； 反应4h后加入POSS二元醇及催化剂钛酸四丁酯， 降低反应压力至150Pa， 温度 升至220， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束反应， 生成聚丁二酸丁二醇酯PBS； 酯化反 应中丁二醇与丁二酸的摩尔比为1:(1.11.2)， 在缩聚过程中， POSS二元醇与PBS预聚体的 重量比为(58):100， 催化剂含量为总质量的0.6。 聚丁二酸丁二醇酯PBS的分子结构式 为： 0033 0034 实施例。

21、1 0035 常温下将三羟基七异丁基聚笼形硅氧烷(i-C4H9)7Si8O9(OH)3与SiCl4以1:1的比例 在四氢呋喃溶液中反应12h以上， 过滤干燥制得氯化POSS(i-C4H9)7Si8O12Cl)； 将氯化POSS 粉末在四氢呋喃和水混合溶剂中回流100h， 旋蒸后干燥后制得羟基化POSS(i-C4H9)7Si8O12 (OH)； 在氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一氯硅烷以1:1的比例在60下以三乙胺为 催化剂反应20h后， 用去离子水、 5盐酸溶液和饱和NaCl溶液洗涤， 旋蒸干燥后制得烷基化 POSS(i-C4H9)7Si8O12Si(CH3)2H)； 将烷基化POSS。

22、和四氢邻苯二甲酸酐THPA(摩尔比为1:1)的 甲苯溶液混合， 以Pt为催化剂， 60下反应60h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 干燥制得酸酐化POSS (i-C4H9)7Si8O12Si(CH3)2THPA)； 将LiAlH4的四氢呋喃溶液缓慢滴加到酸酐化POSS的四氢呋 喃溶液中(酸酐化POSS与LiAlH4的摩尔比为1:3)， 在0下搅拌2h后回流15h； 向反应体系中 加入酒石酸钾钠饱和水溶液直至无气泡逸出， 继续回流15h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四 氢呋喃和乙醚溶液， 无水硫酸钠干燥， 蒸去溶剂制得POSS二元醇； 最后， 将丁二酸、 丁二醇 (摩尔比为1:1.1)通过本体聚合。

23、的反应方式， 于160氮气保护条件下进行酯化反应； 反应 4h后加入POSS二元醇(与PBS预聚体的重量比为5:100)及催化剂钛酸四丁酯(总质量的 0.6)， 降低反应压力至150Pa， 温度升至220， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束反 应。 0036 本实施例制备的POSS改性PBS最终产率达96， 产物常温下20mm/min时拉伸强度 为28MPa， 氮气条件下初始降解温度为290。 0037 实施例2 0038 常温下将三羟基七甲基聚笼形硅氧烷(CH3)7Si8O9(OH)3与SiCl4以1:1.3的比例在 四氢呋喃溶液中反应12h以上， 过滤干燥制得氯化POSS(CH3)7Si8。

24、O12Cl)； 将氯化POSS粉末在 四氢呋喃和水混合溶剂中回流100h， 旋蒸后干燥后制得羟基化POSS(CH3)7Si8O12(OH)； 在 氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一氯硅烷以1:1.2的比例在70下以三乙胺为催化剂 反应20h后， 用去离子水、 5盐酸溶液和饱和NaCl溶液洗涤， 旋蒸干燥后制得烷基化POSS (CH3)7Si8O12Si(CH3)2H)； 将烷基化POSS和四氢邻苯二甲酸酐THPA(摩尔比为1:1.05)的甲 苯溶液混合， 以Pt为催化剂， 70下反应60h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 干燥制得酸酐化POSS (CH3)7Si8O12Si(CH3)2THPA。

25、)； 将LiAlH4的四氢呋喃溶液缓慢滴加到酸酐化POSS的四氢呋喃 溶液中(酸酐化POSS与LiAlH4的摩尔比为1:3)， 在-5下搅拌2h后回流15h； 向反应体系中 加入酒石酸钾钠饱和水溶液直至无气泡逸出， 继续回流20h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四 氢呋喃和乙醚溶液， 无水硫酸钠干燥， 蒸去溶剂制得POSS二元醇； 最后， 将丁二酸、 丁二醇 (摩尔比为1:1.2)通过本体聚合的反应方式， 于160氮气保护条件下进行酯化反应； 反应 说明书 5/7 页 7 CN 106565942 A 7 4h后加入POSS二元醇(与PBS预聚体的重量比为8:100)及催化剂钛酸四丁酯(总质。

