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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711446010.8 (22)申请日 2017.12.27 (71)申请人 江西赣锋锂业股份有限公司 地址 338015 江西省新余市新余经济开发 区龙腾路 (72)发明人 李良彬马木林胡志华叶明 谢军曾宪勤李强 (74)专利代理机构 北京中北知识产权代理有限 公司 11253 代理人 焦烨鋆 (51)Int.Cl. C07C 55/07(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (54)发明名称 一种草酸锂的制备方法 (57)摘要 本发明公开一种草酸锂的。
2、制备方法， 包括以 下步骤： A、 取二水合草酸晶体， 按固液比1： 1加入 纯水， 加热至80-90溶解后， 加入Li+浓度为30 95g/L的氯化锂溶液， 搅拌反应30min， 冷却析 晶， 过滤得到草酸氢锂湿料； B、 取上述A步骤产生 的草酸氢锂湿料按固液比1： 1加纯水加热溶解形 成混合溶液， 用LiOHH2O调节所述混合溶液的 pH值至89， 反应30min， 过滤后得到草酸锂湿 料； C、 将B步骤产生的草酸锂湿料在烘箱内在160 烘3h， 得到草酸锂干料成品。 本发明的方法工 艺简单、 成本低。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108178726 A 2018.06.19 C。
3、N 108178726 A 1.一种草酸锂的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： A、 取二水合草酸晶体， 按固液比1： 11.5加入纯水， 加热至8090溶解后， 按Li+： C2O42-为12.02： 1加入Li+浓度为3095g/L的氯化锂溶液， 搅拌反应30min60min， 冷却析 晶， 过滤得到草酸氢锂湿料； B、 取上述A步骤产生的草酸氢锂湿料按固液比1： 11.5加纯水并加热至8090溶 解形成混合溶液， 用LiOHH2O调节所述混合溶液的pH值至89， 继续反应30min60min， 过滤后得到草酸锂湿料； C、 将B步骤产生的草酸锂湿料在烘箱内在130160烘3h5h，。
4、 得到草酸锂干料成 品。 2.根据权利要求1所述的一种草酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述A步骤为： 取二水合 草酸晶体， 按固液比1： 1加入纯水， 加热至80溶解后， 加入Li+浓度为3095g/L的氯化锂 溶液， 搅拌反应30min， 冷却析晶， 过滤得到草酸氢锂湿料。 3.根据权利要求1所述的一种草酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述A步骤中冷却析晶 的温度为025。 4.根据权利要求1所述的一种草酸锂的制备方法， 其特征在于： 在所述步骤A中使用冰 浴的方式进行冷却析晶。 5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种草酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述C步骤 为： 将B步骤产生的草酸。
5、锂湿料在烘箱内在160烘3小时， 得到草酸锂干料成品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108178726 A 2 一种草酸锂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备草酸锂的方法， 特别是涉及一种草酸锂的制备方法。 背景技术 0002 六氟磷酸锂(LiPF6)是目前商品电池普遍采用的电解质， 但存在对水分敏感、 热稳 定性差等缺点， 易导致电池性能在高温下严重恶化。 四氟硼酸锂(LiBF4)的低温性能比六氟 磷酸锂LiPF6好， 但单独使用会导致锂离子电池的容量及库伦效率下降。 双草酸硼酸锂 (LiBOB)具有良好的热稳定性和成膜性， 但其在部分低介电常数的溶剂中难溶解， 影响了电。
