混合酯增塑剂中试装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201620543964.5 (22)申请日 2016.06.07 (73)专利权人 南京科技职业学院 地址 210000 江苏省南京市六合区葛关路 625号 (72)发明人 黄裕娥仓理张东海王翔 (74)专利代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 朱显国 (51)Int.Cl. C07C 67/08(2006.01) C07C 69/76(2006.01) (54)实用新型名称 混合酯增塑剂中试装置 (57)摘要 本实用新型公开了一种混合酯增塑剂中试 装置。 提纯釜。

2、的出料口与第一离心机的进料口相 连， 第一离心机出料口与脱色釜的进料口相连， 脱色釜的出料口与过滤装置进料口相连， 过滤装 置的出料口与冷却罐的进料口相连； 冷却罐的出 料口与第二离心机的进料口相连， 第二离心机的 出料口与反应釜的进料口相连， 反应釜的顶端出 液口与第一冷凝器的进料口相连； 第一冷凝器的 出料口与倾析器的进料口相连， 倾析器的出液口 将油相返回反应釜； 反应釜底部的出料口与第二 冷凝器进料口相连， 第二冷凝器出料口与第三离 心机的进料口相连， 第三离心机的两个出料口分 别连接催化剂回收罐和收集混合酯的收集罐的 进料口。 本实用新型合成的产品可减少废物排 放、 保护自然环境。 。

3、权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 205676397 U 2016.11.09 CN 205676397 U 1.一种混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 包括提纯釜 （F101） 、 脱色釜 （F102） 、 反应 釜 （F103） ； 第一离心机 （M101） 、 第二离心机 （M102） 、 第三离心机 （M103） ； 过滤装置 （G101） ； 异 辛醇贮罐 （V101） 、 冷却罐 （V102） 、 催化剂回收罐 （V103） 、 收集罐 （V104） ； 第一冷凝器 （E101） 、 第二冷凝器 （E102） 、 第三冷凝器 （E103） ； 倾析器 （Q101） ； 。

4、所述的提纯釜 （F101） 的出料口与第 一离心机 （M101） 的进料口相连， 所述的第一离心机 （M101） 出料口与脱色釜 （F102） 的进料口 相连， 所述的脱色釜 （F102） 的出料口与过滤装置 （G101） 进料口相连， 过滤装置 （G101） 的出 料口与冷却罐 （V102） 的进料口相连； 冷却罐 （V102） 的出料口与第二离心机 （M102） 的进料口 相连， 第二离心机 （M102） 的出料口与反应釜 （F103） 的进料口相连， 反应釜 （F103） 的顶端出 液口与第一冷凝器 （E101） 的进料口相连； 第一冷凝器 （E101） 的出料口与倾析器 （Q101） 。

5、的进 料口相连， 倾析器 （Q101） 的出液口将水、 油相分层后的油相返回反应釜 （F103） ； 经反应釜 （F103） 反应后， 通过反应釜 （F103） 底部的出料口与第二冷凝器 （E102） 进料口相连， 第二冷 凝器 （E102） 出料口与第三离心机 （M103） 的进料口相连， 第三离心机 （M103） 的两个出料口分 别连接催化剂回收罐 （V103） 和收集混合酯的收集罐 （V104） 的进料口。 2.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 所述的倾析器 （Q101） 的出液口将水、 油相分层后的油相返回反应釜 （F103） ， 其特征在于： 倾析器 （Q101） 的出液口。

6、与异辛醇贮罐 （V101） 的进料口相连， 异辛醇贮罐 （V101） 的出料口与反应釜 （F103） 的进料口相连。 3.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 还包括第一泵 （P101） ， 所述的过滤装置 （G101） 的出料口经过第一泵 （P101） 与冷却罐 （V102） 的进料口相连。 4.根据权利要求2所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 还包括第二泵 （P102） ， 所述的异辛醇贮罐 （V101） 的出料口经过第二泵 （P102） 与反应釜 （F103） 的进料口相连。 5.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 还包括第三泵 （P10。

7、3） ， 所述的第二冷凝器 （E102） 出料口经过第二泵 （P102） 与第三离心机 （M103） 的进料口相连。 6.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 所述的提纯釜 （F101） 、 脱色釜 （F102） 、 反应釜 （F103） 的罐体采用通入水蒸汽的夹层结构。 7.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 所述的提纯釜 （F101） 还 设有与废水处理装置连通排液口。 8.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 所述的过滤装置 （G101） 为活性炭过滤装置。 9.根据权利要求1所述的混合酯增塑剂中试装置， 其特征在于： 倾析器。

