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1、(10)申请公布号 CN 101985414 A (43)申请公布日 2011.03.16 CN 101985414 A *CN101985414A* (21)申请号 201010293920.9 (22)申请日 2010.09.27 C07C 47/54(2006.01) C07C 45/67(2006.01) C07C 45/81(2006.01) (71)申请人 高要市华新香料有限公司 地址 526123 广东省高要市笋围工业开发区 (72)发明人 李乐 黄亚东 邹志平 阮爱民 (74)专利代理机构 广州新诺专利商标事务所有 限公司 44100 代理人 华辉 (54) 发明名称 一种天然。
2、苯甲醛的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种天然苯甲醛的生产方法， 该方法是将肉桂醛和碱性水溶液置于反应釜中 进行反醇醛反应， 反应生成的含有天然苯甲醛产 物的蒸汽通过一个三级冷凝系统进行分段控温冷 却， 随后于产品接收器中收集产物。 本发明所述的 天然苯甲醛生产方法将现有技术中的单个冷凝装 置改进为三级冷凝系统， 从而在保证天然苯甲醛 产品的天然度和纯正气味的前提下， 提高生产效 率、 降低能耗， 克服现有的天然苯甲醛制备方法的 缺陷。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 CN 10198。
3、5414 A1/1 页 2 1. 一种天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 将肉桂醛和碱性水溶液置于反应釜中进 行反醇醛反应， 反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽通过一个三级冷凝系统进行分段控 温冷却， 随后于产品接收器中收集产物。 2. 根据权利要求 1 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 所述的三级冷凝系统 包括第一级蒸汽上升管、 第一级冷凝器、 第一级油水分离器、 第二级蒸汽上升管、 第二级冷 凝器、 第二级油水分离器、 第三级蒸汽上升管、 第三级冷凝器和第三级油水分离器 ； 其中， 反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽经第一级蒸汽上升管进入第一级冷凝器进行 冷却， 冷却后得到。
4、的油水混合物流入第一级油水分离器中， 分离得到的油层产物经产品接 收器收集 ； 在第一级冷凝器中未被冷却的蒸汽经第二级蒸汽上升管进入第二级冷凝器进行冷却， 冷却后得到的油水混合物流入第二级油水分离器中， 分离得到的油层产物经产品接收器收 集 ； 在第二级冷凝器中未被冷却的蒸汽经第三级蒸汽上升管进入第三级冷凝器进行冷却， 冷却后得到的油水混合物流入第三级油水分离器中， 分离得到的油层产物经产品接收器收 集。 3. 根据权利要求 2 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 所述第一级冷凝器的 温度控制在6585的范围内 ； 所述第二级冷凝器的温度控制在4060的范围内 ； 所述第三级冷凝器的。
5、温度控制在 20 40的范围内。 4. 根据权利要求 2 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 在所述的第一级油水 分离器和第二级油水分离器中分离得到的水层， 均通过回流管回流至所述的反应釜中。 5. 根据权利要求 2 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 在所述的第三级油水 分离器中分离得到的油层， 单独经产品接收器收集。 6. 根据权利要求 1 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 所述的反应釜还连接 有高位槽 ； 肉桂醛置于所述的高位槽内， 通过一高压进料泵和进料管连续添加到所述的反 应釜中， 实现天然苯甲醛的连续生产。 7. 根据权利要求 1 所述的天然苯甲醛的。
