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一种碳五馏分萃取溶剂N,N-二甲基甲酰胺的再生方法.pdf

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文档编号：9034132

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1、(10)授权公告号 CN 101434556 B (45)授权公告日 2012.08.29 CN 101434556 B *CN101434556B* (21)申请号 200710177389.7 (22)申请日 2007.11.16 C07C 233/03(2006.01) C07C 231/24(2006.01) C07C 13/61(2006.01) (73)专利权人中国石油化工股份有限公司地址 100029 北京市朝阳区惠新东街甲 6 号专利权人中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 (72)发明人程建民杜春鹏过良刘智信李东风 (74)专利代理机构北京思创毕升专利。

2、事务所 11218 代理人韦庆文 JP 昭 52-144611 A,1977.12.02, CN 1803764 A,2006.07.19, (54) 发明名称一种碳五馏分萃取溶剂 N,N- 二甲基甲酰胺的再生方法 (57) 摘要本发明提供了一种碳五馏分萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺的再生方法及其应用。该方法包括来自解析塔塔釜的再生溶剂 DMF 进入脱轻塔，将塔釜物料引入溶剂精制塔，在塔顶得到纯度在 99以上的 DMF，包含双环戊二烯、胶质、 DMF 等的重组分从塔釜引出，此股物料被送往溶剂回收塔，回收其中的 DMF 再循环回溶剂精制塔，溶剂回收塔塔釜得到的含胶。

3、质和双环戊二烯的物流送出界区。本发明的方法在溶剂再生过程中无需水的加入，大大避免了因 DMF 水解而带来的设备腐蚀、易产生黑渣、堵塞设备等问题。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员黄明辉权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种用于碳五馏分分离的萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺的再生方法，包括以下步骤： (1) 脱轻：将来自碳五分离流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺引入脱轻塔，经减压精。

4、馏，由塔顶得到含有环戊二烯、间戊二烯和水的物流，由塔釜得到包含溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺的物料； (2) 溶剂精制：将由脱轻塔塔釜得到的物料引入溶剂精制塔，经减压精馏，由塔顶得到纯度为 99的 N， N- 二甲基甲酰胺 DMF，由塔釜得到含有双环戊二烯、胶质和 DMF 的物料； (3) 溶剂回收：将来自溶剂精制塔塔釜的物料送往溶剂回收塔，经减压精馏，物料中的 DMF 与双环戊二烯、胶质分离，从塔顶采出，将塔顶得到的物料循环回溶剂精制塔，从塔釜得到包括双环戊二烯和胶质的液相物料。 2. 根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于：所述的脱轻塔的。

5、操作压力为绝对压力 0.015 0.035MPa，温度 90 120。 3. 根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于：所述的溶剂精制塔的操作压力为绝对压力 0.005 0.025MPa，温度为 80 110。 4. 根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于：所述的溶剂回收塔的操作压力为绝对压力 0.002 0.015MPa，操作温度为 65 95。 5. 权利要求 1-4 之一所述的用于碳五馏分分离的萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺的再生方法在萃取精馏分离碳五馏分方法中的应用。权利要求书 CN 101434556 B 2 1/3 页 3 一种碳五馏分萃取溶。

6、剂 N， N- 二甲基甲酰胺的再生方法技术领域 0001 本发明涉及一种用于碳五馏分分离的萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺 ( 以下称 DMF) 的回收、再生、精制方法，更具体地说，本发明涉及一种碳五馏分分离萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺萃取解析后不加水的再生方法。背景技术 0002 C5 馏分是乙烯生产装置的重要联产品，其中异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等皆是有机化工和精细化工的重要原料。但是， C5 馏分中各组分的沸点非常相近，很难通过普通精馏方法直接进行分离。而根据 C5 各组分在 DMF 中相对挥发度不同，利用萃取、解析、精馏方法，则能得到高纯度的。

