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1、(10)授权公告号 CN 101289479 B (45)授权公告日 2011.09.07 CN 101289479 B *CN101289479B* (21)申请号 200710039534.5 (22)申请日 2007.04.17 C07H 15/20(2006.01) C07H 1/08(2006.01) A61K 36/704(2006.01) A61K 125/00(2006.01) (73)专利权人 上海医药工业研究院 地址 200040 上海市北京西路 1320 号 (72)发明人 杨义芳 梁溢 (74)专利代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 薛琦 许彩虹 .。
2、 何首乌的炮制研究及有效成分的微 波提取 .中国优秀博硕士学位论文全文数据库 （硕士） 工程科技 I 辑 .2004,( 第 3 期 ), 正文第 25-40 页 . 王娟等 . 均匀设计优选微波辅助萃取何首乌 中有效成分的研究 . 中草药 .2003, 第 34 卷 (第 4 期 ),314-317. (54) 发明名称 何首乌总二苯乙烯苷的提取方法 (57) 摘要 本发明公开了一种何首乌总二苯乙烯苷的提 取方法， 其包括将何首乌用 20 60 (w/w) 的 乙醇进行微波提取， 其中微波装置的额定功率为 140 700w， 每次 10 180 秒提取 1 3 次。本 发明方法减少了能耗、 。
3、缩短了提取时间并减少溶 剂用量而降低了生产成本， 而且还提高了总二苯 乙烯苷的提取率。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李士坤 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101289479 B1/1 页 2 1. 一种何首乌总二苯乙烯苷的提取方法， 其包括 ： 将何首乌 100 目粉末用 30 倍量 50乙醇浸泡 40min 后， 置于微波炉中， 用功率 700w， 10 秒提取 1 次， 过滤， 即可 ； 或者， 将何首乌 120 目粉末用 40 倍量 20乙醇浸泡 30min 后， 置于微波炉中， 用功率 140w，。
4、 120 秒时间提取后过滤， 残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提取 2 次， 合并 3 次的过滤 液， 即可。 权 利 要 求 书 CN 101289479 B1/3 页 3 何首乌总二苯乙烯苷的提取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种何首乌的总二苯乙烯苷的提取方法， 特别是一种微波提取方法。 背景技术 0002 总二苯乙烯苷是含有二苯乙烯母核的一类糖苷， 含有 2， 3， 5， 4 - 四羟基二苯 乙 烯 -2-O-D- 葡 萄 糖 苷 (2， 3， 5， 4-tetrahydroxystibene-2-O-D-glucoside)、 2， 3， 5， 4 - 四羟基二苯乙烯 -2， 。
5、3- 二 -O-D- 葡萄糖苷 (polygonimitin C) 等 郑 虎占主编 . 中药现代研究与应用 (M). 北京 ： 学苑出版社， 2001 ： 10， 是蓼科植物何首乌 (Polygonum multiflorum Thunb.) 的一类有效成分， 具有抗衰老、 降血脂、 保肝、 改善记忆 功能和抗肿瘤等多种药理活性。 0003 长期以来， 从何首乌中提取总二苯乙烯苷的传统提取方法为乙醇回流方式， 但加 热时间长， 而且消耗较多的溶剂， 故而王娟等通过均匀设计的方法， 采用连续微波辐射方法 进行微波萃取工艺的优化， 其最优化的工艺条件为 ： 微波功率 340W、 微波辐射时间 1。
6、0min、 溶剂乙醇浓度 95、 固液比为 1 5、 浸泡时间 1h 王娟， 沈平孃， 沈永嘉 . 均匀设计优选 微波辅助萃取何首乌中有效成分的研究 . 中草药 2003， 34(4) ： 314-317。虽然该微波提取 工艺在节约溶剂， 缩短提取时间上较常规方法有很大提高， 然而其中微波功率高， 辐射时间 长， 溶剂浓度高， 不仅耗能、 耗时、 而且耗溶剂。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种节能、 提取时间短、 溶剂浓度低且提取率高 的何首乌总二苯乙烯苷的提取方法。 0005 本发明人经过诸多试验惊奇地发现， 选用不超过 60的较低浓度的乙醇作为提取 溶剂， 并选择较低的。
7、微波功率或较短的微波提取时间从何首乌中提取总二苯乙烯苷， 反而 具有较高的提取率。究其原因， 可能是由于微波穿透性强， 长时间的高功率的辐射， 会导致 二苯乙烯苷类成分的破坏， 使得提取率降低。 0006 因此， 本发明通过下列技术方案来解决上述技术问题 ： 一种何首乌总二苯乙烯苷 的提取方法， 其包括将何首乌用 20 60 (w/w) 的乙醇进行微波提取， 其中微波功率为 140 700w， 每次 10 180 秒提取 1 3 次。 0007 其中， 一定粒度的粉末， 其比表面积达到一定的数值， 使得细胞与溶液充分接触， 有效成分扩散速度快， 有利于二苯乙烯苷类化合物的溶出， 所述的何首乌选。
8、用其 60 120 目的粉末。 0008 较佳地， 为了使药材充分被提取溶剂浸润， 便于提取过程中有效成分的溶出， 将何 首乌用乙醇浸泡后进行微波提取。 兼顾工艺时间和效果， 根据本发明， 所述的浸泡时间通常 不超过 60 分钟。 0009 根据本发明， 每次提取时该乙醇的用量优选为何首乌的 5 40 倍 (w/w)。在本 发明其它工艺条件相同的情况下， 溶剂的用量对提取率影响较小， 为减少溶剂耗量、 降低成 说 明 书 CN 101289479 B2/3 页 4 本， 更优选药材的 10 30 倍。 0010 根据本发明， 所述溶剂乙醇的浓度更优选4555(w/w) ； 最优选50(w/w)。