6、生产方法， 其特征在于 ： 所述的碱性水溶液采 用质量百分比为 1 5的碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。 8. 根据权利要求 1 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 肉桂醛与碱性水溶液 的质量比为 1 5 1 20。 9. 根据权利要求 1 所述的天然苯甲醛的生产方法， 其特征在于 ： 肉桂醛与碱性水溶液 于 96 106的温度下进行反醇醛反应。 权 利 要 求 书 CN 101985414 A1/4 页 3 一种天然苯甲醛的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种天然苯甲醛的生产方法， 更具体地说， 本发明涉及一种采用三级 冷凝系统生产天然苯甲醛的方法。 背景技术 0002 天然。
7、苯甲醛是一种无色或淡黄色的液体， 具有苦杏仁香味， 主要存在于肉桂油、 苦 杏仁油、 杏仁油、 橙花油及其它芳香精油中， 在香料、 制药、 日用化学品、 饲料以及食品加工 等领域中都有广泛的应用。 然而， 在美国和欧共体等发达国家， 对于通过化学法合成的苯甲 醛是严禁在食品和药品工业中使用的， 因此， 天然苯甲醛具有更广阔的应用范围和更大的 市场需求量。 目前， 天然苯甲醛的制备主要是以肉桂醛或肉桂油为原料， 通过其与水在碱性 催化剂存在的条件下， 进行反醇醛反应而制得。 0003 为了提高苯甲醛的产率， 人们对传统的天然苯甲醛制备方法进行了多方面的改 进。例如公开号分别为 CN1634837。
8、A、 CN1749231A 和 CN101456799A 的发明专利申请所公开 的天然苯甲醛制备方法， 这些制备方法都是直接以肉桂油为原料， 由于肉桂油本身含有少 量的苯甲醛以及副反应的减少， 苯甲醛的产率均有不同程度的提高。 但是， 由于肉桂油中还 存在与苯甲醛沸点相近的其它物质， 导致这类以肉桂油为原料生产的苯甲醛产品中杂质含 量高、 气味不纯正。而在公开号分别为 CN1834080A、 CN101037384A 和 CN101250096A 的发明 专利申请中， 则通过添加催化剂来提高苯甲醛的产率。 然而， 催化剂的添加往往导致苯甲醛 产品的天然性受到影响。 0004 由于种种因素的限制。
9、， 上述改进了的天然苯甲醛制备方法仍未得到广泛应用。目 前国内的工业生产仍然采用传统的生产工艺， 即将肉桂醛溶解在约 20 倍质量的碳酸钠水 溶液中， 加热搅拌反应， 随水蒸气将生成的苯甲醛带出， 经单个冷凝器冷却后， 在单个油水 分离器中分离， 上部分水层回反应釜重复使用， 下部分油层送到分馏工序减压分馏得到产 品。此传统工艺得到的天然苯甲醛产品质量高、 气味纯正， 但存在能耗高、 生产效率低等缺 陷。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种改进的天然苯甲醛的生产方法， 将现有技术中的单个 冷凝装置改进为三级冷凝系统， 从而在保证天然苯甲醛产品的天然度和纯正气味的前提 下， 提高生产效。
10、率、 降低能耗， 克服现有的天然苯甲醛制备方法的缺陷。 0006 本发明所述的天然苯甲醛的生产方法， 是将肉桂醛和碱性水溶液置于反应釜中进 行反醇醛反应， 反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽通过一个三级冷凝系统进行分段控 温冷却， 随后于产品接收器中收集产物。 0007 其中， 所述的三级冷凝系统包括有第一级蒸汽上升管、 第一级冷凝器、 第一级油水 分离器、 第二级蒸汽上升管、 第二级冷凝器、 第二级油水分离器、 第三级蒸汽上升管、 第三级 冷凝器和第三级油水分离器。 说 明 书 CN 101985414 A2/4 页 4 0008 在所述的反应釜中反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽经第一级蒸。
