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1、(10)申请公布号 CN 101973889 A (43)申请公布日 2011.02.16 CN 101973889 A *CN101973889A* (21)申请号 201010518306.8 (22)申请日 2010.10.25 C07C 211/27(2006.01) C07C 209/68(2006.01) C07F 7/18(2006.01) (71)申请人 罗梅 地址 230009 安徽省合肥市合肥工业大学南 区 151 信箱 (72)发明人 罗梅 (54) 发明名称 一种手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐的制备及合 成方法 (57) 摘要 一种新型手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐化合 物。
2、, 该化合物的合成方法是 (R)- 苯乙胺与六 水合三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天, 将反应液热过滤, 自然挥发滤液, 得到产物手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈 硅化反应中显示良好的催化性能, 其产率均高达 98。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 CN 101973893 A1/1 页 2 1.一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐是由(R)-苯乙胺与六水合三氯化钐制备的由以 下化学式所示的化合物 : 2.由权利要求1所述的化合物(I)的合成方法, 包括合成和分离, 其特征在于2。
3、.381 的 (R)- 苯乙胺与六水合三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天, 将反应液热过滤, 自然挥发滤液, 得到产物手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐。 权 利 要 求 书 CN 101973889 A CN 101973893 A1/2 页 3 一种手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法 一、 技术领域 0001 本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法, 确切地说是一种手性 - 苯乙胺盐酸 盐的制备及合成方法。 二、 背景技术 0002 季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在 1956 年, J.Chem.Soc. 报道了一些 季铵盐的合成方法, 1959 年, J.Am.Chem.Soc。
4、. 也报道了季铵盐类的合成方法。(1.Surrey, Alexander R. ; Lesher, George Y. ; Mayer, J.Richard ; Webb, Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959), 81 2894-7 ; 2.Davis, M.Journal of the Chemical Society(1956), 337-43.)。 0003 申请人在合成手性 (R)- 苯乙胺与六水合三氯化钐配合物的实验中, 未得到目 标产物配合物, 却得到了另一种新型手性化合物 (R)- 苯乙胺盐酸盐。 三、 发明内容 。
5、0004 本发明旨在提供手性化合物 (R)- 苯乙胺盐酸盐, 所要解决的技术问题是一步 合成得到目标产物。 0005 本发明所称的一种手性(R)-苯乙胺盐酸盐是由(R)-苯乙胺与六水合三氯 化钐制备的由以下化学式所示的化合物 : 0006 0007 化学名称 : (R)- 苯乙胺盐酸盐, 简称化合物 (I)。 0008 本合成方法包括合成和分离, 所述的合成 2.38 1 的 (R)- 苯乙胺与六水合 三氯化钐在无水四氢呋喃溶液中反应一天, 将反应液热过滤, 自然挥发滤液, 得到产物手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐无色晶体。 0009 本合成方法一步得到目标产物, 工艺简单, 操作方便。 四、 附。
6、图说明 0010 图 1 是 (R)- 苯乙胺盐酸盐的 X- 衍射分析图。 说 明 书 CN 101973889 A CN 101973893 A2/2 页 4 五、 具体实施方式 0011 1. 手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐的制备 0012 在 100mL 烧 瓶 中, 无 水 无 氧 条 件 下, 加 入 六 水 合 三 氯 化 钐 0.74g(2mmol), (R)- 苯乙胺 0.6mL(4.76mmol), 无水四氢呋喃 30mL, 将混合物回流 24h, 停止反应, 反应液热过滤, 自然挥发滤液, 得到产物手性 (R)- 苯乙胺盐酸盐无色晶体。熔点 : 118-120, 元素分析结果。
7、如下 : 理论值 : C, 60.95 ; H, 7.676 ; N, 8.886, 实测值 : C, 59.36 ; H, 7.445 ; N, 8.698 . 0013 2. 腈硅化反应应用 0014 2- 苯基 -2-( 三甲硅氧基 ) 丙腈的制备 0015 0.20mmol 化合物 I, 苯甲醛 0.1mL, TMSCN 0.3ml(3.3mmol) 相继在 20 30下加 入, 19h 后, 加入水淬灭经柱层后 ( 石油醚 / 二氯甲烷 : 5/1), 得无色油状液体, 产率 : 98, 1H NMR(300MHz, CDCl3)7.56-7.59(m, 0.9Hz, 2H), 7.31-7.34(m, 3H), 5.43(s, 1H), 0.16(s, 9H).13CNMR(75MHz, CDCl3)136.1, 128.8(x2), 126.2(x2), 119.1, 63.5, -0.39(x3). 0016 说 明 书 CN 101973889 A CN 101973893 A1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 101973889 A 。