一种间硝基苯肼的制备方法.pdf

本发明涉及一种间硝基苯肼的制备方法，以间硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到间硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的间硝基苯肼产品纯度高、生产成本低。

1.一种间硝基苯肼的制备方法，以间硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到间硝基苯肼，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。 2.根据权利要求1所述的一种间硝基苯肼的制备方法，其特征在于：所述的还原反应在20℃，pH为7的条件下进行。



技术领域

本发明涉及一种间硝基苯肼的制备方法。

背景技术

间硝基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以间 硝基苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的间硝基苯 肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种间硝基苯肼的制备方法，由该方法 得到的间硝基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种间硝基苯肼的制备方法，以间硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应， 还原反应，水解，制备得到间硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原 剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

所述的还原反应的温度优选为20℃，pH优选为7。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时 即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98％)，生产成本低。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向800ml烧杯中加入水110ml，搅拌，加10N盐酸126.5ml、间硝基苯胺 60克，加温至90℃使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0℃，迅速加入亚硝酸 钠溶液(由30克亚硝酸钠和15ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制 反应体系的温度5℃-7℃，反应30分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。

向2000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠128克、氢氧化钠 143克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至18℃后，慢慢将 上述滤液加入，加完时溶液温度为20℃，pH为7，继续反应30分钟，加温反 应体系至30-40℃，搅拌，加盐酸80.5ml，继续加温至75-80℃，并在此温 度下反应1.5-2小时后加入氯化钠40克，冷却体系至20℃，过滤保留滤饼并 干燥得到产品。高效液相色谱测其纯度为98.42％。