8、 （Q101） 还设有将 水相到废水处理装置处理的排水口。 权利要求书 1/1 页 2 CN 205676397 U 2 混合酯增塑剂中试装置 技术领域 0001 本实用新型属于化学羧酸酯的制备领域， 更具体的是一种混合酯增塑剂中试装 置。 背景技术 0002 均苯四甲酸二酐， 简称PMDA， 是一种重要的化工原料， 被广泛用作中间体。 均苯四 甲酸二酐是由均四甲苯以空气气相氧化而制得的。 由于反应过程中存在催化剂的选择性， 活性， 反应条件的控制以及反应热的交换等多种影响因素， 从而会出现不同程度的副反应， 导致得到的均苯四甲酸二酐产物中含有杂质， 这些杂质为顺酐、 偏酐、 二甲基苯酐和杜烯。

9、醌 等， 含量均在2%-5%之间。 如果不加以利用这些杂质， 不仅会造成环境的污染， 而且浪费大量 的重要的资源。 而顺丁烯二酸二异辛酯和偏苯三甲酸三异辛酯都是性能十分优良的增塑 剂， 同时也是很重要的化工原料。 0003 顺丁烯二酸二异辛酯是一种重要的精细化工产品， 可用于涂料、 粘合剂、 橡胶、 石 油添加剂等方面， 也是合成渗透剂的主要中间体， 本身也有良好的渗透性， 在农药助剂的研 制中有很重要的作用。 0004 偏苯三甲酸三异辛酯(简称TOTM)是一种性能十分优良的增塑剂， 具有挥发性小， 迁移性低,热稳定性好， 与聚氯乙烯有极好的相容性和加工性等特点， 能广泛用于聚氯乙 烯、 聚乙。

10、烯等共聚物、 硝酸纤维素、 乙酸纤维素、 丁酸纤维素等多种树脂的加工助剂， 特别适 用于制造耐温， 电绝缘性要求高的PVC树脂电塑料； 苯二甲酸二异辛酯(简称DOTP)是聚氯乙 烯新型增塑剂， 耐热、 耐寒、 抗抽出、 柔软性好、 与PVC有良好的相容性。 0005 酯化反应用浓硫酸等液体酸作为催化剂， 虽然催化活性高、 反应速度快， 但是容易 产生三废污染、 腐蚀设备严重、 产品难以回收。 浓硫酸等液体酸催化剂是急需被替代的。 随 着人们生活水平的提高， 对环境保护提出了越来越高的要求。 0006 1979年， 日本的日野诚等人第一次成功地合成了不含任何卤素并可在500高温 下应用的SO42。

11、-/WxOy型固体超强酸。 它是以某些金属氧化物为载体， 以SO42-为负载物的固 体催化剂。 后来， Arata等又将钨酸和钼酸盐浸渍ZrO2制得WO3/ZrO2、 MoO3/ZrO2固体超强 酸， 其酸度虽然比SO42-/ZrO2稍低， 但仍然比100H2SO4强100倍。 由于这类固体超强酸容 易制备和保存， 特别是它于液体酸和含卤素的固体超强酸相比， 具有不腐蚀设备， 不污染环 境， 可以在高达500下使用等特点， 引起了人们得广泛兴趣。 根据文献报道， 已经发现这类 无卤素固体超强酸对烷烃异构化、 烯烃双键异构化、 酯化、 醇脱水、 酰化、 聚合、 甲烷乙烯聚 合、 煤的液化等许多反。

12、应都表现出很高的催化活性， 甚至对有些反应在常温下也显示出很 高的活性和选择性， 说明它们是一类很有潜力的新型催化材料。 文献报道已经用SO42-/ ZrO2-Fe2O3-SiO2成功制备了丁酸乙酰酯,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+成功合成了马 来酸二丁酯， SO42-/ZrO2-TiO2成功制备了草莓酯等。 SO42-/TiO2具有良好的催化活性， 如 果在制备过程中加入Al， 可以提高催化性能， 用SO42-/TiO2-Al2O3进行了均苯四甲酸四异 辛酯的制备已经有文献报道。 说明书 1/4 页 3 CN 205676397 U 3 0007 国外的一些发达国家， 如美国、。

