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一种手性(R)--苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法.pdf

  • 上传人:T****z
  • 文档编号:9038032
  • 上传时间:2021-02-01
  • 格式:PDF
  • 页数:5
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010518306.8

    申请日:

    20101025

    公开号:

    CN101973889A

    公开日:

    20110216

    当前法律状态:

    有效性:

    失效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C07C211/27,C07C209/68,C07F7/18

    主分类号:

    C07C211/27,C07C209/68,C07F7/18

    申请人:

    罗梅

    发明人:

    罗梅

    地址:

    230009 安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱

    优先权:

    CN201010518306A

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    一种新型手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐化合物,该化合物的合成方法是(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其产率均高达98%。

    权利要求书

    1.一种手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐是由(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐制备的由以下化学式所示的化合物: 2.由权利要求1所述的化合物(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于2.38∶1的(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐。

    说明书

    

    一、技术领域

    本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法,确切地说是一种手性α-苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法。

    二、背景技术

    季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年,J.Chem.Soc.报道了一些季铵盐的合成方法,1959年,J.Am.Chem.Soc.也报道了季铵盐类的合成方法。(1.Surrey,Alexander R.;Lesher,George Y.;Mayer,J.Richard;Webb,Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959),81 2894-7;2.Davis,M.Journal of the Chemical Society(1956),337-43.)。

    申请人在合成手性(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐配合物的实验中,未得到目标产物配合物,却得到了另一种新型手性化合物(R)-α-苯乙胺盐酸盐。

    三、发明内容

    本发明旨在提供手性化合物(R)-α-苯乙胺盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

    本发明所称的一种手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐是由(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐制备的由以下化学式所示的化合物:

    化学名称:(R)-α-苯乙胺盐酸盐,简称化合物(I)。

    本合成方法包括合成和分离,所述的合成2.38∶1的(R)-α-苯乙胺与六水合三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐无色晶体。

    本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。

    四、附图说明

    图1是(R)-α-苯乙胺盐酸盐的X-衍射分析图。

    五、具体实施方式

    1.手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐的制备

    在100mL烧瓶中,无水无氧条件下,加入六水合三氯化钐0.74g(2mmol),(R)-α-苯乙胺0.6mL(4.76mmol),无水四氢呋喃30mL,将混合物回流24h,停止反应,反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(R)-α-苯乙胺盐酸盐无色晶体。熔点:118-120℃,元素分析结果如下:理论值:C,60.95%;H,7.676%;N,8.886%,实测值:C,59.36%;H,7.445%;N,8.698%.

    2.腈硅化反应应用

    2-苯基-2-(三甲硅氧基)丙腈的制备

    0.20mmol化合物I,苯甲醛0.1mL,TMSCN 0.3ml(3.3mmol)相继在20~30℃下加入,19h后,加入水淬灭经柱层后(石油醚/二氯甲烷:5/1),得无色油状液体,产率:98%,1H NMR(300MHz,CDCl3)7.56-7.59(m,0.9Hz,2H),7.31-7.34(m,3H),5.43(s,1H),0.16(s,9H).13CNMR(75MHz,CDCl3)136.1,128.8(x2),126.2(x2),119.1,63.5,-0.39(x3).

    关 键  词:
    一种 手性 苯乙胺 盐酸 制备 合成 方法
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