11、汽上升管 进入第一级冷凝器中进行冷却， 冷却后得到的油水混合物流入第一级油水分离器中， 分离 得到的油层产物经产品接收器收集 ； 在第一级冷凝器中未被冷却的蒸汽经第二级蒸汽上升 管进入第二级冷凝器中进行冷却， 冷却后得到的油水混合物流入第二级油水分离器中， 分 离得到的油层产物经产品接收器收集 ； 在第二级冷凝器中未被冷却的蒸汽则经第三级蒸 汽上升管进入第三级冷凝器中进行冷却， 冷却后得到的油水混合物流入第三级油水分离器 中， 分离得到的油层产物经产品接收器收集。 0009 在本发明中， 所述的第一级冷凝器的温度控制在 65 85的范围内 ； 所述的 第二级冷凝器的温度控制在 40 60的范围。
12、内 ； 而所述的第三级冷凝器的温度控制在 20 40的范围内。 0010 在本发明中， 所述的第一级油水分离器和第二级油水分离器中分离得到的水层， 均通过回流管回流至所述的反应釜中。其中， 所述的第二级油水分离器中的水层先通过回 流管回流至所述的第一级油水分离器中， 然后与所述的第一级油水分离器中的水层一并通 过回流管回流至所述的反应釜中。 0011 在本发明中， 所述的第三级油水分离器中分离得到的油层， 是在反应结束后， 单独 经产品接收器收集的。 0012 在本发明中， 所述的反应釜还连接有高位槽。 肉桂醛置于所述的高位槽内， 通过一 高压进料泵和进料管连续添加到所述的反应釜中， 从而实现。
13、天然苯甲醛的连续生产。 0013 在本发明中， 所述的碱性水溶液采用质量百分比为 1 5的碳酸钠水溶液或 碳酸氢钠水溶液。肉桂醛与碱性水溶液的质量比为 1 5 1 20， 两者于 96 106 的温度下进行反醇醛反应。 0014 在本发明所述的天然苯甲醛的生产方法中， 通过采用一个三级冷凝系统， 对反应 生成的天然苯甲醛蒸汽进行分段控温冷却， 能够在保证天然苯甲醛产品的天然度和纯正气 味的前提下， 提高生产效率、 降低能耗。其中， 第一级冷凝器的温度控制在 65 85的范 围内， 能够使大约 70的蒸汽在第一级冷凝器中冷却， 冷却后得到的油层产物由于其比重 较大， 可下沉在第一级油水分离器的下。
14、部， 并通过与之相连的产品接收器收集产物 ； 而位于 第一级油水分离器上部的水层可通过回流管回流至反应釜中重复利用， 由于第一级冷凝器 的温度比现有工艺中的冷却温度约高 30， 这使得回流至反应釜的水温也比现有工艺中的 约高 30， 从而使反应釜所需的加热温度降低、 能耗降低 ； 此外， 也使得单位时间内水蒸气 的蒸发量有所增加， 而随水蒸汽带出的天然苯甲醛蒸汽的量也有所增加， 从而提高了单位 时间内反应设备的生产效率 ； 同时， 天然苯甲醛在反应釜中的残余量减少， 也就减少了天然 苯甲醛在反应釜中发生聚合反应的比例， 相应地提高了天然苯甲醛的产率。剩余未被冷却 的约 30的蒸汽经第二级蒸汽上。
15、升管进入第二级冷凝器中进行冷却， 第二级冷凝器的温度 控制在 40 60的范围内， 能够使大约 25的蒸汽在第二级冷凝器中冷却， 由于第二级 冷凝器的冷却温度与现有工艺中的基本一致， 也就保证了天然苯甲醛蒸汽基本上都得到冷 却回收。 剩余未被冷却的约5的蒸汽经第三级蒸汽上升管进入第三级冷凝器中进行冷却， 第三级冷凝器的温度控制在 20 40的范围内， 能够使剩余 5的蒸汽在第三级冷凝器 中冷却， 由于第三级冷凝器的冷却温度比现有工艺中的还低 15左右， 这使得本发明所述 的生产方法与现有工艺相比， 能够收集更多的天然苯甲醛， 从而提高了天然苯甲醛的产率。 说 明 书 CN 101985414 。
16、A3/4 页 5 0015 此外， 本发明所述的天然苯甲醛生产方法在肉桂醛的进料管上还设置有高压进料 泵， 因而能够实现肉桂醛原料在反应过程中的连续加料， 从而实现天然苯甲醛的连续生产， 由此克服了现有工艺中肉桂醛原料只能待每一次反应结束后才可以补充加料的缺陷， 大大 地提高了天然苯甲醛的生产效率。 0016 本发明所述的天然苯甲醛生产方法由于采用了高压进料泵进行连续加料， 并且采 用了三级冷凝系统进行分段控温冷却， 在保持现有工艺基本不变的前提下， 能够使能耗节 约 20以上， 使天然苯甲醛的生产效率提高 10以上， 并且使天然苯甲醛的产率提高 5 以上。经第一级冷凝器和第二级冷凝器冷却得到。
17、的天然苯甲醛粗产品， 可以送到下一工序 中进行减压分馏， 所得到的天然苯甲醛产品香味更为纯正， 香气更为柔和， 经气相色谱法分 析， 其天然苯甲醛的含量达到 99.5以上。而经第三级冷凝器冷却得到的天然苯甲醛粗产 品， 具有更高的纯度， 可以直接用于深加工合成天然苯甲酸系列产品。 附图说明 0017 图 1 是本发明所述的天然苯甲醛生产方法的工艺流程图。 0018 图 2 是现有工艺中的天然苯甲醛生产方法的工艺流程图。 具体实施方式 0019 实施例一 ： 采用本发明所述的方法生产天然苯甲醛 0020 将1000公斤浓度为2.5的碳酸钠水溶液加入到反应釜1中， 加热至沸腾， 然后从 高位槽2通。
