一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310585413.6 (22)申请日 2013.11.19 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104650420 A (43)申请公布日 2015.05.27 (73)专利权人 中国石油天然气股份有限公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街9 号中国石油大厦 (72)发明人 燕鹏华梁滔李树毅王永峰 龚光碧胡育林赵志超邵卫 翟云芳李晶钟启林李波 吴宇张华强丛日新张元寿 (74)专利代理机构 北京康信知识产权代理有限 责任公司 11240 代理人 吴贵。

2、明张永明 (51)Int.Cl. C08L 9/06(2006.01) C08L 9/00(2006.01) C08L 23/22(2006.01) C08L 23/16(2006.01) C08L 7/00(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C09C 1/28(2006.01) C09C 3/10(2006.01) (56)对比文件 CN 102634986 A,2012.08.15, CN 103306140 A,2013.09.18, 陈铭忆等.聚多巴。

3、胺修饰固体材料表面研究 进展. 中国塑料 .2013,第27卷(第6期),第7-12 页. Haeshin Lee et al.Mussel-Inspired Surface Chemistry Multifunctional Coatings. SCIENCE .2007,第318卷第427430 页. 许图远.碳纳米管/天然橡胶复合材料的制 备与其结构性能的研究. 中国优秀硕士学位论 文全文数据库 .中国知网,2012,第二章第 2.3.1-2.3.2节， 第三章第3.1.1， 3.1.3.1， 3.1.3.4， 3.1.4， 3.3.2.1节. 审查员 裴少平 (54)发明名称 一种含改。

4、性白炭黑的橡胶组合物的制备方 法 (57)摘要 一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方 法。 公开的含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方 法， 其具体步骤为：（1） 白炭黑的改性： 称取弱碱 性缓冲剂， 加入少量去离子水搅拌使其完全溶 解， 然后加入无机酸或无机碱调节溶液的pH为 7 .510 .5， 缓冲溶液中缓冲剂的浓度为3 15mmol/L， 将干燥的白炭黑和多巴胺加入配置的 缓冲溶液中， 室温下反应0.54小时后过滤、 洗 涤和干燥， 得到的聚多巴胺改性白炭黑；（2） 橡胶 组合物的制备： 加入包含聚多巴胺改性白炭黑的 填料、 橡胶生胶和助剂进行混炼、 硫化， 制备橡胶 组合物。 权利要求书。

5、1页 说明书7页 附图1页 CN 104650420 B 2017.02.15 CN 104650420 B 1.一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 其特征在于其具体步骤为： (1)白炭黑的改性： 称取弱碱性缓冲剂， 加入少量去离子水搅拌使其完全溶解， 然后加 入无机酸或无机碱调节溶液的pH为7.510.5， 缓冲溶液中缓冲剂的浓度为315mmol/L， 将干燥的白炭黑和多巴胺加入配置的缓冲溶液中， 室温下反应0.54小时后过滤、 洗涤和 干燥， 得到聚多巴胺改性白炭黑； 白炭黑和多巴胺的质量比为1:0.051； 白炭黑和缓冲溶 液的质量比为1:50500， 其中， 所述弱碱性缓冲剂选自。

6、三羟甲基氨基甲烷、 巴比妥、 巴比 妥/氯化钠复合缓冲剂、 硼酸/氯化钾复合缓冲剂、 硼砂/氯化钙复合缓冲剂、 磷酸氢二钠、 磷 酸氢二钾/磷酸二氢钾复合缓冲剂中的一种； (2)橡胶组合物的制备： 加入包含聚多巴胺改性白炭黑的填料、 橡胶生胶和助剂进行混 炼、 硫化， 制备橡胶组合物， 包含聚多巴胺改性白炭黑的填料加入量为橡胶生胶质量的10 80。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于包含聚多巴胺改性白炭黑的填料选自 聚多巴胺改性白炭黑、 质量比为515： 1的聚多巴胺改性白炭黑和炭黑的混合物。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于包含聚多巴胺改性白炭黑的填料为质 量比为8。

7、12： 1的聚多巴胺改性白炭黑和炭黑混合物。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于包含聚多巴胺改性白炭黑的填料加入 量为2060。 5.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于包含聚多巴胺改性白炭黑的填料为聚 多巴胺改性白炭黑和炭黑的混合物时， 填料和橡胶生胶、 助剂进行混炼、 硫化制备橡胶组合 物。 6.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于包含聚多巴胺改性白炭黑的填料为聚 多巴胺改性白炭黑和炭黑的混合物时， 将聚多巴胺改性白炭黑和炭黑制备成聚多巴胺改性 白炭黑/炭黑复合填料， 再和橡胶生胶、 助剂进行混炼硫化； 复合填料的制备过程为： 在高速 混合机高速搅拌下， 加入炭黑和。

