本发明涉及一种利用柠檬酸、苹果酸、碳酸钙之间的特殊配 比制取柠檬酸苹果酸钙的方法。
柠檬酸苹果酸钙(CCM)是采用碳酸钙(或氧化钙或氢氧化钙) 与柠檬酸、苹果酸在一定的反应条件下制得的一种亚稳态化合物。 该产品在水中溶解度大,它是生物吸收最高的一种钙的化合物形 式。
日本的KAWAI SHIRO在1981年申请的专利中描述了其研制的 柠檬酸钙和苹果酸钙的配位化合物,由碳酸钙,柠檬酸、苹果酸 反应制得。产物中钙、柠檬酸、苹果酸配比为5∶2∶2,在20℃ 时100毫升水中可溶解0.5g该化合物。
美国普罗格特——甘布尔公司于1993年研制的CCM中钙、柠 檬酸、苹果酸配比为6∶2∶2,产物中含钙量20.73%,25℃时 100毫升水中可溶解1.1克该产品。
我们研制的CCM中钙、柠檬酸、苹果酸配比(按柠檬酸根计, 分为单双数排列二个系列): (1) 3(2i+1)∶(2i+1)∶(3i+1) 令i=1,2,3,4,5,……n (2) 3(2i+2)∶(2i+2)∶(3i+2) 令i=1,2,3,4,5,……n 产物中含钙量22.21%-23.66%,20℃时100毫升水中可溶解0.5 -1.1克该产品(详见本发明实施例)
本发明的技术特征为:
A.对原材料进行净化处理,除去原材料中各种杂质,按CCM 中钙、柠檬酸、苹果酸的配比(按柠檬酸根计,分为单双数排列 二个系列): (1) 3(2i+1)∶(2i+1)∶(3i+1) 令i=1,2,3,4,5,……n (2) 3(2i+2)∶(2i+2)∶(3i+2) 令i=1,2,3,4,5,……n 与水(水量为上述三种原材料总重的2.5-3倍)配成溶液后进行充 分反应,其反应温度控制在20℃-80℃。
B.以压缩空气通入上述溶液,不停地用压缩空气进行搅拌, 历时1.5-2小时。
C.经过上述二个步骤后,产品从反应液中结晶析出后,经脱 水、洗涤、脱水、干燥、冷却、粉碎后即得柠檬酸苹果酸钙。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:产品品位及质量高, 产品纯度高,产品含钙量高,生产工艺简单成本低。
本发明的实施例:
1.按CCM中钙、柠檬酸、苹果酸的配比(单数排列1)9∶3∶4 与水(水量为上述三种原料总重的2.7倍)配成溶液,进行充分反 应,反应温度37℃,反应时间1小时50分钟后,产品结晶析出后, 经脱水、洗涤、脱水、干燥、冷却、粉碎后,所得产品其质量指 标为: 钙含量(干基) 22.91%;砷含量<0.5PPM;铅含量<1PPM;20℃ 时100毫升水中溶解该产品0.847克。
2.按CCM中钙、柠檬酸、苹果酸的配比(双数排列1)12∶4∶5 与水(水量为上述三种原料总重的2.7倍)配成溶液,进行充分反 应,反应温度50℃,反应时间2小时后,产品结晶析出后,经脱 水、洗涤、脱水、干燥、冷却、粉碎后所得产品其质量指标为: 钙含量(干基) 22,49%;砷含量<0.5PPM;铅含量<1PPM 20℃时100毫升水中溶解该产品0.989克。