9、， 在 其它条件相同情况下， 此浓度溶剂的提取率最高。 0011 在本发明一较佳实施例中， 本发明的提取方法包括将何首乌粉末用该乙醇浸泡 30 50 分钟后进行微波提取， 其中微波功率为 280 420w， 每次 60 120 秒提取 2 3 次。 0012 本发明何首乌总二苯乙烯苷的提取方法不仅较现有技术降低了溶剂浓度和微波 功率、 缩短了微波辐射时间， 而且还提高了提取率(通常在90以上)， 更适于工业化生产。 具体实施方式 0013 下面用实施例来进一步说明本发明， 但本发明并不受其限制。 0014 下列实施例和对比实施例中何首乌是蓼科植物何首乌 (Polygonummultifloru。
10、m Thunb.) 的干燥块根 ( 地产贵州， 购自贵州信邦中药饮片有限公司或贵阳饮片厂 )， 粉末可 用常规方法自制， 如用温岭市大德中药机械有限公司生产的 300g 摇摆式高速中药粉碎机 ( 型号 DFY-300) 粉碎 ； 微波炉 ( 生产厂商 ： Haier， 型号 MO-2270M1) ； 乙醇的浓度百分比为 质量 / 重量百分比。 0015 何首乌总二苯乙烯苷的提取率提取液中总二苯乙烯苷的含量 / 药材中总二苯 乙烯苷的含量 100 0016 其中， 由于二苯乙烯苷类成分都具有相同的母核， 在 320nm 左右处有最大吸收， 所 以用 UV 方法可控制总二苯乙烯苷的含量。本发明总二。
11、苯乙烯苷的含量根据文献 吕丽爽， 汤坚 . 何首乌中二苯乙烯苷的醇提工艺 . 食品与发酵工业 .2004， 30(10) ： 132-135 用 UV 测定。而上述公式中 “药材中总二苯乙烯苷的含量” 是指将何首乌多次醇提， 将每次提取液 分别进行 UV 含量测定， 直至最后几乎测不到二苯乙烯苷为止， 将多次提取的总二苯乙烯苷 含量相加计算得到。 0017 实施例 1 0018 将何首乌 60 目粉末用 5 倍量 (w/w)60乙醇浸泡 30 分钟 (min) 后， 置于微波炉 中， 用功率 280w， 30 秒时间提取后过滤， 残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提取 2 次， 合并 3 次的。
12、过滤液， 即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 90.11。 0019 实施例 2 0020 将何首乌 100 目粉末用 15 倍量 (w/w)50乙醇置于微波炉中， 用功率 420w， 60 秒 时间提取后过滤， 残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提取 1 次， 合并 2 次的过滤液， 即 为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 90.78。 0021 实施例 3 0022 将何首乌 60 目粉末用 10 倍量 40乙醇浸泡 60min 后， 置于微波炉中， 用功率 560w， 30 秒时间提取后过滤， 残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提取 2 次，。
13、 合并 3 次的 过滤液， 即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 91.57。 0023 实施例 4 0024 将何首乌 100 目粉末用 30 倍量 50乙醇浸泡 40min 后， 置于微波炉中， 用功率 说 明 书 CN 101289479 B3/3 页 5 700w， 10秒提取1次， 过滤即得含有总二苯乙烯苷的提取液。 何首乌总二苯乙烯苷的提取率 为 92.63。 0025 实施例 5 0026 将何首乌 120 目粉末用 40 倍量 20乙醇浸泡 30min 后， 置于微波炉中， 用功率 140w， 120秒时间提取后过滤， 残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提。
14、取2次， 合并3次的 过滤液， 即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 93.45。 0027 实施例 6 0028 将何首乌100目粉末用15倍量30乙醇浸泡60min， 置于微波炉中， 用功率280w， 180 秒时间提取后过滤， 残渣用相同倍数乙醇及微波条件再重复提取 1 次， 合并 2 次的过滤 液， 即为含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 90.72。 0029 对比实施例 1 0030 根据现有技术方法王娟， 沈平孃， 沈永嘉.均匀设计优选微波辅助萃取何首乌中 有效成分的研究 . 中草药 2003， 34(4) ： 314-317， 将何首乌。
15、 120 目粉末用 10 倍量 55乙醇 浸泡 3 小时， 置于微波炉中， 用功率 680w， 50 分钟提取 1 次， 过滤即得含有总二苯乙烯苷的 提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 67.45。 0031 对比实施例 2 0032 同样根据上述文献， 将何首乌120目粉末用6倍量55乙醇浸泡2小时， 置于微波 炉中， 用功率 850w， 30 分钟提取 1 次， 过滤即得含有总二苯乙烯苷的提取液。何首乌总二苯 乙烯苷的提取率为 55.62。 0033 对比实施例 3 0034 而根据上述文献中的最优化工艺条件， 即将何首乌 120 目粉末用 5 倍量 95乙醇 浸泡 1 小时， 置于微波炉中， 用功率 340w， 10 分钟提取 1 次， 过滤即得含有总二苯乙烯苷的 提取液。何首乌总二苯乙烯苷的提取率为 84.14。 说 明 书 。