8、聚多巴胺改性白炭黑， 搅拌13小时使其充分混合。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于橡胶生胶选自丁苯橡胶、 顺丁橡胶、 丁 基橡胶、 异戊橡胶、 乙丙橡胶、 天然橡胶中的一种或多种。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于白炭黑的改性过程中， 溶液的pH值为 8.59.5。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于白炭黑的改性过程中， 缓冲溶液中缓冲 剂的浓度为510mmol/L。 10.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于白炭黑的改性过程中， 白炭黑和多巴 胺的质量比为1:0.10.4。 11.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于白炭黑的改性过程中， 白。

9、炭黑和缓冲 溶液的质量比为1:100300。 12.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 无机酸为盐酸、 硝酸、 硫酸、 磷酸中的 一种； 无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。 13.根据权利要求12所述的制备方法， 其特征在于弱碱性缓冲剂选自三羟甲基氨基甲 烷、 巴比妥。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104650420 B 2 一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种橡胶组合物的制备方法， 具体涉及一种含改性白炭黑的橡胶组合 物的制备方法。 背景技术 0002 炭黑是一种重要的橡胶增强剂和填充剂， 耗用量约占橡胶耗量的40-50%。 在橡胶 中填充炭黑。

10、， 可以减少橡胶的用量， 提高橡胶的机械性能， 而且在很大程度上增加橡胶制品 的耐磨性和寿命。 炭黑对橡胶的增强作用取决于炭黑的性质， 如粒径大小聚集体形态以及 粒子的表面化学性质等。 0003 白炭黑又称二氧化硅 （SiO2） ， 是一种高比表面积、 高结构、 高活性的补强填充改性 材料， 因其具有特殊的表面积结构和颗粒形态以及独特的物理化学特性， 应用领域十分广 泛。 白炭黑分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑。 气相法白炭黑是球链状结构， 外比表面积 高， 表面羟基浓度低； 沉淀法白炭黑是低结构的球形构造， 表面羟基浓度高， 孔隙率高， 内外 比表面积均较大。 白炭黑是用量仅次于炭黑的填充剂，。

11、 其加工性能较炭黑差。 白炭黑表面存 在大量的硅醇羟基容易团聚， 和橡胶之间的相容性很差， 所以和橡胶基体之间的作用力较 弱。 随着欧盟REACH法规和轮胎标签法案的相继实施， 合成橡胶环保化迫在眉睫， 再加上浅 色制品的需求， 白炭黑的应用研究引起了人们的重视。 0004 多巴胺模拟海洋生物贻贝足丝蛋白中二羟基苯丙氨酸 （DOPA） 的结构， 含有邻苯二 酚和氨基官能团， 研究人员证实含有儿茶酚结构的多巴胺具有和DOPA类似的性质 （Science2007,318,426-430） ， 在各种基底上组装成聚多巴胺薄膜。 0005 专利CN1168392A提供了一种利用纳米氧化铝填充二烯烃橡胶。

12、组合物并应用在轮 胎制造中的方法。 专利CN101348583A、 CN102020794A和CN1896130A， 分别报道了纳米累托 石、 纳米碳酸钙、 重晶石增强胶橡性能的方法。 专利CN101798473A采用多硫硅烷偶联剂改性 白炭黑， 继而制备白炭黑/炭黑复合填料， 但是加大硅烷偶联剂用量会引起硫化动力学降 低， 需补加硫化剂和硫化促进剂。 李文姬等人通过喷雾干燥工艺制备了黏土/白炭黑复合填 料， 用其等质量替代部分白炭黑， 以共同增强溶聚丁苯橡胶/顺丁橡胶复合材料。 该报道对 今后黏土在胎面胶中的应用有重要的参考价值， 但是目前轮胎行业主要采用白炭黑/炭黑 复合填料增强橡胶 （合。

