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1、(10)授权公告号 CN 102443244 B (45)授权公告日 2012.12.05 CN 102443244 B *CN102443244B* (21)申请号 201110282546.7 (22)申请日 2011.09.22 C08L 61/10(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/18(2006.01) C08K 5/101(2006.01) C08J 9/14(2006.01) C08G 8/10(2006.01) (73)专利权人 湖南中野高科技特种材料有限公 司 地址 410200 湖南省长沙市望城县旺。
2、旺西路 台商投资区 (72)发明人 谢建军 黎超 熊稳 (74)专利代理机构 长沙正奇专利事务所有限责 任公司 43113 代理人 陈立武 CN 101704986 A,2010.05.12, 说明书第 1-2 页 . CN 101724133 A,2010.06.09, 说明书第 1 页 . CN 101880365 A,2010.11.10, 说明书第 1-2 页 . (54) 发明名称 一种无甲醛释放酚醛泡沫的生产方法 (57) 摘要 本发明是一种无甲醛释放酚醛泡沫的生产 方法， 采用如下原料和步骤 ： (1)、 备份苯酚、 工业 多聚甲醛、 氢氧化钠、 双氧水、 乙酰乙酸甲酯、 水 ；。
3、 (2)、 将苯酚、 氢氧化钠、 水加入反应釜， 升温， 加入 工业多聚甲醛 ； (3)、 真空脱水 ； (4)、 加入双氧水 和乙酰乙酸甲酯搅拌 ； (5)、 取步骤 (4) 所得热固 性酚醛树脂、 H-330 有机硅及石油醚搅拌 ； (6)、 加 入对甲苯磺酸、 磷酸、 水搅拌， 发泡得产品。 无需加 酸调节PH值， 简化了操作工艺， 经济效益显著。 且 产品较传统产品， 其游离甲醛含量明显降低， 使用 中无甲醛释放， 能够广泛地应用于中央空调风管、 内墙保温、 洁净室保温等环保要求高的领域。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 林荫 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (1。
4、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种无甲醛释放酚醛泡沫的生产方法， 该方法系采用如下原料和步骤 ： (1)、 按如下重量比备份原料 ： 苯酚 300 500 份， 工业多聚甲醛 180 300 份， 氢氧化钠 2 4 份， 双氧水 20 40 份， 乙酰乙酸甲酯 10 20 份， 水 220 240 份 ； (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、 氢氧化钠、 水加入反应釜中， 升温至 60 80， 耗时 1 小时 匀速匀量加入步骤 (1) 所备工业多聚甲醛， 加料过程保持 60 80温度 ； (3)、 升温至 93 9。
5、8， 保持 93 98温度 30 60 分钟， 然后使用常规方法真空脱 水 100 120 份 ； (4)、 降温至6065， 加入步骤(1)所备双氧水和乙酰乙酸甲酯， 搅拌20分钟得热固 性酚醛树脂备用 ； (5)、 取步骤 (4) 所得热固性酚醛树脂 80 100 份， 取吐温 80 泡沫稳定剂 4 6 份， 及 石油醚、 二氯乙烷、 环戊烷、 正丁烷中的一种发泡剂或多种发泡剂的任意配比混合物 4 8 份投入搅料罐， 均匀搅拌 ； (6)、 向步骤 (5) 所述搅料罐中加入重量比依次为 17:13:4 的对甲苯磺酸、 磷酸、 水的 混合物 18 25 份， 与罐内步骤 (5) 所得混合物混。
6、合， 均匀搅拌， 倒入预设模具中， 在 60 70温度条件下发泡 5 10 分钟即得无甲醛释放酚醛泡沫产品。 权 利 要 求 书 CN 102443244 B 2 1/3 页 3 一种无甲醛释放酚醛泡沫的生产方法 技术领域 0001 本发明属于高分子有机化合物技术领域， 涉及一种酚醛泡沫材料的生产方法。 背景技术 0002 酚醛泡沫为新一代保温、 防火、 隔音材料， 与聚苯乙烯、 聚氨酯、 发泡橡塑等材料相 比， 其最大特点， 是为交联结构的不溶不熔聚合物， 具有阻燃、 导热系数低、 质轻、 绝热、 耐 热、 电气绝缘性能优良、 机械性能优良、 尺寸稳定性优良等特性， 在 200高温下不燃烧、。
7、 不 熔化、 不收缩、 无毒气、 无浓烟、 无滴落， 具备较强的环保、 节能功效， 其综合性能优于各种传 统风管材料， 可在 -160 190范围内使用。适合用作宾馆及其它大型建筑的中央空调 与冷热水系统的保温材料， 广泛适用于石油、 天然气、 化工等管道。适用于工业设备的绝热 保温、 隔热体。适用于易燃品库房及大型商场的阻火隔热墙体、 防火门体。但酚醛泡沫含游 离甲醛， 这种物质释放出来会对人体造成极大的危害， 刺激皮肤粘膜， 诱发皮炎、 色斑。 如果 被人体吸入还会诱发支气管哮喘。 高浓度甲醛还是一种基因毒性物质， 可导致鼻咽肿瘤， 精 子畸形、 胎儿畸形甚至死亡， 因此， 如何降低酚醛泡。
