氯乙酰氯双釜串联合成系统.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201720975192.7 (22)申请日 2017.08.07 (73)专利权人 宁夏荣泰生物科技有限公司 地址 753600 宁夏回族自治区石嘴山市惠 农区石嘴山经济技术开发区淄博石嘴 山工业园办公楼401室 (72)发明人 钟骏张春文王金合 (74)专利代理机构 宁夏合天律师事务所 64103 代理人 周晓梅孙彦虎 (51)Int.Cl. C07C 53/48(2006.01) C07C 51/60(2006.01) C07C 51/62(2006.01) (54)实用新。

2、型名称 氯乙酰氯双釜串联合成系统 (57)摘要 一种氯乙酰氯双釜串联合成系统， 包括第一 氯化釜、 第一冷凝单元、 第二氯化釜、 第二冷凝单 元、 第三冷凝单元； 所述第一氯化釜、 第二氯化釜 结构相同， 所述第一冷凝单元、 第二冷凝单元结 构相同； 本实用新型将第一氯化釜产生的气体经 过第一冷凝单元作为第二氯化釜的反应物， 以充 分利用未反应的氯气和中间体； 与单釜相比可提 高通氯速度， 提高反应强度， 缩短反应时间， 降低 第二氯化釜反应温度的同时降低副反应物的生 成； 此外可调节第一冷凝单元的温度， 控制中间 体的冷凝量调剂不同反应阶段对中间体的需求， 使反应在最佳条件下进行； 在生成过。

3、程中可根据 第一氯化釜的反应要求， 进行冷凝中间体的双向 调剂， 满足生产过程对质量、 收率及时间的有效 控制。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 207091322 U 2018.03.13 CN 207091322 U 1.一种氯乙酰氯双釜串联合成系统， 其特征在于： 包括第一氯化釜、 第一冷凝单元、 第 二氯化釜、 第二冷凝单元、 第三冷凝单元； 所述第一氯化釜、 第二氯化釜结构相同， 所述第一 冷凝单元、 第二冷凝单元结构相同； 所述第一氯化釜包括第一反应罐及设置在第一反应罐 上的第一反应物入口、 第一中间品出口、 第一回流入口、 第一液相出口； 所述第一冷凝单元 包括第一冷。

4、凝罐及设置在第一冷凝罐上的第一冷凝入口、 第一冷凝出口； 所述第二氯化釜 包括第二反应罐及设置在第二反应罐上的第二反应物入口、 第二中间品出口、 第二回流入 口、 第二液相出口； 所述第二冷凝单元第二冷凝罐及设置在第二冷凝罐上的包括第二冷凝 入口、 第二冷凝出口； 所述第一反应物入口、 第二反应物入口分别通过管道及管道上对应设 置的一号闸阀、 二号闸阀与反应物供应点连通， 所述第一中间品出口通过管道及管道上设 置的三号闸阀与第一冷凝入口连通， 所述第一冷凝出口通过管道及管道上设置的四号闸阀 与第二反应物入口连通， 所述第二中间品出口通过管道及管道上设置的五号闸阀与第二冷 凝入口连通， 所述第二。

5、冷凝出口通过六号闸阀与第一反应物入口连通； 所述第三冷凝单元 包括第三冷凝罐及设置在第三冷凝罐上的气相入口、 U形管、 气相出口； 所述气相入口分别 通过管道及管道上对应设置的七号闸阀、 八号闸阀对应与第一冷凝出口、 第二冷凝出口连 通， U形管设置于第三冷凝单元的下方， U形管的一端通过管道与气相入口连通， U形管的另 一端分别通过管道及管道上对应设置的九号闸阀、 十号闸阀与第一回流入口、 第二回流入 口连通； 所述气相出口用于废气的排出； 所述第一液相出口、 第二液相出口分别用于第一氯 化釜、 第二氯化釜氯化液的排出， 所述第一液相出口、 第二液相出口对应分别设置十一号闸 阀、 十二号闸阀。

6、。 2.如权利要求1所述的氯乙酰氯双釜串联合成系统， 其特征在于： 所述第一冷凝单元、 第二冷凝单元均由两个结构相同的冷凝器并列而成。 3.如权利要求2所述的氯乙酰氯双釜串联合成系统， 其特征在于： 在所述一号闸阀和二 号闸阀与反应物供应点之间的管道上安装有十三号闸阀； 在所述第一反应物入口与一号闸 阀之间的管道上安装有十四号闸阀， 在所述第二反应物入口与二号闸阀之间的管道上安装 有十五号闸阀； 在所述一号闸阀和十四号闸阀与六号闸阀之间的管道上安装有十六号闸 阀； 在所述二号闸阀和十五号闸阀与四号闸阀之间的管道上安装有十七号闸阀。 4.如权利要求3所述的氯乙酰氯双釜串联合成系统， 其特征在于：。