7、异戊二烯、间戊二烯、双环戊二烯。但因 C5 中含有较多的活泼二烯烃，在萃取精馏过程中容易发生二聚，使得溶剂 DMF 中含有较多的聚合物与焦油。为更好的充分利用 DMF，需要对碳五萃取解析后的 DMF 进行再生。 0003 现有的碳五萃取溶剂 DMF 再生系统主要包括溶剂再生釜和溶剂精制塔。首先将待再生的溶剂在溶剂再生釜中减压蒸馏，除去焦质等重组分，气相物流进入溶剂精制塔；溶剂精制塔在常压下操作，利用水作为共沸抽提剂，使水与双环戊二烯形成共沸物，从而将双环戊二烯共沸蒸馏出去而与溶剂 DMF 分离。由于在再生过程中有水的存在，而 DMF 遇水会发生水解生成甲酸。

8、，甲酸又促进溶剂加速水解，造成溶剂损失并堵塞塔及管道，因此，现有的萃取溶剂回收再生流程中存在着设备腐蚀严重、易产生黑渣、堵塞设备的问题。发明内容 0004 本发明为了解决现有的 DMF 再生过程中存在的腐蚀设备、易产生黑渣、堵塞设备等问题，为了弥补现有技术的不足，提出了一种不加水的 DMF 再生方法。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的： 0006 来自碳五分离工艺解析塔的再生溶剂 DMF 进入脱轻塔，包含水及 C5 烃等的轻组分从塔顶脱除，塔釜物料经冷却后进入溶剂精制塔，在一定温度压力下，在塔顶得到纯度在 99以上的 DMF，包含双环戊二烯、胶。

9、质、 DMF 等的重组分从塔釜引出。溶剂精制塔釜液中含有大量的 DMF，此股物料被送往溶剂回收塔，回收其中的 DMF 再循环回精制塔，溶剂回收塔塔釜的胶质和双环戊二烯送出界区。 0007 其具体步骤为： 0008 (1) 脱轻：将来自碳五分离流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺引入脱轻塔，经减压精馏，由塔顶得到含有环戊二烯、间戊二烯和水的物流，由塔釜得到包含溶剂 N， N- 二甲基甲酰胺的物料； 0009 (2) 精制：将由脱轻塔塔釜得到的物料引入溶剂精制塔，经减压精馏，在塔顶得到纯度为 99的 DMF，由塔釜得到含有大量双环。

10、戊二烯、胶质和 DMF 的物料； 0010 (3) 溶剂回收：来自精制塔釜的物料被送往溶剂回收塔，经减压精馏，物料中的 DMF 与双环戊二烯、胶质分离，从塔顶采出，将塔顶得到的物料循环回溶剂精制塔，塔釜液主说明书 CN 101434556 B 3 2/3 页 4 要是双环戊二烯和胶质。 0011 本发明所述胶质为高分子的聚合物和焦油。 0012 本发明的方法中所述的解析塔是指在现有的碳五分离流程中，萃取精馏塔后面的汽提塔；主要是用于将碳五馏分与溶剂分离的精馏塔。来自解析塔釜的需再生的溶剂一般包括：碳五烃如戊烷、戊烯、间戊二烯、环戊二烯等， DMF，。

11、双环戊二烯，胶质，水等； 0013 对于所述的脱轻塔、溶剂精制塔和溶剂回收塔的理论塔板数和回流比没有特别的限定，本领域的人员可以根据实际情况选择合适的理论板数和操作条件。通常的，理论板数越多，达到相同的分离目的，所需要的回流比越小，反之亦然。 0014 优选本发明的方法中的脱轻塔的操作压力为 0.015 0.035MPa( 绝 )，温度为 90 120。 0015 优选本发明的方法中的溶剂精制塔的操作压力为0.0050.025MPa(绝)，温度为 80 110。 0016 优选本发明的方法中的溶剂回收塔的操作压力为0.0020.015MPa(绝)，操作温度为。