18、过高压进料泵3和进料管4， 按照每小时30公斤的滴加速度， 持续将肉桂醛原料 添加到反应釜 1 中， 于 100 106的温度下连续反应 20 小时。 0021 反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽经第一级蒸汽上升管 5 进入到第一级冷 凝器 6 中进行冷却， 第一级冷凝器 6 的温度控制在 65 85的范围内， 大约 70的蒸汽 在第一级冷凝器 6 中得到冷却。冷却后得到的油水混合物流入第一级油水分离器 7 中进行 分层分离， 分离得到的下层油层产物流入产品接收器 14 中收集， 而上层水层则通过回流管 15 回流至反应釜 1 中重复利用。未被第一级冷凝器 6 冷却的蒸汽经第二级蒸汽上升管 8。
19、 进 入到第二级冷凝器 9 中进行冷却， 第二级冷凝器 9 的温度控制在 40 60的范围内， 大 约25的蒸汽在第二级冷凝器9中得到冷却。 冷却后得到的油水混合物流入第二级油水分 离器10中进行分层分离， 分离得到的下层油层产物流入产品接收器14中收集， 而上层水层 则通过回流管 15 回流至第一级油水分离器 7 中， 然后与第一级油水分离器 7 中的水层一并 通过回流管 15 回流至反应釜 1 中重复利用。未被第二级冷凝器 9 冷却的蒸汽再经第三级 蒸汽上升管11进入到第三级冷凝器12中进行冷却， 第三级冷凝器12的温度控制在20 40的范围内， 剩余的约 5的蒸汽可在第三级冷凝器 12 。
20、中得到冷却。冷却后得到的油水 混合物流入第三级油水分离器 13 中进行分层分离， 分离得到的下层油层产物待反应结束 后单独通过产品接收器 14 收集。 0022 反应结束后， 经检测， 产品接收器 14 中收集得到的第一级和第二级粗产品总共约 为 460 公斤， 第三级粗产品约为 5 公斤， 回收尾油约为 60 公斤。经气相色谱分析， 第一级和 第二级粗产品中的天然苯甲醛含量约为 58， 肉桂醛含量约为 35 ； 第三级粗产品中的天 然苯甲醛含量约为 85， 肉桂醛含量约为 10； 回收尾油中的天然苯甲醛含量约为 4， 肉 说 明 书 CN 101985414 A4/4 页 6 桂醛含量约为 。
21、23。经计算， 天然苯甲醛的产率为 65.8。 0023 表 1 实施例一所制得的天然苯甲醛粗产品的含量与产率 0024 0025 实施例二 ： 采用现有工艺生产天然苯甲醛 0026 将 1000 公斤浓度为 2.5的碳酸钠水溶液加入到反应釜 21 中， 加热至沸腾， 然后 从高位槽 22 通过进料管 23 将 600 公斤的肉桂醛加入到反应釜 21 中， 于 100 106的 温度下反应 20 小时。 0027 反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽经蒸汽上升管24进入冷凝器25中进行冷 却， 冷凝器 25 的温度控制在 40 50的范围内。冷却后得到的油水混合物流入油水分 离器26中进行分层分。
22、离， 分离得到的下层油层产物流入产品接收器27中收集， 而上层水层 则通过回流管 28 回流至反应釜 21 中重复利用。 0028 反应结束后， 经检测， 产品接收器 27 中收集得到的天然苯甲醛粗产品约为 420 公 斤， 回收尾油 120 公斤。经气相色谱分析， 粗产品中的天然苯甲醛含量约为 61， 肉桂醛含 量约为 30； 回收尾油中的天然苯甲醛含量约为 5， 肉桂醛含量约为 25。经计算， 天然 苯甲醛的产率为 60.1。 0029 表 2 实施例二所制得的天然苯甲醛粗产品的含量与产率 0030 0031 表 1 和表 2 的检测数据表明， 与现有的工艺相比， 采用本发明所述的天然苯甲醛 生产方法， 能够获得纯度更高的天然苯甲醛产品， 并且能够使天然苯甲醛的产率提高 5以 上。 说 明 书 CN 101985414 A1/2 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 101985414 A2/2 页 8 图 2 说 明 书 附 图 。