7、 所述第一氯化釜、 第 二氯化釜的外壁均设置有可通入蒸汽并为所述第一氯化釜、 第二氯化釜加热的夹套， 其分 别通过管道与外部的低压气压蒸汽源连通， 并在其管道上对应分别安装有第一控制阀、 第 二控制阀， 在所述第一控制阀与第一氯化釜的夹套之间的管道上还安装有十八号闸阀； 在 所述第二控制阀与第二氯化釜的夹套之间的管道上还安装有十九号闸阀。 5.如权利要求4所述的氯乙酰氯双釜串联合成系统， 其特征在于： 在所述第一氯化釜上 安装有第一温度传感器、 第一压力传感器； 在所述第二氯化釜上安装有第二温度传感器、 第 二压力传感器； 在所述反应物供应点与十三号闸阀之间依次安装有流量计、 调节阀、 第三控。

8、 制阀； 所述第一温度传感器与第一控制阀、 第三控制阀电性连接， 并与第一控制阀、 第三控 制阀之间联锁控制； 所述第二温度传感器与第二控制阀、 第三控制阀电性连接， 并与第二控 制阀、 第三控制阀之间联锁控制。 权利要求书 1/1 页 2 CN 207091322 U 2 氯乙酰氯双釜串联合成系统 技术领域 0001 本实用新型涉及氯乙酰氯生产设备技术领域， 特别涉及一种氯乙酰氯双釜串联合 成系统。 背景技术 0002 氯乙酰氯反应过程机理复杂， 过程中生成诸多低沸点的中间体， 如乙酰氯等， 低沸 点的中间体是反应过程需要重要控制的因素， 在批次合成过程中通过釜顶冷凝器冷却回 收， 合成分为。

9、初期、 中期和末期三个阶段， 在不同的反应阶段对中间体的浓度控制有不同的 要求， 现有的氯乙酰氯经典合成工艺均采用单釜工艺， 无法通过冷凝量调剂不同反应阶段 对中间体的需求， 因此合成过程中对于中间品乙酰氯不能充分利用， 且合成过程效率低。 发明内容 0003 有鉴于此， 针对上述不足， 有必要提出一种能充分利用中间品、 合成效率高的氯乙 酰氯双釜串联合成系统。 0004 一种氯乙酰氯双釜串联合成系统， 包括第一氯化釜、 第一冷凝单元、 第二氯化釜、 第二冷凝单元、 第三冷凝单元； 所述第一氯化釜、 第二氯化釜结构相同， 所述第一冷凝单元、 第二冷凝单元结构相同； 所述第一氯化釜包括第一反应罐。

10、及设置在第一反应罐上的第一反 应物入口、 第一中间品出口、 第一回流入口、 第一液相出口； 所述第一冷凝单元包括第一冷 凝罐及设置在第一冷凝罐上的第一冷凝入口、 第一冷凝出口； 所述第二氯化釜包括第二反 应罐及设置在第二反应罐上的第二反应物入口、 第二中间品出口、 第二回流入口、 第二液相 出口； 所述第二冷凝单元第二冷凝罐及设置在第二冷凝罐上的包括第二冷凝入口、 第二冷 凝出口； 所述第一反应物入口、 第二反应物入口分别通过管道及管道上对应设置的一号闸 阀、 二号闸阀与反应物供应点连通， 所述第一中间品出口通过管道及管道上设置的三号闸 阀与第一冷凝入口连通， 所述第一冷凝出口通过管道及管道上。

11、设置的四号闸阀与第二反应 物入口连通， 所述第二中间品出口通过管道及管道上设置的五号闸阀与第二冷凝入口连 通， 所述第二冷凝出口通过六号闸阀与第一反应物入口连通； 所述第三冷凝单元包括第三 冷凝罐及设置在第三冷凝罐上的气相入口、 U形管、 气相出口； 所述气相入口分别通过管道 及管道上对应设置的七号闸阀、 八号闸阀对应与第一冷凝出口、 第二冷凝出口连通， U形管 设置于第三冷凝单元的下方， U形管的一端通过管道与气相入口连通， U形管的另一端分别 通过管道及管道上对应设置的九号闸阀、 十号闸阀与第一回流入口、 第二回流入口连通； 所 述气相出口用于废气的排出； 所述第一液相出口、 第二液相出口。