12、65 95。 0017 本发明的 N， N- 二甲基甲酰胺再生方法可以应用于现有碳五馏分分离流程中，尤其适用于对再生溶剂中的双环戊二烯的含量没有要求的碳五馏分分离流程中。由于在现有的两段萃取分离碳五馏分的流程中，再生的溶剂首先补充到第二段萃取单元中，因此要求再生溶剂中的双环戊二烯的含量小于 0.2，否则再生溶剂补充到循环溶剂中，会导致异戊二烯产品中的环戊二烯的含量大于 1ppm。 0018 本发明的溶剂再生方法也适用于中国专利ZL01136383.5和ZL02131463.2所公开的一段萃取分离碳五馏分的分离方法中。 0019 本发明提出的 N， N- 二甲基甲酰胺再生方。

13、法具有以下特点： 0020 (1) 利用减压精馏，将水、 C5、双环戊二烯及胶质等从 DMF 中脱除，再生过程中无需水的加入，大大避免了因 DMF 水解而带来的设备腐蚀、易产生黑渣、堵塞设备等问题； 0021 (2) 水在脱轻塔中即从 DMF 中脱除，减少了再生过程中 DMF 发生水解的可能性； 0022 (3) 再生后的 DMF 从塔顶采出， DMF 与胶质等重物质分离更彻底，再生后的纯度更高。附图说明 0023 图 1 是本发明的碳五萃取解析后 N， N- 二甲基甲酰胺的再生方法的流程示意图。 0024 符号说明： 0025 1 脱轻塔； 2 溶剂精制塔；。

14、 3 溶剂回收塔； 4 需再生溶剂； 5 脱轻塔塔顶物料； 6 溶剂精制塔塔顶物料； 7 溶剂回收塔塔釜物料。具体实施方式 0026 下面参考图 1 进一步解释本发明的方法，但本发明不局限于此。 0027 来自解析塔塔釜的需再生溶剂先送入再生溶剂贮罐，然后用泵送入脱轻塔。控制脱轻塔顶压力0.02MPa，塔顶温度99.5，回流比43。塔顶蒸出水及C5等轻组分，塔釜液经冷却后送入溶剂精制塔。控制溶剂精制塔塔顶压力0.01MPa(绝)，塔顶温度83.5，回流比说明书 CN 101434556 B 4 3/3 页 5 1.6。溶剂精制塔顶蒸出纯度在 99以上的 DMF，送往萃取精馏塔循环利用，塔釜液为主要含双环戊二烯和胶质的 DMF 物料，被送往溶剂回收塔。控制回收塔顶压力 0.005MPa( 绝 )，塔顶温度 67，回流比 2。溶剂回收塔塔顶蒸出的 DMF 循环回溶剂精制塔，塔釜为含双环戊二烯和胶质的物料，送出界区。 0028 来自解析塔釜需再生溶剂的组成为： C5 0.48， DMF 92.8，双环戊二烯 3.5，胶质 3.22，水 300ppm。说明书 CN 101434556 B 5 1/1 页 6 说明书附图 CN 101434556 B 6 。

摘要
申请专利号：	CN200710177389.7	申请日：	20071116
公开号：	CN101434556B	公开日：	20120829
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C233/03,C07C231/24,C07C13/61	主分类号：	C07C233/03,C07C231/24,C07C13/61
申请人：	中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
发明人：	程建民,杜春鹏,过良,刘智信,李东风
地址：	100029 北京市朝阳区惠新东街甲6号
优先权：	CN200710177389A
专利代理机构：	北京思创毕升专利事务所	代理人：	韦庆文
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内容摘要

本发明提供了一种碳五馏分萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺的再生方法及其应用。该方法包括来自解析塔塔釜的再生溶剂DMF进入脱轻塔，将塔釜物料引入溶剂精制塔，在塔顶得到纯度在99％以上的DMF，包含双环戊二烯、胶质、DMF等的重组分从塔釜引出，此股物料被送往溶剂回收塔，回收其中的DMF再循环回溶剂精制塔，溶剂回收塔塔釜得到的含胶质和双环戊二烯的物流送出界区。本发明的方法在溶剂再生过程中无需水的加入，大大避免了因DMF水解而带来的设备腐蚀、易产生黑渣、堵塞设备等问题。