6、 池的比能量。 二氟草酸硼酸锂(LiODFB)不仅结合了LiBF和LiBOB的优点： 良好的热稳定性和 成膜性， 还具有优异的抗过充能力， 极大的提高了电池的安全性能。 草酸锂作为制备LiODFB 的原料之一， 对其制备方法的探索具有重要意义。 0003 专利CN1058592公开了一种高纯草酸锂的制备方法， 是以草酸与工业级的单水氢 氧化锂反应， 反应终点控制77.5， 然后经分离烘干得到高纯草酸锂。 以草酸与氯化锂溶液 制备草酸氢锂， 再以草酸氢锂制备草酸锂的方法未见报道， 而氯化锂的成本较氢氧化锂低， 本发明围绕这一思想展开， 提供一种工艺简单、 成本低的草酸锂的制备方法。 发明内容 0。
7、004 本发明的目的是提供一种工艺简单、 成本低的草酸锂的制备方法。 本发明的一种 草酸锂的制备方法， 包括以下步骤： 0005 A、 取二水合草酸晶体， 按固液比1： 11.5加入纯水， 加热至8090溶解后， 按 Li+： C2O42-为12.02： 1加入Li+浓度为3095g/L的氯化锂溶液， 搅拌反应30min60min， 冷 却析晶， 过滤得到草酸氢锂湿料； 0006 B、 取上述A步骤产生的草酸氢锂湿料按固液比1： 11.5加纯水加热至8090 溶解形成混合溶液， 用LiOHH2O调节所述混合溶液的pH值89， 继续反应30min60min， 过滤后得到草酸锂湿料； 0007 C。
8、、 将B步骤产生的草酸锂湿料在烘箱内在130160烘3h5h， 得到草酸锂干 料成品。 0008 本发明的一种草酸锂的制备方法还可以是： 0009 所述A步骤为： 取二水合草酸晶体， 按固液比1： 1加入纯水， 加热至80溶解后， 按 Li+： C2O42-为12.02： 1加入Li+浓度为3095g/L的氯化锂溶液， 搅拌反应30min， 冷却析晶， 过滤得到草酸氢锂湿料。 0010 所述A步骤中冷却析晶的温度为025。 0011 在所述步骤A中使用冰浴的方式进行冷却析晶。 0012 所述C步骤为： 将B步骤产生的草酸锂湿料在烘箱内在160烘3小时， 得到草酸锂 干料成品。 0013 本发明。
9、的一种草酸锂的制备方法， 由于包括以下步骤： 包括以下步骤： 说明书 1/3 页 3 CN 108178726 A 3 0014 A、 取二水合草酸晶体， 按固液比1： 11.5加入纯水， 加热至8090溶解后， 按 Li+： C2O42-为12.02： 1加入Li+浓度为3095g/L的氯化锂溶液， 搅拌反应30min60min， 冷 却析晶， 过滤得到草酸氢锂湿料； B、 取上述A步骤产生的草酸氢锂湿料按固液比1： 11.5加 纯水并加热至8090溶解形成混合溶液， 用LiOHH2O调节所述混合溶液的pH值至8 9， 继续反应30min60min， 过滤后得到草酸锂湿料； C、 将B步骤产。
10、生的草酸锂湿料在烘箱内 在130160烘3h5h， 得到草酸锂干料成品。 这样草酸溶液中加入氯化锂后， 草酸与氯 化锂生成草酸氢锂， H2C2O4+LiClLiHC2O4+HCl。 冷却析晶后草酸氢锂析出， 过滤溶解后与单 水氢氧化锂反应生成溶解度更低的草酸锂， LiHC2O4+LiOHH2OLi2C2O4 +2H2O。 过滤烘干 后即得到草酸锂干料。 与现有工艺相比， 本发明制备1mol草酸锂只需用到1mol氯化锂与 1mol单水氢氧化锂， 相对于现有技术的优点是： 工艺简单、 成本低。 具体实施方式 0015 下面结合具体的实施例对本发明的一种草酸锂的制备方法作进一步详细说明。 0016 。
11、本发明的一种草酸锂的制备方法， 包括以下步骤： 0017 A、 取二水合草酸晶体， 按固液比1： 11.5加入纯水， 加热至8090溶解后， 按 Li+： C2O42-为12.02： 1加入Li+浓度为3095g/L的氯化锂溶液， 搅拌反应30min60min， 冷 却析晶， 过滤得到草酸氢锂湿料； 0018 B、 取上述A步骤产生的草酸氢锂湿料按固液比1： 11.5加纯水加热至8090 溶解形成混合溶液， 用LiOHH2O调节所述混合溶液的pH值至89， 继续反应30min 60min， 过滤后得到草酸锂湿料； 0019 C、 将B步骤产生的草酸锂湿料在烘箱内在130160烘3h5h， 得到。
12、草酸锂干 料成品。 这样草酸溶液中加入氯化锂后， 草酸与氯化锂生成草酸氢锂， H2C2O4+LiClLiHC2O4 +HCl。 冷却析晶后草酸氢锂析出， 过滤溶解后与单水氢氧化锂反应生成溶解度更低的草酸 锂， LiHC2O4+LiOHH2OLi2C2O4 +2H2O。 过滤烘干后即得到草酸锂干料。 与现有工艺相比， 本发明制备1mol草酸锂只需用到1mol单水氢氧化锂， 草酸锂产品中杂质成分碳酸锂就更 低， 纯度更高。 本发明的一种草酸锂的制备方法， 相对于现有技术的优点是： 工艺简单、 成本 低、 产品成品草酸锂的纯度比较高、 且安全性能好。 0020 本发明的一种草酸锂的制备方法， 在前面。
