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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610686676.X (22)申请日 2016.08.18 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 (72)发明人 周晓明杨仁党张明 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 雷月华 (51)Int.Cl. C08L 67/04(2006.01) C08L 5/08(2006.01) B65D 65/46(2006.01) (54)发明名称 一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包 装材料及其制备。
2、方法 (57)摘要 本发明公开了一种抗菌性的甲壳素晶棒基 聚乳酸复合包装材料及其制备方法。 所述的制备 方法包括以下步骤： 对甲壳素进行酸水解得到甲 壳素晶棒。 再将聚乳酸溶液与甲壳素晶棒溶液中 充分搅拌混合均匀； 将混合物转移到匀浆机中， 高速乳化然后倒入聚四氟乙烯模具中， 迅速置于 液氮环境中降温、 成型， 冷冻干燥除去CHCl3； 将 得到的复合材料用过量乙醇反复浸洗， 以除去其 中的表面活性剂； 将产物再行冷冻干燥， 即得甲 壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料。 本发明的制备 方法制备工艺简单， 易于操作， 所得产物具有良 好的抗菌性和力学性能， 能适用于包装领域； 同 时所生产的材料容易降。
3、解， 对环境没有污染， 耐 久性良好， 充分符合环保可持续发展的理念。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106221160 A 2016.12.14 CN 106221160 A 1.一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方法， 其特征在于， 包括以 下制备步骤： (1)将一定量甲壳素加入一定量的盐酸溶液中， 并在45-55下搅拌2-3h， 然后过滤， 保 留滤液， 再对滤液离心、 重复洗涤， 除掉上层液， 保留沉淀对沉淀均质化处理后， 将所得产物 在冰浴条件下超声分散， 用水透析至中性， 最后将产物冷冻干燥得到甲壳素晶棒； (2)称取一定量的甲壳素晶棒溶于醋酸溶液中， 配成浓度为。
4、30-40g/L的甲壳素晶棒溶 液， 再加入表面活性剂Tween80； 称取一定量的聚乳酸溶于三氯甲烷中， 配成浓度为40-50g/ L的聚乳酸溶液； 在搅拌的状态下， 将聚乳酸溶液滴加到甲壳素晶棒溶液中， 20-25下充分 搅拌混合均匀； 将混合物转移到匀浆机中乳化， 然后倒入聚四氟乙烯模具中， 置于液氮环境 中降温、 成型， 冷冻干燥除去CHCl3； 将得到的复合材料用过量乙醇反复浸洗， 最后， 将产物 再行冷冻干燥， 即得甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料。 2.根据权利要求1所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(1)中所述的甲壳素与盐酸溶液中溶。
5、质的质量比为1:(2-5)。 3.根据权利要求1所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(1)中所述的均质化处理是指用均质机在4000-6000r/min的转速下处 理30-50min。 4.根据权利要求1所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(1)中所述超声分散的时间为5-10min， 使用蒸馏水进行透析。 5.根据权利要求1所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(2)中所述的表面活性剂添加到甲壳素晶棒溶液中使表面活性剂浓度 为2-5mL/L。 6.根据权利要求1。
6、所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(2)中所述的聚乳酸溶液与甲壳素晶棒溶液的体积比为(2-4):1。 7.根据权利要求1所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(2)中所述醋酸溶液为体积分数为2的稀醋酸水溶液。 8.根据权利要求1所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方 法， 其特征在于， 步骤(2)中所述乳化是指以10000r/min高速乳化3min。 9.一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料， 其特征在于， 其由权利要求1至8 任一项所述的一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材。
