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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811070227.8 (22)申请日 2018.09.13 (71)申请人 浙江润禾有机硅新材料有限公司 地址 313200 浙江省湖州市德清经济开发 区长虹东街 (72)发明人 徐炜朱建华章东升杨振 皮碧荣 (74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公 司 33214 代理人 王静 (51)Int.Cl. C08G 77/388(2006.01) D06M 15/65(2006.01) D06M 101/06(2006.01) (54)发明名称 一种超柔软亲水硅油及其。
2、制备方法 (57)摘要 本发明提供一种超柔软亲水硅油， 以双端环 氧基聚醚硅油和五甲基二乙烯三胺为原料， 制备 一种超柔软亲水硅油， 本发明所得硅油分子结构 中含有较多的季铵和叔氨基团， 能在织物表面形 成非常牢固的取向和吸附， 从而赋予整理后织物 超柔软的手感， 同时分子结构中含有的聚醚链段 和季铵基团， 可赋予整理后织物较好的亲水性 能； 本发明合成工艺简单易操作， 具有较好的应 用前景。 权利要求书2页 说明书4页 附图2页 CN 109280173 A 2019.01.29 CN 109280173 A 1.一种如式I所示的超柔软亲水硅油或其溶剂合物， 其中M为： m， n， p， x。
3、为整数， 且1m3， 3n5， 72p83， 12x15。 2.如权利要求1所述的超柔软亲水硅油或其溶剂合物的制备方法， 其中， 该方法包括以 双端环氧基聚醚硅油和五甲基二乙烯三胺为原料， 在酸性条件下， 五甲基二乙烯三胺作为 季铵化的改性试剂与双端环氧基聚醚硅油进行聚合反应， 得到超柔软亲水硅油， 如下式所 示， 其中， M为 m， n， p， x为整数， 且1m3， 3n5， 72p83， 12x15。 3.如权利要求2所述的超柔软亲水硅油的制备方法， 其特征在于： 该方法包括如下步 骤： 并按质量份数进行配比， 将200份的双端环氧基聚醚硅油和68份的五甲基二乙烯三胺 投入到装有搅拌器、。
4、 冷凝回流和温度计的反应釜中， 并加入0.20.4份的乙酸和一定量的 异丙醇， 升温至7080， 保温反应810h， 开启真空， 升温至120130， 真空度为-0.09 -0.1Mpa下除低沸物0.51h， 降温出料， 得到超柔软亲水硅油。 权利要求书 1/2 页 2 CN 109280173 A 2 4.根据权利要求3所述的一种超柔软亲水硅油及其制备方法， 其特征在于： 所述的异丙 醇用量为双端环氧基聚醚硅油质量份数的1015。 5.根据权利要求3所述的一种超柔软亲水硅油及其制备方法， 其特征在于： 所述的双端 环氧基聚醚硅油的数均分子量为70008000。 6.一种超柔软亲水硅油组合物，。
5、 其包含权利要求1所述的超柔软亲水硅油或其溶剂合 物。 7.如权利要求6所述的超柔软亲水硅油组合物， 其中， 所述的超柔软亲水硅油组合物为 所述的超柔软亲水硅油乳液。 8.根据权利要求6所述的超柔软亲水硅油组合物， 其中， 所述超柔软亲水硅油乳液按照 质量份数计算由50份超柔软亲水硅油、 1份醋酸以及199份水组成。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109280173 A 3 一种超柔软亲水硅油及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种超柔软亲水硅油以及含有该超柔软亲水硅油的组合物， 属于精细 化工合成领域。 背景技术 0002 近年来， 市场上对亲水硅油的需求越来越大， 相比较传统的。