26、量的 0.6)， 降低反应压力至150Pa， 温度升至220， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束反 应。 0039 本实施例制备的POSS改性PBS最终产率达96.5， 产物常温下20mm/min时拉伸强 度为29MPa， 氮气条件下初始降解温度为289。 0040 实施例3 0041 常温下将三羟基七甲基聚笼形硅氧烷(C6H5)7Si8O9(OH)3与SiCl4以1:1.1的比例在 四氢呋喃溶液中反应12h以上， 过滤干燥制得氯化POSS(C6H5)7Si8O12Cl)； 将氯化POSS粉末 在四氢呋喃和水混合溶剂中回流100h， 旋蒸后干燥后制得羟基化POSS(C6H5)7Si8O12(O。

27、H)； 在氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一氯硅烷以1:1.1的比例在65下以三乙胺为催化 剂反应20h后， 用去离子水、 5盐酸溶液和饱和NaCl溶液洗涤， 旋蒸干燥后制得烷基化POSS (C6H5)7Si8O12Si(CH3)2H)； 将烷基化POSS和四氢邻苯二甲酸酐THPA(摩尔比为1:1.02)的甲 苯溶液混合， 以Pt为催化剂， 65下反应60h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 干燥制得酸酐化POSS (C6H5)7Si8O12Si(CH3)2THPA)； 将LiAlH4的四氢呋喃溶液缓慢滴加到酸酐化POSS的四氢呋喃 溶液中(酸酐化POSS与LiAlH4的摩尔比为1:3.5)， 。

28、在5下搅拌2h后回流15h； 向反应体系中 加入酒石酸钾钠饱和水溶液直至无气泡逸出， 继续回流20h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四 氢呋喃和乙醚溶液， 无水硫酸钠干燥， 蒸去溶剂制得POSS二元醇； 最后， 将丁二酸、 丁二醇 (摩尔比为1:1.1)通过本体聚合的反应方式， 于160氮气保护条件下进行酯化反应； 反应 4h后加入POSS二元醇(与PBS预聚体的重量比为6:100)及催化剂钛酸四丁酯(总质量的 0.6)， 降低反应压力至150Pa， 温度升至220， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束反 应。 0042 本实施例制备的POSS改性PBS最终产率达98， 产物常温下20mm/m。

29、in时拉伸强度 为31MPa， 氮气条件下初始降解温度为292。 0043 实施例4 0044 常温下将三羟基七甲基聚笼形硅氧烷(CH3)7Si8O9(OH)3与SiCl4以1:1.2的比例在 四氢呋喃溶液中反应12h以上， 过滤干燥制得氯化POSS(CH3)7Si8O12Cl)； 将氯化POSS粉末在 四氢呋喃和水混合溶剂中回流100h， 旋蒸后干燥后制得羟基化POSS(CH3)7Si8O12(OH)； 在 氮气保护下， 将羟基化POSS和二甲基一氯硅烷以1:1.15的比例在70下以三乙胺为催化剂 反应20h后， 用去离子水、 5盐酸溶液和饱和NaCl溶液洗涤， 旋蒸干燥后制得烷基化POSS。

30、 (CH3)7Si8O12Si(CH3)2H)； 将烷基化POSS和四氢邻苯二甲酸酐THPA(摩尔比为1:1.02)的甲 苯溶液混合， 以Pt为催化剂， 65下反应60h， 然后旋蒸、 回流洗涤、 干燥制得酸酐化POSS (CH3)7Si8O12Si(CH3)2THPA)； 将LiAlH4的四氢呋喃溶液缓慢滴加到酸酐化POSS的四氢呋喃 溶液中(酸酐化POSS与LiAlH4的摩尔比为1:3.5)， 在5下搅拌2h后回流15h； 向反应体系中 加入酒石酸钾钠饱和水溶液直至无气泡逸出， 继续回流20h， 过滤， 用乙醚洗涤沉淀， 合并四 氢呋喃和乙醚溶液， 无水硫酸钠干燥， 蒸去溶剂制得POSS二元醇； 最后， 将丁二酸、 丁二醇 (摩尔比为1:1.2)通过本体聚合的反应方式， 于160氮气保护条件下进行酯化反应； 反应 4h后加入POSS二元醇(与PBS预聚体的重量比为7:100)及催化剂钛酸四丁酯(总质量的 0.6)， 降低反应压力至150Pa， 温度升至220， 直至出现明显的熔体爬杆效应时结束反 应。 说明书 6/7 页 8 CN 106565942 A 8 0045 本实施例制备的POSS改性PBS最终产率达97.2， 产物常温下20mm/min时拉伸强 度为31.5MPa， 氮气条件下初始降解温度为291。 说明书 7/7 页 9 CN 106565942 A 9 。