7、料的制备方法制得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106221160 A 2 一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料及其制备 方法 技术领域 0001 本发明属于包装功能材料技术领域， 具体涉及一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸 复合包装材料及其制备方法。 背景技术 0002 目前常用生物降解塑料有聚乳酸、 聚己内酯、 聚丁二酸丁二醇酯、 聚轻基烷酸酯、 聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、 聚乙烯醇、 二氧化碳共聚物及淀粉与上述聚合物的共混物等。 特别是聚己二酸对苯二甲酸丁二酯、 聚丁二酸丁二醇酯， 既有较好的延展性和断裂伸长率 等物理机械性能， 又具有优良的生物降解性， 是绿色生态材料也是解决环。
8、境污染的重要途 径之一， 特别是替代那些难以回收的一次性塑料废弃物将从根本收的一次性塑料废弃物将 从根本上解决塑料废弃物对生态环境威胁。 0003 日常生活环境中， 细菌等致病性微生物无处不在， 威胁着人类的健康， 甚至导致死 亡。 抗菌材料的研制与应用， 可有效地降低或避免细菌的交叉传染和疾病的传播。 抗菌包装 是活性包装中最重要的一种， 通过使用具有杀菌作用的包装材料， 抑制贮藏过程中物品微 生物的生长并避免其二次感染， 从而延长物品的保质期。 因此抗菌包装对确保物品安全以 及延长物品货架期具有更为突出的作用， 使抗菌包装技术广泛应用于食品和化妆品的包装 以及医疗器材的包装。 0004 可。
9、降解抗菌性塑料既能减少对环境污染， 又能达到抗菌效果， 是包装材料发展趋 势。 发明内容 0005 为了解决以上现有技术的缺点和不足之处， 本发明的首要目的在于提供一种抗菌 性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方法。 0006 本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的抗菌性的甲壳素晶棒 基聚乳酸复合包装材料。 0007 本发明目的通过以下技术方案实现： 0008 一种抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的制备方法， 包括以下制备步 骤： 0009 (1)将一定量甲壳素加入一定量的盐酸溶液中， 并在45-55下搅拌2-3h， 然后过 滤， 保留滤液， 再对滤液离心、 重复洗涤， 。
10、除掉上层液， 保留沉淀对沉淀均质化处理后， 将所 得产物在冰浴条件下超声分散， 用水透析至中性， 最后将产物冷冻干燥得到甲壳素晶棒； 0010 (2)称取一定量的甲壳素晶棒溶于醋酸溶液中， 配成浓度为30-40g/L的甲壳素晶 棒溶液， 再加入表面活性剂Tween80； 称取一定量的聚乳酸溶于三氯甲烷中， 配成浓度为40- 50g/L的聚乳酸溶液； 在搅拌的状态下， 将聚乳酸溶液按一定的体积比滴加到甲壳素晶棒溶 液中， 20-25下充分搅拌混合均匀； 将混合物转移到匀浆机中乳化， 然后倒入聚四氟乙烯 说明书 1/4 页 3 CN 106221160 A 3 模具中， 置于液氮环境中降温、 成型。
11、， 冷冻干燥除去CHCl3； 将得到的复合材料用过量乙醇反 复浸洗， 以除去其中的表面活性剂Tween80； 最后， 将产物再行冷冻干燥， 即得甲壳素晶棒基 聚乳酸复合包装材料。 0011 优选的， 步骤(1)中所述的甲壳素与盐酸溶液中溶质的质量比为1:(2-5)。 0012 优选的， 步骤(1)中所述的均质化处理是指用均质机在4000-6000r/min的转速下 处理30-50min。 0013 优选的， 步骤(1)中所述超声分散的时间为5-10min， 使用蒸馏水进行透析。 0014 优选的， 步骤(2)中所述的表面活性剂添加到甲壳素晶棒溶液中使表面活性剂浓 度为2-5mL/L。 0015。
12、 优选的， 步骤(2)中所述的聚乳酸溶液与甲壳素晶棒溶液的体积比为(2-4):1。 0016 优选的， 步骤(2)中所述醋酸溶液为体积分数为2的稀醋酸水溶液。 0017 优选的， 步骤(2)中所述乳化是指于10000r/min高速乳化3min。 0018 本发明提供了一种通过上述方法制备得到的抗菌性的甲壳素晶棒基聚乳酸复合 包装材料。 0019 与现有技术相比， 本发明具有以下优点及有益效果： 0020 本发明属于绿色包装材料， 所生产的材料容易降解， 对环境没有污染， 充分体现了 环保可持续发展的理念。 通过添加甲壳素晶棒来增强了抗菌性， 这对于食品包装行业具有 很好的促进作用； 同时相对于。