6、氨基硅油， 亲水硅油具 有好乳化， 乳液稳定性好， 整理后织物穿着舒适等优点。 但是现在市面上的亲水硅油存在手 感和亲水性不能较好共存的问题， 当硅油的柔软性能好时， 整理后织物的亲水性能不佳； 当 硅油的亲水性能达到瞬时亲水的效果时， 整理后织物的手感却较差。 为了解决这一问题， 有 研究者采用双端环氧硅油、 聚醚胺和二乙烯三胺或三乙烯四胺进行反应， 制备氨值较高的 嵌段硅油， 这一类硅油虽然能赋予织物较好的柔软性能和一定的亲水性能， 但是由于氨值 高， 整理后的织物容易黄变。 发明内容 0003 第一方面， 本发明针对现有柔软亲水硅油存在的不足， 提供了一种具有超柔软手 感， 同时亲水性能。
7、较好的超柔软亲水硅油， 0004 0005 其中M为： 0006 0007 m， n， p， x为整数， 且1m3， 3n5， 72p83， 12x15。 0008 第二方面， 本发明提供包含上述所述的超柔软亲水硅油的组合物， 在本发明一些 实施方式中， 所述的超柔软亲水硅油组合物为所述的超柔软亲水硅油乳液， 在本发明一些 优选实施方案中， 所述超柔软亲水硅油乳液按照质量份数计算由50份超柔软亲水硅油、 1份 醋酸以及199份水组成。 0009 第三方面， 本发明提供上述所述的超柔软亲水硅油的制备方法， 具体地， 该方法包 括以双端环氧基聚醚硅油和五甲基二乙烯三胺为原料， 在酸性条件下， 五甲。
8、基二乙烯三胺 作为季铵化的改性试剂与双端环氧基聚醚硅油进行聚合反应， 得到超柔软亲水硅油； 如下 说明书 1/4 页 4 CN 109280173 A 4 式所示， 0010 其中， M为 0011 x 为整数， 且1m3， 3n5， 72p83， 12x15。 0012 在本发明一些优选实施方案中， 本发明提供的超柔软亲水硅油的制备方法， 按质 量份数进行配比， 步骤如下： 将200份的双端环氧基聚醚硅油和68份的五甲基二乙烯三胺 投入到装有搅拌器、 冷凝回流和温度计的反应釜中， 并加入0.20.4份的乙酸和一定量的 异丙醇， 升温至7080， 保温反应810h， 开启真空， 升温至1201。
9、30， 真空度为-0.09 -0.1Mpa下除低沸物0.51h， 降温出料， 得到超柔软亲水硅油； 优选地， 所述的双端环氧 基聚醚硅油的数均分子量为70008000， 更优选地， 异丙醇用量为双端环氧基聚醚硅油质 量份数的1015。 0013 本发明的原理： 以双端环氧基聚醚硅油和五甲基二乙烯三胺为原料， 在酸性条件 下， 五甲基二乙烯三胺作为季铵化的改性试剂与环氧进行聚合反应， 得到超柔软亲水硅油。 硅油中含有季铵基团和聚醚链段， 可以赋予整理后织物较好的亲水效果， 同时季铵和叔氨 基团可以与织物纤维大分子上的基团结合， 能在织物表面形成非常牢固的取向的吸附， 促 使整理后织物具有超柔软手。
10、感。 0014 由于上述技术方案的运用， 本发明同现有硅油相比， 具有如下优点： 0015 1、 本发明将聚醚链段和季铵基团引入到同一分子结构中， 使得硅油具有较好的亲 水性能。 0016 2、 本发明采用五甲基二乙烯三胺为季铵化改性试剂， 得到的超柔软亲水硅油分子 结构中含有较多的季铵和叔氨基团， 能在织物表面形成非常牢固的取向和吸附， 使得整理 后织物具有超柔软手感。 0017 3、 本发明所得硅油分子结构中具有较多的支链， 使得整理后织物具有一定的蓬松 手感， 并在一定程度上提高了硅油的耐洗性能。 说明书 2/4 页 5 CN 109280173 A 5 0018 4、 本发明工艺比较简。
11、单， 反应过程便于控制， 适合工业化生产。 附图说明 0019 图1为本发明中实施例1的红外谱图。 0020 图2为本发明中实施例2的红外谱图。 0021 图3为本发明中实施例3的红外谱图。 0022 具体实施方法 0023 下面利用具体实施例， 结合附图， 对本发明技术做进一步描述。 0024 实施例1 0025 将200份的双端环氧基聚醚硅油和6份的五甲基二乙烯三胺投入到装有搅拌器、 冷 凝回流和温度计的反应釜中， 并加入0.2份的乙酸和20份的异丙醇， 升温至70， 保温反应 10h后， 开启真空， 升温至120， 真空度为-0.09Mpa下除低沸物0.5h， 降温出料， 得到超柔软 亲。