权利要求书

1.一种用于碳五馏分分离的萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺的再生方法，包括以下步骤：(1)脱轻：将来自碳五分离流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺引入脱轻塔，经减压精馏，由塔顶得到含有环戊二烯、间戊二烯和水的物流，由塔釜得到包含溶剂N，N-二甲基甲酰胺的物料；(2)溶剂精制：将由脱轻塔塔釜得到的物料引入溶剂精制塔，经减压精馏，由塔顶得到纯度为99％的N，N-二甲基甲酰胺DMF，由塔釜得到含有双环戊二烯、胶质和DMF的物料；(3)溶剂回收：将来自溶剂精制塔塔釜的物料送往溶剂回收塔，经减压精馏，物料中的DMF与双环戊二烯、胶质分离，从塔顶采出，将塔顶得到的物料循环回溶剂精制塔，从塔釜得到包括双环戊二烯和胶质的液相物料。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脱轻塔的操作压力为绝对压力0.015～0.035MPa，温度90～120℃。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶剂精制塔的操作压力为绝对压力0.005～0.025MPa，温度为80～110℃。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溶剂回收塔的操作压力为绝对压力0.002～0.015MPa，操作温度为65～95℃。 5.权利要求1-4之一所述的用于碳五馏分分离的萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺的再生方法在萃取精馏分离碳五馏分方法中的应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于碳五馏分分离的萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺(以下称DMF)的回收、再生、精制方法，更具体地说，本发明涉及一种碳五馏分分离萃取溶剂N，N-二甲基甲酰胺萃取解析后不加水的再生方法。

背景技术

C5馏分是乙烯生产装置的重要联产品，其中异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等皆是有机化工和精细化工的重要原料。但是，C5馏分中各组分的沸点非常相近，很难通过普通精馏方法直接进行分离。而根据C5各组分在DMF中相对挥发度不同，利用萃取、解析、精馏方法，则能得到高纯度的异戊二烯、间戊二烯、双环戊二烯。但因C5中含有较多的活泼二烯烃，在萃取精馏过程中容易发生二聚，使得溶剂DMF中含有较多的聚合物与焦油。为更好的充分利用DMF，需要对碳五萃取解析后的DMF进行再生。

现有的碳五萃取溶剂DMF再生系统主要包括溶剂再生釜和溶剂精制塔。首先将待再生的溶剂在溶剂再生釜中减压蒸馏，除去焦质等重组分，气相物流进入溶剂精制塔；溶剂精制塔在常压下操作，利用水作为共沸抽提剂，使水与双环戊二烯形成共沸物，从而将双环戊二烯共沸蒸馏出去而与溶剂DMF分离。由于在再生过程中有水的存在，而DMF遇水会发生水解生成甲酸，甲酸又促进溶剂加速水解，造成溶剂损失并堵塞塔及管道，因此，现有的萃取溶剂回收再生流程中存在着设备腐蚀严重、易产生黑渣、堵塞设备的问题。

发明内容

本发明为了解决现有的DMF再生过程中存在的腐蚀设备、易产生黑渣、堵塞设备等问题，为了弥补现有技术的不足，提出了一种不加水的DMF再生方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

来自碳五分离工艺解析塔的再生溶剂DMF进入脱轻塔，包含水及C5烃等的轻组分从塔顶脱除，塔釜物料经冷却后进入溶剂精制塔，在一定温度压力下，在塔顶得到纯度在99％以上的DMF，包含双环戊二烯、胶质、DMF等的重组分从塔釜引出。溶剂精制塔釜液中含有大量的DMF，此股物料被送往溶剂回收塔，回收其中的DMF再循环回精制塔，溶剂回收塔塔釜的胶质和双环戊二烯送出界区。

其具体步骤为：

(1)脱轻：将来自碳五分离流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶剂N， N-二甲基甲酰胺引入脱轻塔，经减压精馏，由塔顶得到含有环戊二烯、间戊二烯和水的物流，由塔釜得到包含溶剂N，N-二甲基甲酰胺的物料；