13、成橡胶工业2010,33,298-303） 。 0006 目前应用最多的填充剂是炭黑， 但随着环保要求的提高， 白炭黑将逐步取代炭黑 成为用量最大的填充剂。 0007 现有技术中的白炭黑如果不进行改性， 白炭黑会出现团聚、 和炭黑不能充分混合， 填料和橡胶基体的结合力差， 硅烷偶联剂用量加大又会导致延迟硫化。 本发明针对现有技 术的缺点， 提供一种反应步骤少， 操作简单的含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法。 发明内容 0008 本发明的目的在于提供一种反应步骤少， 操作简单的含改性白炭黑的橡胶组合物 说明书 1/7 页 3 CN 104650420 B 3 的制备方法： 即先采用高分散的聚多巴。

14、胺改性白炭黑， 然后再和橡胶进行混炼， 其目的在于 有效解决白炭黑的团聚问题、 白炭黑与炭黑混合后分散不均的问题， 复合填料与橡胶基体 结合力差的问题。 0009 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 采用多巴胺改性白炭 黑和橡胶进行混炼， 从而制备较好性能的橡胶产品。 0010 具体步骤为： 0011 （1） 白炭黑的改性： 称取弱碱性缓冲剂， 加入少量去离子水搅拌使其完全溶解， 然 后加入无机酸或无机碱调节溶液的pH为7.510.5， 优选8.59.5， 缓冲溶液中缓冲剂的浓 度为315mmol/L， 优选510mmol/L， 将干燥的白炭黑和多巴胺加入配置的缓冲溶液中， 。

15、室 温下反应0.54小时后过滤、 洗涤和干燥， 得到的聚多巴胺改性白炭黑； 白炭黑和多巴胺的 质量比为1:0.051， 优选1:0.10.4； 白炭黑和缓冲溶液的质量比为1:50500， 优选1: 100300； 0012 （2） 橡胶组合物的制备： 加入包含聚多巴胺改性白炭黑的填料、 橡胶生胶和助剂进 行混炼、 硫化， 制备橡胶组合物， 包含聚多巴胺改性白炭黑的填料加入量为橡胶生胶质量的 1080， 优选2060。 0013 本发明所述的含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 包含聚多巴胺改性白炭黑 的填料是指填料中包含聚多巴胺改性白炭黑， 填料可以全部为聚多巴胺改性白炭黑； 也可 以为聚多巴。

16、胺改性白炭黑和炭黑的混合物， 聚多巴胺改性白炭黑和炭黑质量比为515:1， 优选812:1。 0014 本发明所述的含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 填料为聚多巴胺改性白炭 黑和炭黑的混合物时， 填料可以和橡胶生胶、 助剂进行混炼硫化制备橡胶组合物， 也可以现 将聚多巴胺改性白炭黑和炭黑制备成聚多巴胺改性白炭黑/炭黑复合填料再和橡胶生胶、 助剂进行混炼硫化。 复合填料的制备过程为： 在高速混合机高速搅拌下， 加入质量比为1:5 15， 优选1:812的炭黑和聚多巴胺改性白炭黑， 搅拌13小时使其充分混合， 得到聚多 巴胺改性白炭黑/炭黑复合填料。 0015 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡。

17、胶组合物的制备方法， 白炭黑可以为气相法 白炭黑、 沉淀法白炭黑或者二者的混合物， 可以根据需求进行选择。 0016 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 白炭黑的改性过程 中， 其中的弱碱性缓冲剂为常见的缓冲剂， 其和酸性体系的缓冲体系是相对的。 弱碱性缓冲 剂选自三羟甲基氨基甲烷、 巴比妥、 巴比妥/氯化钠复合缓冲剂、 硼酸/氯化钾复合缓冲剂、 硼砂/氯化钙复合缓冲剂、 磷酸氢二钠、 磷酸氢二钾/磷酸二氢钾复合缓冲剂中的一种， 优选 三羟甲基氨基甲烷、 巴比妥。 0017 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 白炭黑的改性过程 中， 其中的无机酸为盐酸、 硝。

18、酸、 硫酸、 磷酸中的一种。 0018 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 白炭黑的改性过程 中， 其中的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。 0019 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 白炭黑的改性过程 中， 干燥的白炭黑采用本领域的常用技术进行干燥即可， 例如将白炭黑在真空100120 下烘干。 说明书 2/7 页 4 CN 104650420 B 4 0020 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 炭黑和改性白炭黑混 合采用本领域的常用技术进行干燥即可， 例如在高速混合机中混合。 0021 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法，。

