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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610512103.5 (22)申请日 2016.07.02 (71)申请人 安徽中恩化工有限公司 地址 230000 安徽省合肥市蜀山区望江西 路和肥西路交口西湖国际广场C座 1116 (72)发明人 刘都宝陶杰刘藏鲍俊杰 赵洪涛 (74)专利代理机构 蚌埠鼎力专利商标事务所有 限公司 34102 代理人 张建宏王玲霞 (51)Int.Cl. C08G 18/66(2006.01) C08G 18/65(2006.01) C08G 18/58(2006.01) C08G 。
2、18/42(2006.01) C08G 18/61(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/32(2006.01) C08G 18/12(2006.01) C09D 11/102(2014.01) (54)发明名称 一种低VOC烟包油墨树脂的制备方法 (57)摘要 本发明提供一种低VOC烟包油墨树脂的制备 方法, 具体为将50100质量份脱水后的多元醇, 530质量份环氧树脂和7590质量份异氰酸酯 加入到容器中, 搅拌均匀并加热至6085后, 再加入330质量份扩链剂和310质量份催化 剂, 控制温度7585反应13h, 随后再加入 40100质量份扩链剂溶。
3、剂在6580反应12 h至异氰酸酯基含量恒定, 降温得到聚氨酯预聚 体; 将聚氨酯预聚体用820质量份胺类中和剂 进行中和, 加水进行乳化, 得到水性聚氨酯乳液, 减压蒸馏脱去溶剂得到低VOC烟包油墨树脂。 本 发明工艺简单, 制备的烟包油墨树脂的VOC含量 0.05g/L, 而且具有优异的附着力和高的耐磨强 度及耐紫外线性能等优点。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106046305 A 2016.10.26 CN 106046305 A 1.一种低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: (1) 将50100质量份脱水后的多元醇, 530质量份环氧树脂和7590质量份。
4、异氰酸 酯加入到容器中, 搅拌均匀并加热至6085后, 再加入330质量份扩链剂和310质量 份催化剂, 控制温度7585反应13h, 随后再加入40100质量份扩链剂溶剂在65 80反应12h至异氰酸酯基含量恒定, 降温得到聚氨酯预聚体; (2) 将聚氨酯预聚体用820质量份胺类中和剂进行中和, 加水进行乳化, 得到水性聚 氨酯乳液, 减压蒸馏脱去溶剂得到低VOC烟包油墨树脂。 2.根据权利要求1所述的低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 其特征在于: 所述的多元醇 是分子量为5003000的聚己内酯多元醇、 聚四氢呋喃多元醇、 聚硅氧烷多元醇或聚己二酸 系列多元醇中的一种或几种; 所述的环氧树。
5、脂是环氧树脂E51、 环氧树脂E44或环氧树脂E55 中的一种或几种; 所述的甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 异佛尔酮二异氰酸酯、 1,5萘二异氰酸酯、 1,6-己二异氰酸酯、 二环己基甲烷二异氰酸酯或甲基环己基二异氰酸酯 中的一种或几种; 扩链剂是1,4-丁二醇、 乙二醇、 1,6-己二醇、 1,4-环己二醇、 对苯二酚二乙 醇醚、 三羟甲基丙烷、 二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的一种或几种; 催化剂是三亚乙基二 胺、 双 (二甲基氨基乙基) 醚、 N-乙基吗啉、 辛酸亚锡、 二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡 中的一种或几种; 扩链剂溶剂是丙酮、 甲乙酮、 丁酮或N-甲基吡咯烷酮中的。
6、一种或几种; 胺 类中和剂是三乙胺、 N,N-二甲基乙醇胺或氨水中的一种或几种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106046305 A 2 一种低VOC烟包油墨树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于烟包油墨涂料技术领域, 具体是一种低VOC烟包油墨树脂的制备方法。 背景技术 0002 市场上的烟包油墨树脂, 大部分都是醇溶性树脂以及其他溶剂型树脂, 因其较好 的润湿、 流平性能, 广泛应用与烟包油墨生产, 随着各国对环境的越来越重视, 低VOC (挥发 性有机化合物) 排放成为新的要求, 因为低VOC烟包油墨树脂主要有三方面的益处: 一是要 求低VOC排放保护环境, 二为了操作人员。
7、的实际身体健康, 三是产品的检测达到无残留物要 求, 但是目前的烟包油墨树脂还达不到该要求。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 制备工艺简单, 制备 烟包油墨树脂不仅VOC含量低, 而且具有优异的附着力和高的耐磨强度及耐紫外线性能等 优点。 0004 为实现上述目的, 本发明提供了一种低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 包括以下步 骤: (1) 将50100质量份脱水后的多元醇, 530质量份环氧树脂和7590质量份异氰酸 酯加入到容器中, 搅拌均匀并加热至6085后, 再加入330质量份扩链剂和310质量 份催化剂, 控制温度7585反应13h, 随。