12、水硅油； 0026 参见附图1， 它是本实施例中超柔软亲水硅油的红外谱图。 3438cm-1处为-OH的特征 吸收峰， 1624cm-1处为季铵基团中C-N的特征吸收峰， 在1254cm-1、 10171100cm-1、 796cm-1处 出现三个特征吸收峰， 分别为有机硅链段中的Si-CH3、 Si-O-CH2、 Si-O-Si的特征吸收峰， C- O-C的特征吸收峰在10171100cm-1处与Si-O-Si的特征吸收峰重合， 在红外谱图中出现了- OH和季铵基团中C-N的吸收特征峰， 表明目标产物成功获得。 0027 实施例2 0028 将200份的双端环氧基聚醚硅油和7份的五甲基二乙烯。
13、三胺投入到装有搅拌器、 冷 凝回流和温度计的反应釜中， 并加入0.3份的乙酸和25份的异丙醇， 升温至75， 保温反应 9h后， 开启真空， 升温至125， 真空度为-0.09Mpa下除低沸物0.75h， ， 降温出料， 得到超柔 软亲水硅油； 0029 参见附图2， 它是本实施例中超柔软亲水硅油的红外谱图。 3444cm-1处为-OH的特征 吸收峰， 1633cm-1处为季铵基团中C-N的特征吸收峰， 在1260cm-1、 10171096cm-1、 800cm-1处 出现三个特征吸收峰， 分别为有机硅链段中的Si-CH3、 Si-O-CH2、 Si-O-Si的特征吸收峰， C- O-C的特。
14、征吸收峰在10171096cm-1处与Si-O-Si的特征吸收峰重合， 在红外谱图中出现了- OH和季铵基团中C-N的吸收特征峰， 表明目标产物成功获得。 0030 实施例3 0031 将200份的双端环氧基聚醚硅油和8份的五甲基二乙烯三胺投入到装有搅拌器、 冷 凝回流和温度计的反应釜中， 并加入0.4份的乙酸和30份的异丙醇， 升温至80， 保温反应 8h后， 开启真空， 升温至130， 真空度为-0.1Mpa下除低沸物1h， ， 降温出料， 得到超柔软亲 水硅油。 0032 参见附图3， 它是本实施例中超柔软亲水硅油的红外谱图。 3457cm-1处为-OH的特征 吸收峰， 1627cm-1。
15、处为季铵基团中C-N的特征吸收峰， 在1265cm-1、 10291101cm-1、 800cm-1处 出现三个特征吸收峰， 分别为有机硅链段中的Si-CH3、 Si-O-CH2、 Si-O-Si的特征吸收峰， C- O-C的特征吸收峰在10291101cm-1处与Si-O-Si的特征吸收峰重合， 在红外谱图中出现了- OH和季铵基团中C-N的吸收特征峰， 表明目标产物成功获得。 0033 实施例4 说明书 3/4 页 6 CN 109280173 A 6 0034 超柔软亲水硅油的应用整理工艺： 0035 1.超柔软亲水硅油的乳液配制： 0036 超柔软亲水硅油原油 50份 0037 醋酸 。
16、1份 0038 水 199份 0039 注： 原料的份数都是质量份数 0040 所用织物： 棉梭织织物 0041 2.整理工艺 0042 整理工艺流程： 浸轧工作液(超柔软亲水硅油乳液30g/L， 轧液率70)预烘焙烘 (17060s)回潮24h测试 0043 3.应用性能测试 0044 柔软性评价： 用手触摸法评定， 采用15分评判法， 1分最差， 5分最好， 5人同时评 定， 取平均值。 0045 亲水性评价： 用标准滴管(25滴/mL)从距离布面2cm的高度滴一滴水， 静态条件下 测试织物吸水完毕所用时间， 不同位置滴3次以上， 取平均值。 0046 耐洗性能评价： 参照GB/T 5713-2013 纺织品色牢度试验耐水色牢度 进行水洗后 并测试。 0047 本发明的超柔软亲水硅油应用性能测试结果如表1所示： 0048 表1超柔软亲水硅油应用性能测试结果 0049 0050 说明书 4/4 页 7 CN 109280173 A 7 图1 图2 说明书附图 1/2 页 8 CN 109280173 A 8 图3 说明书附图 2/2 页 9 CN 109280173 A 9 。