19、 在橡胶混炼过程中采 用常规的混炼设备即可， 例如开炼机和密炼机。 0022 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 橡胶生胶选自丁苯橡 胶、 顺丁橡胶、 丁基橡胶、 异戊橡胶、 乙丙橡胶、 天然橡胶中的一种或多种， 例如可以是丁苯 橡胶SBR1502、 顺丁橡胶为BR9000、 马来西亚进口天然橡胶。 0023 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 其中的助剂为橡胶混 炼过程中常加入的助剂， 这些助剂为本领域的技术人员所公知， 例如可以是硫化剂、 促进 剂、 防老剂、 操作油等中的一种或多种， 这些助剂的种类和加入量在 实用橡胶配方技术 中 有详细的叙述。 00。

20、24 本发明所述的一种含改性白炭黑的橡胶组合物的制备方法， 首先以多巴胺单体为 原料， 在弱碱性缓冲剂水溶液中通过 “自氧化聚合” ， 得到聚多巴胺改性白炭黑； 再将改性白 炭黑、 炭黑和助剂与橡胶混炼制备橡胶组合物。 白炭黑表面聚多巴胺层的引入降低了表面 羟基之间的作用力， 改变了白炭黑的表面结构， 有效解决了白炭黑易团聚的问题， 使白炭黑 和炭黑混合更加均匀， 使复合填料和橡胶基体之间的结合力更好， 从而提高橡胶产品的使 用性能。 本发明改性反应和混合过程简单， 能耗低， 可用其制造绿色轮胎。 0025 本发明具有优选的技术方案， 将聚多巴胺改性白炭黑和炭黑制备成复合填料， 然 后制备橡胶。

21、组合物， 更有利于填料在橡胶中的分散。 复合填料中改性白炭黑采用气相法白 炭黑和沉淀法白炭黑的混合物， 结合了气相法白炭黑和沉淀法白炭黑的优点， 使橡胶组合 物的性能更加优越。 附图说明 0026 图1白炭黑(a)和聚多巴胺改性白炭黑(b)的红外光谱谱图。 在a上， 在波数为 1099cm-1处出现Si-O-Si的不对称伸缩振动吸收峰， 在波数为804cm-1处出现Si-O-Si的对称 伸缩振动吸收峰， 在波数为465cm-1处出现Si-O-Si的弯曲振动吸收峰。 在b上出现了苯环 (16001450cm-1)的微弱吸收峰， 可以归属于聚多巴胺中苯环的吸收， 说明聚多巴胺已成功 沉积在白炭黑表。

22、面。 具体实施方式 0027 为了更好的理解本发明， 通过实施例对本发明进一步的说明， 但本发明的保护范 围不限于实施例。 0028 （1） 原料来源： 0029 气相白炭黑、 沉淀法白炭黑， 潍坊万利助剂有限公司生产； 0030 炭黑， 山西恒大化工有限责任公司； 0031 多巴胺、 三羟甲基氨基甲烷， 99.5， AcrosOrganics公司生产； 0032 巴比妥、 氯化钠、 硼砂、 氯化钙、 硼酸、 氯化钾、 磷酸氢二钾、 磷酸二氢钾、 磷酸氢二 钠、 99， 国药集团化学试剂有限公司生产； 0033 天然橡胶， 马来西亚进口产品； 说明书 3/7 页 5 CN 104650420 。

23、B 5 0034 异戊橡胶， 中国石油吉林石化公司生产； 0035 丁苯橡胶， SBR1502E， 兰州石化公司生产； 0036 顺丁橡胶， BR9000， 燕山石化公司生产。 0037 （2） 分析方法： 0038 样品红外光谱分析： 采用德国Bruker光谱仪器公司红外光谱仪纳米白炭黑改性前 后样品进行官能团分析。 将样品在100下在真空烘箱烘干， 利用溴化钾压片， 采集波数范 围400-4000。 0039 聚合物沉积量差热分析： 采用德国NETZSCH公司同步热分析仪(TG/DSC,STA449C) 对聚多巴胺的沉积量进行分析。 将样品在100下在真空烘箱烘干， 采集样品在20-600。

24、范 围内的失重数据。 0040 0和60损耗因子： 采用TA公司的DMAQ800型动态热机械分析仪分析， 选用双悬 臂夹具模式。 在-150100程序升温， 升温速率为3/min， 振幅为10 m， 测试频率分别 为1Hz、 5Hz、 10Hz， 动态力1N； 0041 拉伸强度， 扯断伸长率： 执行标准GB/T528-2009； 0042 邵尔A型硬度： 执行标准GB/T531.1-2008。 0043 实施例1 0044 （1） 白炭黑的改性： 0045 对白炭黑A-1进行改性， 具体组分见表1。 将白炭黑在真空100下烘干。 将干燥的 白炭黑多巴胺加入配置的pH为8的三羟甲基氨基甲烷缓冲。

