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一种巴戟甲素的纯化方法.pdf

  • 上传人:周**
  • 文档编号:9038802
  • 上传时间:2021-02-01
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:246.86KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010224513.2

    申请日:

    20100712

    公开号:

    CN101880299A

    公开日:

    20101110

    当前法律状态:

    有效性:

    有效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C07H7/02,C07H1/08

    主分类号:

    C07H7/02,C07H1/08

    申请人:

    林励

    发明人:

    林励,陈永刚,陈地灵

    地址:

    510006 广东省广州市番禺区大学城外环东路323号

    优先权:

    CN201010224513A

    专利代理机构:

    广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)

    代理人:

    贺红星

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    内容摘要

    本发明涉及巴戟甲素(原名巴戟素)的纯化方法,其主要是采用巴戟天药材作为原料,通过溶剂法分离等手段提取并纯化巴戟甲素。本发明所阐述的方法具有较高的得率,得率为原药材的1%;提取、纯化方法简单;具有较低的成本,能够适应工业化生产。

    权利要求书

    1.一种巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,该方法包括如下步骤,A、将巴戟天药材去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片,干燥,制成巴戟天药材饮片;B、将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中,加入一定浓度乙醇浸泡,然后经过回流提取、滤液合并、密闭、放置,滤取固体物初料;C、将步骤B中制得的固体物初料用适量水溶解成为饱和溶液并滤过,然后缓缓加入适量丙酮,密闭放置,得固体物;取该固体物同法操作至少两次,得巴戟甲素粗晶;D、取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶,加入一定浓度乙腈,经回流提取、趁热滤过、滤液合并密闭、放置、析晶,所得结晶用大量一定浓度乙腈反复洗涤,低温干燥,制得巴戟甲素。 2.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,所述步骤B具体为:将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中,加入2-4倍60%-90%乙醇浸泡10-12小时,回流1-3小时,滤过,滤渣再加入1-3倍60%-90%乙醇,提取1-3次,每次0.5-2小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物初料。 3.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,所述步骤C具体为:将步骤B中制得的固体物用适量水溶解成为饱和溶液,微微加热后滤过,然后缓缓加入丙酮至丙酮含量为40%-60%,密闭,室温放置,得固体物,取该固体物同法操作至少两次,得巴戟甲素粗晶。 4.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法,其特征在于,所述步骤D具体为:取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶,加入50-150倍70%-90%的乙腈,回流提取1-3次,10-20分钟/次,趁热滤过,滤渣用100-200倍40%-60%乙腈,回流提取5-15分钟,趁热滤过,滤液合并密闭,室温放置,析晶,所得结晶用大量40%-60%乙腈反复洗涤,40-60℃干燥,即得巴戟甲素。

    说明书

    

    技术领域

    本发明涉及医药技术领域,具体涉及一种巴戟甲素的纯化方法。

    背景技术

    巴戟天为茜草科植物巴戟天(Morinda officinalis How)的干燥根,是我国著名的四大南药之一,其内富含巴戟甲素;经研究表明,巴戟甲素具有增强精子活力、促精子生成,延缓衰老和抗老年痴呆症等多种生物活性及其他对人体有益的特性,具有较高的药用价值,因此从中药材巴戟天中提取巴戟甲素,具有广阔的开发应用前景。

    现有的上述从巴戟天提纯巴戟甲素的方法由于提取纯度低、工艺复杂,不适用于工业化生产。

    发明内容

    针对现有技术的不足,本发明目的旨在于提供一种巴戟甲素的纯化方法,其工艺简单、成本较低、且提取物纯度高,适用于工业化生产。

    为实现上述目的,本发明采用如下技术方法:

    一种巴戟甲素的纯化方法,包括如下步骤,

    A、将巴戟天去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片,干燥,制成巴戟天药材饮片;

    B、将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中,加入一定浓度乙醇浸泡,然后经过回流提取、滤液合并、密闭、放置,滤取固体物初料;

    C、将步骤B中制得的固体物初料用适量水溶解成为饱和溶液并滤过,然后缓缓加入适量丙酮,密闭放置,得固体物;取该固体物同法操作至少两次,得巴戟甲素粗晶;

    D、取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶,加入一定浓度乙腈,经回流提取、趁热滤过、滤液合并密闭、放置、析晶,所得结晶用大量一定浓度乙腈反复洗涤,低温干燥,制得巴戟甲素。

    作为优选方案,所述步骤B具体为:

    将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中,加入2-4倍60%-90%乙醇浸泡10-12小时,回流1-3小时,滤过,滤渣再加入1-3倍60%-90%乙醇,提取1-3次,每次0.5-2小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物初料。

    作为优选方案,所述步骤C具体为:

    将步骤B中制得的固体物用适量水溶解成为饱和溶液,微微加热后滤过,然后缓缓加入丙酮至丙酮含量为40%-60%,密闭,室温放置,得固体物,取该固体物同法操作至少两次,得巴戟甲素粗晶。

    作为优选方案,所述步骤D具体为:

    取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶,加入50-150倍70%-90%的乙腈,回流提取1-3次,10-20分钟/次,趁热滤过,滤渣用100-200倍40%-60%乙腈,回流提取5-15分钟,趁热滤过,滤液合并密闭,室温放置,析晶,所得结晶用大量40%-60%乙腈反复洗涤,40-60℃干燥,即得巴戟甲素。

    本发明所阐述的巴戟甲素的纯化方法,其有益效果在于:

    1、具有较高的得率,得率为原药材的1%;

    2、提取、纯化方法简单;

    3、具有较低的成本,能够适应工业化生产。

    附图说明:

    图1为本发明所述巴戟甲素纯化方法的工艺流程图。

    具体实施方式:

    下面,结合具体实施方式,对本发明巴戟甲素的纯化方法做进一步描述:

    实施例1:

    将巴戟天去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片;取巴戟天药材饮片1000g置烧瓶中,加入2倍60%乙醇浸泡过夜(10-12小时),回流1小时,滤过,滤渣再加入1倍60%乙醇,提取1次,每次0.5小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物;取固体物用适量水溶解,使成饱和溶液,微微加热,滤过,缓缓加入丙酮至丙酮含量约为40%,密闭,室温放置,得固体物。取固体物同法重复操作两次,即得巴戟甲素粗晶;取粗晶体,加入50倍70%乙腈,回流提取1次,10分钟/次,趁热滤过,滤渣用100倍40%乙腈,回流提取5分钟,趁热滤过,滤液密闭,室温放置,析晶。所得结晶用40%乙腈反复洗涤3-5次,40℃干燥,即得巴戟甲素晶体10g,得率为1%。

    实施例2:

    将巴戟天去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片,干燥;取巴戟天药材饮片1000g置烧瓶中,加入3倍70%乙醇浸泡过夜,回流2小时,滤过,滤渣再加入2倍70%乙醇,提取2次,每次1小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物;取固体物用适量水溶解,使成饱和溶液,微微加热,滤过,缓缓加入丙酮至丙酮含量约为50%,密闭,室温放置,得固体物。取固体物同法重复操作两次,即得巴戟甲素粗晶;取粗晶体,加入100倍80%乙腈,回流提取2次,15分钟/次,趁热滤过,滤渣用150倍40%乙腈,回流提取10分钟,趁热滤过,滤液密闭,室温放置,析晶。所得结晶用大量45%乙腈反复洗涤,50℃干燥,即得巴戟甲素晶体10g,得率为1%。

    实施例3:

    将巴戟天去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片,干燥;取巴戟天药材饮片1000g置烧瓶中,加入3倍80%乙醇浸泡过夜,回流2小时,滤过,滤渣再加入2倍80%乙醇,提取2次,每次1小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物;取固体物用适量水溶解,使成饱和溶液,微微加热,滤过,缓缓加入丙酮至丙酮含量约为50%,密闭,室温放置,得固体物。取固体物同法重复操作两次,即得巴戟甲素粗晶;取粗晶体,加入100倍85%乙腈,回流提取2次,15分钟/次,趁热滤过,滤渣用150倍50%乙腈,回流提取10分钟,趁热滤过,滤液密闭,室温放置,析晶。所得结晶用大量50%乙腈反复洗涤,50℃干燥,即得巴戟甲素晶体10g,得率为1%。

    实施例4:

    将巴戟天去心,抢水洗净,切成约0.2-0.4cm的厚片,干燥;取巴戟天药材饮片1000g置烧瓶中,加入4倍90%乙醇浸泡过夜,回流3小时,滤过,滤渣再加入3倍90%乙醇,提取3次,每次2小时,滤过,滤液合并,密闭,室温下放置,滤取固体物;取固体物用适量水溶解,使成饱和溶液,微微加热,滤过,缓缓加入丙酮至丙酮含量约为60%,密闭,室温放置,得固体物。取固体物同法重复操作两次,即得巴戟甲素粗晶;取粗晶体,加入150倍90%乙腈,回流提取3次,20分钟/次,趁热滤过,滤渣用200倍60%乙腈,回流提取15分钟,趁热滤过,滤液合并密闭,室温放置,析晶。所得结晶用大量60%乙腈反复洗涤,60℃干燥,即得巴戟甲素晶体10g,得率为1%。

    关 键  词:
    一种 巴戟甲素 纯化 方法
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