8、后再加入40100质量份扩链剂溶剂在65 80反应12h至异氰酸酯基含量恒定, 降温得到聚氨酯预聚体; (2) 将聚氨酯预聚体用820质量份胺类中和剂进行中和, 加水进行乳化, 得到水性聚 氨酯乳液, 减压蒸馏脱去溶剂得到低VOC烟包油墨树脂。 0005 所述的多元醇是分子量为5003000的聚己内酯多元醇、 聚四氢呋喃多元醇、 聚硅 氧烷多元醇或聚己二酸系列多元醇中的一种或几种; 所述的环氧树脂是环氧树脂E51、 环氧 树脂E44或环氧树脂E55中的一种或几种; 所述的甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 异佛尔酮二异氰酸酯、 1,5萘二异氰酸酯、 1,6-己二异氰酸酯、 二环己基甲烷二。
9、异氰酸酯或 甲基环己基二异氰酸酯中的一种或几种; 扩链剂是1,4-丁二醇、 乙二醇、 1,6-己二醇、 1,4- 环己二醇、 对苯二酚二乙醇醚、 三羟甲基丙烷、 二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的一种或几 种; 催化剂是三亚乙基二胺、 双(二甲基氨基乙基)醚、 N-乙基吗啉、 辛酸亚锡、 二月桂酸二丁 基锡或二乙酸二丁基锡中的一种或几种; 扩链剂溶剂是丙酮、 甲乙酮、 丁酮或N-甲基吡咯烷 酮中的一种或几种; 胺类中和剂是三乙胺、 N,N-二甲基乙醇胺或氨水中的一种或几种。 0006 本发明工艺简单, 制备的烟包油墨树脂的VOC含量50mg/L, 而且具有优异的附着 力和高的耐磨强度及耐紫外线性能。
10、等优点。 具体实施方式 0007 以下结合实施例进一步说明发明。 说明书 1/3 页 3 CN 106046305 A 3 0008 实施例1 低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 包括以下步骤: (1) 将60g脱水后的分子量为5003000的的聚己内酯二元醇、 30g环氧树脂E51和75 g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到容器中, 搅拌均匀并加热至80后, 再加入12g1,4-环己 二醇和3g双(二甲基氨基乙基)醚, 控制温度80反应2h, 随后再加入50g丙酮在75 反应1.5h至异氰酸酯基含量恒定, 降温得到聚氨酯预聚体; (2) 将聚氨酯预聚体用10g三乙胺进行中和, 加水进行乳化, 得到水性。
11、聚氨酯乳液, 减 压蒸馏脱去溶剂得到聚氨酯树脂, 即得到低VOC烟包油墨树脂。 0009 实施例2 低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 包括以下步骤: (1) 将100g脱水后的聚硅氧烷二元醇、 10g环氧树脂E51和90g异佛尔酮二异氰酸酯加入 到容器中, 搅拌均匀并加热至70后, 再加入30g对苯二酚二乙醇醚和10gN-乙基吗啉, 控 制温度75反应3h, 随后再加入100gN-甲基吡咯烷酮在65反应2h至异氰酸酯基含量恒 定, 降温得到聚氨酯预聚体; (2) 将聚氨酯预聚体用20g氨水进行中和, 加水进行乳化, 得到水性聚氨酯乳液, 减压蒸 馏脱去溶剂得到聚氨酯树脂, 即得到低VOC烟包油。
12、墨树脂。 0010 实施例3 低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 包括以下步骤: (1) 将50g脱水后的聚己二酸乙二醇酯二元醇、 5g环氧树脂E55、 30g二环己基甲烷二异 氰酸酯和55g甲基环己基二异氰酸酯加入到容器中, 搅拌均匀并加热至85后, 再加入3g三 羟甲基丙烷、 2g二月桂酸二丁基锡和2g二乙酸二丁基锡, 控制温度85反应1h, 随后再 加入40g甲乙酮在80反应1h至异氰酸酯基含量恒定, 降温得到聚氨酯预聚体; (2) 将聚氨酯预聚体用8gN,N-二甲基乙醇胺进行中和, 加水进行乳化, 得到水性聚氨 酯乳液, 减压蒸馏脱去溶剂得到聚氨酯树脂, 即得到低VOC烟包油墨树脂。 0。
13、011 实施例4 低VOC烟包油墨树脂的制备方法, 包括以下步骤: (1) 将50g脱水后的聚四氢呋喃二元醇、 10g环氧树脂E44、 20g环氧树脂E55和80g1,5 萘二异氰酸酯加入到容器中, 搅拌均匀并加热至60后, 再加入10g二羟甲基丁酸和5g三 亚乙基二胺, 控制温度75反应2.5h, 随后再加入60g丙酮在80反应2.0h至异氰酸酯基 含量恒定, 降温得到聚氨酯预聚体; (2) 将聚氨酯预聚体用8g三乙胺进行中和, 加水进行乳化, 得到水性聚氨酯乳液, 减压 蒸馏脱去溶剂得到聚氨酯树脂, 即得到低VOC烟包油墨树脂。 0012 下面分别测试实施例14制备的低VOC烟包油墨树脂的。
14、VOC含量, 并分别测试其成 膜后的膜的粘接力 (按照GB/T27911995T剥离强度试验方法进行测试, 基材为烟包纸) 、 抗粘性和耐紫外线性能, 测试结果如下表所示: 编号VOC含量 (mg/L)膜开始变黄时间100抗粘性粘结力KN/m 实施例125.245d不发粘0.93 实施例221.030d高温发粘1.15 实施例315.860d不发粘0.85 说明书 2/3 页 4 CN 106046305 A 4 实施例419.790d不发粘1.02 由上可知, 制备的烟包油墨树脂的VOC含量50mg/L, 而且具有优异的附着力、 抗粘性 及耐紫外线性能等优点。 说明书 3/3 页 5 CN 106046305 A 5 。