25、溶液 （浓度10mmol/L） 中， 室温下 反应2小时后过滤、 洗涤和干燥， 得到的聚多巴胺修饰的白炭黑。 其中白炭黑和多巴胺的质 量比为1:0.05， 白炭黑和缓冲溶液的质量比为1:100。 差热分析结果表明改性复合物中聚多 巴胺约占3%。 0046 （2） 橡胶组合物的制备及性能测试： 0047 将占橡胶基体质量25%的聚多巴胺改性白炭黑A-1和助剂加入天然橡胶中， 经充分 混炼得到生胶， 然后硫化成型， 按照国家标准制成测试试样， 样品命名为A-1-1。 依照相同配 方和方法制备普通未改性白炭黑与天然橡胶组合物， 命名为B-1-1， 其中胶料基本配方见表 2， 各项性能测试结果见表3。。

26、 0048 实施例2 0049 （1） 白炭黑的改性： 0050 对白炭黑A-2进行改性， 具体组分见表1。 将白炭黑在真空100下烘干。 将干燥的 白炭黑多巴胺加入配置的pH为8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液 （浓度8mmol/L） 中， 室温下 反应2.5小时后过滤、 洗涤和干燥， 得到的聚多巴胺修饰的白炭黑。 其中白炭黑和多巴胺的 质量比为1:0.1， 白炭黑和缓冲溶液的质量比为1:200。 差热分析结果表明改性复合物中聚 多巴胺约占7%。 0051 （2） 橡胶组合物的制备及性能测试： 0052 将聚多巴胺改性白炭黑A-2、 炭黑和助剂加入异戊橡胶中， 经充分混炼然后硫化成 型， 按照。

27、国家标准制成测试试样， 样品分别命名为A-2-1。 其中改性白炭黑A-2、 炭黑总质量 占橡胶质量的20%， 改性白炭黑A-2、 炭黑的质量比为15:1。 依照相同配方和方法制备普通未 改性白炭黑与异戊橡胶组合物， 命名为B-2-1， 其中胶料配方见表2， 各项性能测试结果见表 说明书 4/7 页 6 CN 104650420 B 6 4。 0053 实施例3 0054 （1） 白炭黑的改性： 0055 对白炭黑A-3进行改性， 具体组分见表1。 将白炭黑在真空110下烘干。 将干燥的 白炭黑多巴胺加入配置的pH为8.5的巴比妥缓冲溶液 （浓度6mmol/L） 中， 室温下反应3小时 后过滤、。

28、 洗涤和干燥， 得到的聚多巴胺修饰的白炭黑。 其中白炭黑和多巴胺的质量比为1: 0.2， 白炭黑和缓冲溶液的质量比为1:200。 差热分析结果表明改性复合物中聚多巴胺约占 15%。 0056 （2） 复合填料的制备： 0057 在高速混合机高速搅拌下， 炭黑和聚合物改性白炭黑A-3的比例按照1:5、 1:8、 1: 14的比例加入， 搅拌2小时使其充分混合， 得到聚多巴胺改性白炭黑/炭黑复合填料， 分别命 名为B-3-1、 B-3-2、 B-3-3。 0058 （3） 橡胶组合物的制备及性能测试： 0059 依次将聚多巴胺改性白炭黑/炭黑复合填料B-3-1、 B-3-2、 B-3-3加入橡胶 。

29、（丁苯橡 胶/顺丁橡胶， 80/20） 中， 经充分混炼然后硫化成型， 按照国家标准制成测试试样， 样品分别 命名为C-3-1、 C-3-2、 C-3-3。 依照C-3-1相同配方和方法制备普通未改性白炭黑与丁苯橡 胶/顺丁橡胶组合物， 样品命名为D-3-1。 橡胶组合物中填料占橡胶质量的40%。 其中胶料配 方见表2， 各项性能测试结果见表5。 0060 实施例4 0061 （1） 白炭黑的改性： 0062 对白炭黑A-4进行改性， 具体组分见表1。 将白炭黑在真空100下烘干。 将干燥的 白炭黑多巴胺加入配置的pH为7.8的巴比妥/氯化钠缓冲溶液 （浓度6mmol/L） 中， 室温下反 应。