(2)精制：将由脱轻塔塔釜得到的物料引入溶剂精制塔，经减压精馏，在塔顶得到纯度为99％的DMF，由塔釜得到含有大量双环戊二烯、胶质和DMF 的物料；

(3)溶剂回收：来自精制塔釜的物料被送往溶剂回收塔，经减压精馏，物料中的DMF与双环戊二烯、胶质分离，从塔顶采出，将塔顶得到的物料循环回溶剂精制塔，塔釜液主要是双环戊二烯和胶质。

本发明所述胶质为高分子的聚合物和焦油。

本发明的方法中所述的解析塔是指在现有的碳五分离流程中，萃取精馏塔后面的汽提塔；主要是用于将碳五馏分与溶剂分离的精馏塔。来自解析塔釜的需再生的溶剂一般包括：碳五烃如戊烷、戊烯、间戊二烯、环戊二烯等，DMF，双环戊二烯，胶质，水等；

对于所述的脱轻塔、溶剂精制塔和溶剂回收塔的理论塔板数和回流比没有特别的限定，本领域的人员可以根据实际情况选择合适的理论板数和操作条件。通常的，理论板数越多，达到相同的分离目的，所需要的回流比越小，反之亦然。

优选本发明的方法中的脱轻塔的操作压力为0.015～0.035MPa(绝)，温度为90～120℃。

优选本发明的方法中的溶剂精制塔的操作压力为0.005～0.025MPa(绝)，温度为80～110℃。

优选本发明的方法中的溶剂回收塔的操作压力为0.002～0.015MPa(绝)，操作温度为65～95℃。

本发明的N，N-二甲基甲酰胺再生方法可以应用于现有碳五馏分分离流程中，尤其适用于对再生溶剂中的双环戊二烯的含量没有要求的碳五馏分分离流程中。由于在现有的两段萃取分离碳五馏分的流程中，再生的溶剂首先补充到第二段萃取单元中，因此要求再生溶剂中的双环戊二烯的含量小于0.2％，否则再生溶剂补充到循环溶剂中，会导致异戊二烯产品中的环戊二烯的含量大于 1ppm。

本发明的溶剂再生方法也适用于中国专利ZL01136383.5和ZL02131463.2 所公开的一段萃取分离碳五馏分的分离方法中。

本发明提出的N，N-二甲基甲酰胺再生方法具有以下特点：

(1)利用减压精馏，将水、C5、双环戊二烯及胶质等从DMF中脱除，再生过程中无需水的加入，大大避免了因DMF水解而带来的设备腐蚀、易产生黑渣、堵塞设备等问题；

(2)水在脱轻塔中即从DMF中脱除，减少了再生过程中DMF发生水解的可能性；

(3)再生后的DMF从塔顶采出，DMF与胶质等重物质分离更彻底，再生后的纯度更高。

附图说明

图1是本发明的碳五萃取解析后N，N-二甲基甲酰胺的再生方法的流程示意图。

符号说明：

1脱轻塔；2溶剂精制塔；3溶剂回收塔；4需再生溶剂；5脱轻塔塔顶物料；6溶剂精制塔塔顶物料；7溶剂回收塔塔釜物料。

具体实施方式

下面参考图1进一步解释本发明的方法，但本发明不局限于此。

来自解析塔塔釜的需再生溶剂先送入再生溶剂贮罐，然后用泵送入脱轻塔。控制脱轻塔顶压力0.02MPa，塔顶温度99.5℃，回流比43。塔顶蒸出水及C5 等轻组分，塔釜液经冷却后送入溶剂精制塔。控制溶剂精制塔塔顶压力0.01MPa (绝)，塔顶温度83.5℃，回流比1.6。溶剂精制塔顶蒸出纯度在99％以上的 DMF，送往萃取精馏塔循环利用，塔釜液为主要含双环戊二烯和胶质的DMF 物料，被送往溶剂回收塔。控制回收塔顶压力0.005MPa(绝)，塔顶温度67℃，回流比2。溶剂回收塔塔顶蒸出的DMF循环回溶剂精制塔，塔釜为含双环戊二烯和胶质的物料，送出界区。

来自解析塔釜需再生溶剂的组成为：C5 0.48％，DMF 92.8％，双环戊二烯3.5％，胶质3.22％，水300ppm。