13、 西欧等国家生产的高碳增塑剂在不断发展， 产量不 断增加， 而我国目前C9以上高碳增塑剂醇的生产几乎空白。 目前全国有七十多套均苯四甲 酸装置， 每年约产生十万吨以上C10混合酸酐副产物， 目前所有生产型企业其副产物都是委 托固废处理公司处理， 处理成本高， 不符合清洁生产、 节能减排、 循环经济的社会共识和经 济理念， 更加没有发挥其副产物的应用价值， 造成资源浪费， 如果其副产物能够综合利用起 来， 一方面可以产生一定的经济效益， 另一方面可以减少环境污染。 0008 对苯二甲酸残渣生产DOTP的工艺在湖南岳阳石油化工厂已经工业化生产， 其工业 化产品指标达到国内同类产品的标准。 DOP、。

14、 TOTM、 TOPM工艺文献均有报道， 而且已经建成工 业化生产装置。 所以， 以混合酸酐和异辛醇为原料的酯化反应理论上是完全可行的。 以均四 甲苯氧化其副产物C10混合酸酐为原料合成混合酯增塑剂是一种新型的复合型增塑剂， 混 合物具备单一组分物质的性质， 混合酯具有单酯组分的增塑性能， 而且具有复合型增塑效 果。 实用新型内容 0009 1、 本实用新型的目的。 0010 本实用新型为了解决现有技术中废物排放、 污染环境的问题， 能够生成环保的混 合酯增塑剂而提出一种混合酯增塑剂中试装置。 0011 2、 本实用新型所采用的技术方案。 0012 本实用新型提出的混合酯增塑剂中试装置， 包括。

15、提纯釜、 脱色釜、 反应釜； 第一离 心机、 第二离心机、 第三离心机； 过滤装置； 异辛醇贮罐、 冷却罐、 催化剂回收罐、 收集罐； 第 一冷凝器、 第二冷凝器、 第三冷凝器； 倾析器； 所述的提纯釜的出料口与第一离心机的进料 口相连， 所述的第一离心机出料口与脱色釜的进料口相连， 所述的脱色釜的出料口与过滤 装置进料口相连， 过滤装置的出料口与冷却罐的进料口相连； 冷却罐的出料口与第二离心 机的进料口相连， 第二离心机的出料口与反应釜的进料口相连， 反应釜的顶端出液口与第 一冷凝器的进料口相连； 第一冷凝器的出料口与倾析器的进料口相连， 倾析器的出液口将 水、 油相分层后的油相返回反应釜；。

16、 经反应釜反应后， 通过反应釜底部的出料口与第二冷凝 器进料口相连， 第二冷凝器出料口与第三离心机的进料口相连， 第三离心机的两个出料口 分别连接催化剂回收罐和收集混合酯的收集罐的进料口。 0013 为了能够收集异辛醇降低对生成混合酯增塑剂的影响， 所述的倾析器的出液口与 异辛醇贮罐的进料口相连， 异辛醇贮罐的出料口与反应釜的进料口相连。 0014 为了能够将过滤后进行再生处理液体进入冷却罐降温处理， 还包括第一泵， 所述 的过滤装置的出料口经过第一泵与冷却罐的进料口相连。 0015 为了能够将油相返回到反应釜中， 还包括第二泵， 所述的异辛醇贮罐的出料口经 过第二泵与反应釜的进料口相连。 0。

17、016 为了收集催化剂以及反应产物混合酯， 还包括第三泵， 所述的第二冷凝器出料口 经过第二泵与第三离心机的进料口相连。 0017 为了能够采用水蒸汽均衡加热， 所述的提纯釜、 脱色釜、 反应釜的罐体采用通入水 蒸汽的夹层结构。 0018 为了排出提纯釜中的母液， 所述的提纯釜还设有与废水处理装置连通排液口。 说明书 2/4 页 4 CN 205676397 U 4 0019 为了提高过滤效果， 所述的过滤装置为活性炭过滤装置。 0020 为了能够排出水相， 倾析器还设有将水相到废水处理装置处理的排水口。 0021 3.本实用新型的有益效果。 0022 （1） 本实用新型所采用的结构， 可以生。

18、成以均四甲苯氧化工段副产物为主要原料， 与2-乙基己醇 （异辛醇） 合成混合酯增塑剂产品， 此产品以及其生产设备在国内尚属空白。 0023 （2） 此产品对减少废物排放、 保护环境极为有利； 有效防止环境受到污染和迫害、 保护生态平衡、 保障人体健康、 符合经济可持续发展的要求， 具有广泛利用前景。 附图说明 0024 图1为本实用新型系统逻辑结构图。 0025 F101提纯釜、 F102脱色釜、 F103反应釜； M101第一离心机、 M102第二离心机、 M103 第三离心机； G101过滤装置； V101异辛醇贮罐、 V102冷却罐、 V103催化剂回收罐、 V104收集 罐； P101。