8、沫甲醛的释放， 避免对环境和人体继续 造成危害， 已成为当前亟待解决的问题。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是， 针对现有技术存在的缺陷， 提出一种无甲醛释放酚 醛泡沫的生产方法， 使用该方法生产的产品无游离甲醛的释放， 因此更适合作为保温材料 广泛应用于人群密集的中央空调风管分布场所。 0004 本发明的技术解决方案是， 所提供的这样一种无甲醛释放酚醛泡沫的生产方法， 系采用如下原料和工艺步骤 ： 0005 (1)、 按如下重量比备份原料 ： 0006 苯酚 300 500 份， 0007 工业多聚甲醛 180 300 份， 0008 氢氧化钠 2 4 份， 0009 双氧水 2。
9、0 40 份， 0010 乙酰乙酸甲酯 10 20 份， 0011 水 220 240 份 ； 0012 (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、 氢氧化钠、 水加入反应釜中， 升温至 60 80， 耗时 1 小时匀速匀量加入步骤 (1) 所备工业多聚甲醛， 加料过程保持 60 80温度 ； 0013 (3)、 升温至 93 98， 保持 93 98温度 30 60 分钟。然后使用常规方法真 空脱水 100 120 份 ； 0014 (4)、 降温至6065， 加入步骤(1)所备双氧水和乙酰乙酸甲酯， 搅拌20分钟得 热固性酚醛树脂备用。本步骤加入的双氧水和乙酰乙酸甲酯具有强氧化性， 能氧化树脂中。
10、 含有的游离甲醛， 使之变为甲酸， 而甲酸恰好能调节树脂 PH 值到中性 ； 说 明 书 CN 102443244 B 3 2/3 页 4 0015 (5)、 取步骤 (4) 所得热固性酚醛树脂 80 100 份， 取 H-330 有机硅与吐温 80 泡 沫稳定剂中的一种或两种的任意配比混合物46份， 及石油醚、 二氯乙烷、 环戊烷、 正丁烷 中的一种发泡剂或多种发泡剂的任意配比混合物 4 8 份投入搅料罐， 均匀搅拌 ； 0016 (6)、 向步骤 (5) 所述搅料罐中加入重量比依次为 1 7:13:4 的对甲苯磺酸、 磷酸、 水的混合物 18 25 份， 与罐内步骤 (5) 所得混合物混合。
11、， 均匀搅拌， 倒入预设模具中， 在 60 70温度条件下发泡 5 10 分钟即得无甲醛释放酚醛泡沫产品。按行业标准 HG/T 2622-1994 使用常规方法对所得酚醛泡沫产品和传统工艺产品酚醛泡沫产品进行游离甲醛 含量检测， 检测结果如下表 ： 0017 产品检测报表 0018 传统工艺酚醛泡沫产品送检无甲醛释放酚醛泡沫产品 游离甲醛含量 40mg/100g 5 mg/100g 0019 本发明的有益效果是， 由以上检测报表可知， 本发明的送检无甲醛释放酚醛泡沫 产品， 比较传统工艺生产的酚醛泡沫产品， 其游离甲醛含量明显降低， 故本发明的酚醛泡 沫， 在使用中无甲醛释放， 能够广泛地应用。
12、于中央空调风管、 内墙保温、 洁净室保温等环保 要求高的领域。其次， 按本发明所述步骤进行生产， 无需加酸来调节树脂的 PH 值， 简化了操 作工艺。故本发明所述的无甲醛释放的酚醛泡沫方法， 具有显著的经济效益和社会效益。 具体实施方式 ： 0020 实施例 1 ： 0021 (1)、 备份原料 ： 苯酚 300 ， 工业用多聚甲醛 180 ， 氢氧化钠 2 ， 双氧水 20 ， 乙酰乙酸甲酯 10 ， 水 220 ； 0022 (2)、 将步骤 (1) 所备苯酚、 氢氧化钠、 水加入反应釜中， 升温至 60 80， 耗时 1 小时匀速匀量加入步骤 (1) 所备工业多聚甲醛， 加料过程保持 6。
13、0 80温度 ； 0023 (3)、 升温至 93 98， 保持 93 98温度 30 60 分钟。然后使用常规方法真 空脱水 100 ； 0024 (4)、 降温至6065， 加入步骤(1)所备双氧水和乙酰乙酸甲酯， 搅拌20分钟得 热固性酚醛树脂备用 ； 0025 (5)、 取步骤 (4) 所得热固性酚醛树脂 80 和 H-330 有机硅 4 及石油醚 4 投 入搅料罐， 均匀搅拌 ； 0026 (6)、 向步骤(5)所述搅料罐中加入重量比依次为1 7:1 3:4的对甲苯磺酸、 磷酸、 水的混合物 18 份， 与罐内步骤 (5) 所得混合物混合， 均匀搅拌， 倒入预设模具中， 在 60 7。
14、0温度条件下发泡 5 10 分钟即得无甲醛释放酚醛泡沫产品。 0027 实施例 2 ： 0028 (1)、 备份原料 ： 苯酚 500 ， 工业用多聚甲醛 300 ， 氢氧化钠 4 ， 双氧水 40 ， 乙酰乙酸甲酯 20 ， 水 240 ； 0029 步骤 (2) 同实施例 1 ； 0030 (3)、 升温至 93 98， 保持 93 98温度 30 60 分钟。然后使用常规方法真 说 明 书 CN 102443244 B 4 3/3 页 5 空脱水 120 ； 0031 步骤 (4) 同实施例 1 ； 0032 (5)、 取步骤 (4) 所得热固性酚醛树脂 100 、 H-330 有机硅与吐温 80 的任意配比 混合物 6 ， 及石油醚、 二氯乙烷、 环戊烷、 正丁烷四种发泡剂的任意配比混合物 8 投入 搅料罐， 均匀搅拌 ； 0033 (6)、 向步骤(5)所述搅料罐中加入重量比依次为17:13:4的对甲苯磺酸、 磷酸、 水 的混合物25份， 与罐内步骤(5)所得混合物混合， 均匀搅拌， 倒入预设模具中， 在6070 温度条件下发泡 5 10 分钟即得无甲醛释放酚醛泡沫产品。 说 明 书 CN 102443244 B 5 。