13、技术方案的基础上具体可以是： 在前面 技术方案的基础上还可以是： 所述A步骤中冷却析晶的温度为025。 如果温度高于25 ， 则析晶很慢， 如果温度低于0， 则能耗过高。 另外， 为更快析出草酸氢锂， 还可以在所述 步骤A中使用冰浴的方式进行冷却析晶。 0021 本发明的一种草酸锂的制备方法， 在前面技术方案的基础上具体可以是： 所述B步 骤为： 取上述A步骤产生的草酸氢锂湿料按固液比1： 1加纯水加热至85溶解形成混合溶 液， 用LiOHH2O调节所述混合溶液的pH值至8.5， 反应30min， 过滤后得到草酸锂湿料。 0022 本发明的一种草酸锂的制备方法， 在前面技术方案的基础上具体可以。
14、是： 所述C步 骤为： 将B步骤产生的草酸锂湿料在烘箱内在160烘3小时， 得到草酸锂干料成品。 这样既 可以达到能耗最低， 又可以实现烘干目的。 0023 实施例1 0024 取35.03g二水合草酸晶体放于烧杯内， 加纯水35.03mL， 加热至80搅拌溶解， 在 说明书 2/3 页 4 CN 108178726 A 4 搅拌状态下往其中缓慢加入121mL LiCl溶液(溶液中Li+浓度为32.15g/L)， 继续反应 30min， 用冰浴冷却至0析晶， 过滤得到38.2g草酸氢锂湿料。 将其加热至80溶解于 38.2mL纯水中， 搅拌形成混合溶液， 加入LiOHH2O调节该混合溶液的pH。
15、至8.0， 继续反应 30min， 过滤后得到草酸锂湿料41.25g。 将上述草酸锂湿料在烘箱内在130条件下烘5h， 得 到草酸锂成品26.63g。 经检测草酸锂主含量99.5， 水分150ppm。 0025 实施例2 0026 取36.12g二水合草酸晶体放于烧杯内， 加纯水44mL， 加热至85搅拌溶解， 在搅拌 状态下往其中缓慢加入42mL LiCl溶液(其中Li+浓度为94.57g/L)， 继续搅拌反应40min， 冰 浴冷却至4析晶， 过滤得到40.11g草酸氢锂湿料。 将上述得到的40.11g草酸氢锂湿料加热 至85溶解于49mL纯水中， 搅拌形成混合溶液， 加入LiOHH2O调。
16、节上述混合溶液的pH值至 8.5， 继续反应40min， 过滤得到草酸锂湿料42.26g。 将上述42.26g草酸锂湿料在烘箱内在 160温度条件下烘3h， 得到草酸锂干料成品27.87g。 经检测草酸锂主含量99.7， 水分 110ppm。 0027 实施例3 0028 取38.09g二水合草酸晶体放于烧杯， 加纯水57mL， 加热至88搅拌溶解， 在搅拌状 态下往其中缓慢加入34mL LiCl溶液(其中Li+浓度为63.21g/L)， 反应50min， 冷却至15， 过滤得到42.23g草酸氢锂湿料。 将上述得到的42.23g草酸氢锂湿料加热至90溶解于55mL 纯水中， 搅拌得到混合溶液。
17、， 加入LiOHH2O调节该混合溶液的pH值至9.0， 继续反应50min， 过滤， 得到草酸锂湿料44.65g。 将上述草酸锂湿料在烘箱内在145温度条件下烘4h， 得到 草酸锂成品28.75g。 经检测草酸锂主含量99.6， 水分135ppm。 0029 实施例4 0030 取45.43g二水合草酸晶体放于烧杯， 加纯水55mL， 加热至90搅拌溶解， 在搅拌状 态下往其中缓慢加入54mL LiCl溶液(其中Li+浓度为69.56g/L)， 反应60min， 冷却至室温25 ， 过滤得到50.24g草酸氢锂湿料。 将上述得到的50.24g草酸氢锂湿料加热至90溶解于 75mL纯水中， 搅拌得到混合溶液， 加入LiOHH2O调节该混合溶液的pH值至9.0， 继续反应 50min， 过滤， 得到草酸锂湿料51.85g。 将上述草酸锂湿料在烘箱内在150温度条件下烘 4h， 得到草酸锂成品35.76g。 经检测草酸锂主含量99.6， 水分135ppm。 0031 上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明， 但并不能作为本发明的保护范 围， 凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等， 均应 认为落入本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 108178726 A 5 。