19、第一泵、 P102第二泵、 P103第三泵； E101第一冷凝器、 E102第二冷凝器、 E103第三冷 凝器； Q101倾析器。 具体实施方式 0026 1、 实施例 0027 本实用新型提出的混合酯增塑剂中试装置， 包括提纯釜F101、 脱色釜F102、 反应釜 F103； 第一离心机M101、 第二离心机M102、 第三离心机M103； 过滤装置G101； 异辛醇贮罐 V101、 冷却罐V102、 催化剂回收罐V103、 收集罐V104； 第一冷凝器E101、 第二冷凝器E102、 第 三冷凝器E103； 倾析器Q101； 所述的提纯釜F101、 脱色釜F102、 反应釜F103的罐体采。

20、用通入 水蒸汽的夹层结构。 0028 所述的提纯釜F101的出料口与第一离心机M101的进料口相连， 所述的提纯釜F101 还设有与废水处理装置连通排液口。 0029 所述的第一离心机M101出料口与脱色釜F102的进料口相连， 所述的脱色釜F102的 出料口与过滤装置G101进料口相连， 所述的过滤装置G101为活性炭过滤装置， 其出料口经 过第一泵P101与冷却罐V102的进料口相连； 冷却罐V102的出料口与第二离心机M102的进料 口相连， 第二离心机M102的出料口与反应釜F103的进料口相连， 反应釜F103的顶端出液口 与第一冷凝器E101的进料口相连； 第一冷凝器E101的出料。

21、口与倾析器Q101的进料口相连， 倾析器Q101的出液口与异辛醇贮罐V101的进料口相连， 倾析器Q101还设有将水相到废水处 理装置处理的排水口。 0030 所述的异辛醇贮罐V101的出料口经过第二泵P102与反应釜F103的进料口相连； 经 反应釜F103反应后， 通过反应釜F103底部的出料口与第二冷凝器E102进料口相连， 所述的 过滤装置G101的出料口经过第一泵P101与冷却罐V102的进料口相连， 第三离心机M103的两 个出料口分别连接催化剂回收罐V103和收集混合酯的收集罐V104的进料口。 0031 2、 工作过程： 0032 1)混酸和水加入到提纯釜F101后， 夹套中通。

22、入蒸汽， 加热后使得混酸溶解形成饱 和溶液， 再通入冷水降温， 使得沸点较高的多元酸析出， 从而对混酸进行提纯。 然后进入第 一离心机M101离心分离， 母液到废水处理装置处理， 固体进入脱色釜F102。 说明书 3/4 页 5 CN 205676397 U 5 0033 2)在脱色釜F102中， 提纯的混酸和水按照质量比1： 5加入， 再加入1%的活性炭(占 原料比)， 夹套中通入蒸汽加热到70， 脱色2030min后进入过滤装置G101， 活性炭过滤后 进行再生处理， 液体经第一泵P101进入冷却罐V102降温处理， 处理后进入第二离心机M102， 母液到废水处理装置处理， 固体进入反应釜。

23、F103。 0034 3)在反应釜F103中， 分别加入处理过的混酸、 异辛醇、 固体酸催化剂(醇与酐的质 量比为3.18:1， 催化剂占总投料量的0.3%， 反应过程中过量的异辛醇作为带水剂， 将反应产 生的水从反应釜内带走， 蒸汽经第一冷凝器E101冷凝后， 进入倾析器Q101进行水、 油相分 层， 水相到废水处理装置处理， 油相返回到反应釜F103中， 反应3小时后， 结束反应。 0035 4)反应结束后， 将未反应的异辛醇从反应釜F103中蒸出， 不进入反应釜， 进入到 异辛醇贮罐V101中， 待异辛醇完全蒸出后， 从F103底部放出反应产物和催化剂。 0036 5)反应产物和催化剂经第二冷凝器E102冷凝后， 经第三泵P103进入到第三离心 机M103中进行离心分离， 固体回催化剂回收罐V103中重复利用， 液体为反应产物混合酯， 进 入到产品收集罐V104中。 说明书 4/4 页 6 CN 205676397 U 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 205676397 U 7 。