30、3小时后过滤、 洗涤和干燥， 得到的聚多巴胺修饰的白炭黑。 其中白炭黑和多巴胺的质量 比为1:0.3， 白炭黑和缓冲溶液的质量比为1:250。 差热分析结果表明改性复合物中聚多巴 胺约占23%。 0063 （2） 复合填料的制备： 0064 在高速混合机高速搅拌下， 炭黑和聚合物改性白炭黑A-4的比例按照1:6、 1:8、 1: 13的比例加入， 搅拌2小时使其充分混合， 得到聚多巴胺改性白炭黑/炭黑复合填料， 分别命 名为B-4-1、 B-4-2、 B-4-3。 0065 （3） 橡胶组合物的制备及性能测试： 0066 将聚多巴胺改性白炭黑A-4、 加入橡胶 （丁苯橡胶/顺丁橡胶， 80/2。

31、0） 中， 经充分混 炼然后硫化成型， 按照国家标准制成测试试样， 样品分别命名D-4-1。 依次将聚多巴胺改性 白炭黑/炭黑复合填料B-4-1、 B-4-2、 B-4-3加入橡胶 （丁苯橡胶/顺丁橡胶， 80/20） 中， 经充 分混炼然后硫化成型， 按照国家标准制成测试试样， 样品分别命名为C-4-1、 C-4-2、 C-4-3。 橡胶组合物中填料占橡胶质量的50%， 其中胶料配方见表2， 各项性能测试结果见表6。 0067 实施例5 0068 （1） 白炭黑的改性： 0069 对白炭黑A-5进行改性， 具体组分见表1。 将白炭黑在真空110下烘干。 将干燥的 白炭黑多巴胺加入配置的pH为。

32、9的硼酸/氯化钾缓冲溶液 （浓度8mmol/L） 中， 室温下反应4小 说明书 5/7 页 7 CN 104650420 B 7 时后过滤、 洗涤和干燥， 得到的聚多巴胺修饰的白炭黑。 其中白炭黑和多巴胺的质量比为1: 0.4， 白炭黑和缓冲溶液的质量比为1:400。 差热分析结果表明改性复合物中聚多巴胺约占 31%。 0070 （2） 复合填料的制备： 0071 在高速混合机高速搅拌下， 炭黑和聚合物改性白炭黑A-5的比例按照1:7、 1:10、 1: 12的比例加入， 搅拌2小时使其充分混合， 得到聚多巴胺改性白炭黑/炭黑复合填料， 分别命 名为B-5-1、 B-5-2、 B-5-3。 0。

33、072 （3） 橡胶组合物的制备及性能测试： 0073 将聚多巴胺改性白炭黑A-5加入橡胶 （丁苯橡胶/顺丁橡胶， 80/20） 中， 经充分混炼 然后硫化成型， 按照国家标准制成测试试样， 样品分别命名为D-5-1。 依次将聚多巴胺改性 白炭黑/炭黑复合填料B-5-1、 B-5-2、 B-5-3加入橡胶 （丁苯橡胶/顺丁橡胶， 80/20） 中， 经充 分混炼然后硫化成型， 按照国家标准制成测试试样， 样品分别命名为C-5-1、 C-5-2、 C-5-3。 橡胶组合物中填料占橡胶质量的30%， 其中胶料配方见表2， 各项性能测试结果见表7。 0074 表1白炭黑的组分构成 （质量份） 007。

34、5 白炭黑组分A-1A-2A-3A-4A-5 沉淀法白炭黑0100507030 气相法白炭黑1000503070 0076 表2胶料配方组分 （质量份） 0077 原料名称重量份原料类别 橡胶100橡胶 填料10-80补强剂 芳香烃油20操作油 氧化锌3活化剂 硬脂酸3活化剂 防老剂2防老剂 石蜡1.5防老剂 硫磺1.5硫化剂 促进剂2促进剂 0078 表3橡胶组合物的测试结果 0079 0080 表4橡胶组合物的测试结果 说明书 6/7 页 8 CN 104650420 B 8 0081 0082 表5橡胶组合物的测试结果 0083 0084 0085 表6橡胶组合物的测试结果 0086 0087 表7橡胶组合物的测试结果 0088 说明书 7/7 页 9 CN 104650420 B 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 104650420 B 10 。