13、纳米级的甲壳素， 甲壳素晶棒的分子量较大， 对于材料的强度 影响较小， 可以做到满足包装材料的要求。 具体实施方式 0021 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限于此。 0022 实施例1 0023 将聚乳酸溶液在匀浆机中， 于10000r/min高速乳化3min， 然后倒入聚四氟乙烯模 具中， 迅速置于液氮环境中降温、 成型， 冷冻干燥除去CHCl3。 最后， 将产物再行冷冻干燥， 即 得聚乳酸包装材料。 0024 上述制备的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的抗菌性如下表1所示。 0025 实施例2 0026 称取6g甲壳素加入120mL浓度为4mol/L的盐酸溶。
14、液中， 并在55下搅拌2h， 然后过 滤， 保留滤液， 再对滤液离心、 重复洗涤， 除掉上层液， 保留沉淀对沉淀均质化处理后， 将所 得产物在冰浴条件下超声分散5min， 用蒸馏水透析至中性， 最后将产物冷冻干燥得到甲壳 素晶棒。 0027 称取4g的甲壳素晶棒溶于100mL的体积分数为2的稀醋酸水溶液中， 配成浓度为 30g/L的甲壳素晶棒溶液。 再向上述溶液中加入表面活性剂Tween80使其浓度为3mL/L。 称取 4g聚乳酸溶于100mL三氯甲烷中， 配成浓度为40g/L的聚乳酸溶液。 在搅拌的状态下， 将聚乳 酸溶液滴加到甲壳素晶棒溶液中， 二者体积比为4： 1， 24下充分搅拌混合均。
15、匀。 将混合物 转移到匀浆机中， 于10000r/min高速乳化3min， 然后倒入聚四氟乙烯模具中， 迅速置于液氮 环境中降温、 成型， 冷冻干燥除去CHCl3。 将得到的复合材料用过量乙醇反复浸洗， 以除去其 中的表面活性剂Tween80。 最后， 将产物再行冷冻干燥， 即得甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装 说明书 2/4 页 4 CN 106221160 A 4 材料。 0028 上述制备的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的抗菌性如下表1所示。 0029 实施例3 0030 称取8g甲壳素加入160mL浓度为4mol/L的盐酸溶液中， 并在55下搅拌2.5h， 然后 过滤， 保留滤液， 再对滤液。
16、离心、 重复洗涤， 除掉上层液， 保留沉淀对沉淀均质化处理后， 将 所得产物在冰浴条件下超声分散7min， 用蒸馏水透析至中性， 最后将产物冷冻干燥得到甲 壳素晶棒。 0031 称取5g的甲壳素晶棒溶于150mL的体积分数为2的稀醋酸水溶液中， 配成浓度为 30g/L的甲壳素晶棒溶液。 再向上述溶液中加入表面活性剂Tween80使其浓度为4mL/L的。 称 取6g聚乳酸溶于150mL三氯甲烷中， 配成浓度为40g/L的聚乳酸溶液。 在搅拌的状态下， 将聚 乳酸溶液滴加到甲壳素晶棒溶液中， 二者体积比为3： 1， 24下充分搅拌混合均匀。 将混合 物转移到匀浆机中， 于10000r/min高速乳。
17、化4min， 然后倒入聚四氟乙烯模具中， 迅速置于液 氮环境中降温、 成型， 冷冻干燥除去CHCl3。 将得到的复合材料用过量乙醇反复浸洗， 以除去 其中的表面活性剂Tween80。 最后， 将产物再行冷冻干燥， 即得甲壳素晶棒基聚乳酸复合包 装材料。 0032 上述制备的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的抗菌性如下表1所示。 0033 实施例4 0034 称取10g甲壳素加入200mL浓度为4mol/L的盐酸溶液中， 并在55下搅拌3h， 然后 过滤， 保留滤液， 再对滤液离心、 重复洗涤， 除掉上层液， 保留沉淀对沉淀均质化处理后， 将 所得产物在冰浴条件下超声分散10min， 用蒸馏水透析。
18、至中性， 最后将产物冷冻干燥得到甲 壳素晶棒。 0035 称取6g的甲壳素晶棒溶于240mL的体积分数为2的稀醋酸水溶液中， 配成浓度为 40g/L的甲壳素晶棒溶液。 再向上述溶液中加入表面活性剂Tween80使其浓度为5mL/L的。 称 取4g聚乳酸溶于100mL三氯甲烷中， 配成浓度为40g/L的聚乳酸溶液。 在搅拌的状态下， 将聚 乳酸溶液滴加到甲壳素晶棒溶液中， 二者体积比为2： 1， 24下充分搅拌混合均匀。 将混合 物转移到匀浆机中， 于10000r/min高速乳化5min， 然后倒入聚四氟乙烯模具中， 迅速置于液 氮环境中降温、 成型， 冷冻干燥除去CHCl3。 将得到的复合材料。
19、用过量乙醇反复浸洗， 以除去 其中的表面活性剂Tween80。 最后， 将产物再行冷冻干燥， 即得甲壳素晶棒基聚乳酸复合包 装材料。 0036 上述制备的甲壳素晶棒基聚乳酸复合包装材料的抗菌性如下表1所示。 0037 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 0038 表1不同实例制备的材料抗菌性 0039 材料实例1实例2实例3实例4 抗菌性13.224.629.332.4 0040 从表1中可以看出来添加甲壳素晶棒的材料比不添加甲壳素晶棒的材料的抗菌性 要好， 并且随着甲壳素晶棒的增加， 抗菌性逐渐增加。 说明书 3/4 页 5 CN 106221160 A 5 0041 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 106221160 A 6 。