12、分别用于第一氯化釜、 第二 氯化釜氯化液的排出， 所述第一液相出口、 第二液相出口对应分别设置十一号闸阀、 十二号 闸阀。 0005 优选的， 所述第一冷凝单元、 第二冷凝单元均由两个结构相同的冷凝器并列而成。 0006 优选的， 在所述一号闸阀和二号闸阀与反应物供应点之间的管道上安装有十三号 闸阀； 在所述第一反应物入口与一号闸阀之间的管道上安装有十四号闸阀， 在所述第二反 说明书 1/5 页 3 CN 207091322 U 3 应物入口与二号闸阀之间的管道上安装有十五号闸阀； 在所述一号闸阀和十四号闸阀与六 号闸阀之间的管道上安装有十六号闸阀； 在所述二号闸阀和十五号闸阀与四号闸阀之间的。

13、 管道上安装有十七号闸阀。 0007 优选的， 所述第一氯化釜、 第二氯化釜的外壁均设置有可通入蒸汽并为所述第一 氯化釜、 第二氯化釜加热的夹套， 其分别通过管道与外部的低压气压蒸汽源连通， 并在其管 道上对应分别安装有第一控制阀、 第二控制阀， 在所述第一控制阀与第一氯化釜的夹套之 间的管道上还安装有十八号闸阀； 在所述第二控制阀与第二氯化釜的夹套之间的管道上还 安装有十九号闸阀。 0008 优选的， 在所述第一氯化釜上安装有第一温度传感器、 第一压力传感器； 在所述第 二氯化釜上安装有第二温度传感器、 第二压力传感器； 在所述反应物供应点与十三号闸阀 之间依次安装有流量计、 调节阀、 第三。

14、控制阀； 所述第一温度传感器与第一控制阀、 第三控 制阀电性连接， 并与第一控制阀、 第三控制阀之间联锁控制； 所述第二温度传感器与第二控 制阀、 第三控制阀电性连接， 并与第二控制阀、 第三控制阀之间联锁控制。 0009 本实用新型的有益效果在于， 将第一氯化釜产生的气体经过第一冷凝单元作为第 二氯化釜的反应物， 以充分利用未反应的氯气和中间体； 与单釜相比可提高通氯速度， 提高 反应强度， 缩短反应时间， 降低第二氯化釜反应温度的同时降低副反应物的生成。 此外可调 节第一冷凝单元的温度， 控制中间体的冷凝量调剂不同反应阶段对中间体的需求， 使反应 在最佳条件下进行； 在生成过程中可根据第一。

15、氯化釜的反应要求， 进行冷凝中间体的双向 调剂， 满足生产过程对质量、 收率及时间的有效控制。 附图说明 0010 图1为所述氯乙酰氯双釜串联合成系统的结构示意图。 0011 图中： 第一氯化釜10、 第一反应物入口11、 一号闸阀111、 六号闸阀112、 十三号闸阀 113、 十四号闸阀114、 十六号闸阀115、 第一中间品出口12、 三号闸阀121、 第一回流入口13、 九号闸阀131、 第一液相出口14、 十一号闸阀141、 第一控制阀15、 十八号闸阀16、 第一温度传 感器17、 第一压力传感器18、 流量计19、 调节阀110、 第三控制阀120、 第一冷凝单元20、 第一 冷。

16、凝入口21、 第一冷凝出口22、 第二氯化釜30、 第二反应物入口31、 二号闸阀311、 四号闸阀 312、 十五号闸阀313、 十七号闸阀314、 第二中间品出口32、 五号闸阀321、 第二回流入口33、 十号闸阀331、 第二液相出口34、 十二号闸阀341、 第二控制阀35、 十九号闸阀36、 第二温度传 感器37、 第二压力传感器38、 第二冷凝单元40、 第二冷凝入口41、 第二冷凝出口42、 第三冷凝 单元50、 气相入口51、 U形管52、 气相出口53、 七号闸阀54、 八号闸阀55。 具体实施方式 0012 为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案， 下面将对实施例中所。

17、需要使用 的附图作简单的介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例， 对于本 领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的 附图。 0013 参见图1， 本实用新型实施例提供了一种氯乙酰氯双釜串联合成系统， 包括第一氯 化釜10、 第一冷凝单元20、 第二氯化釜30、 第二冷凝单元40、 第三冷凝单元50； 第一氯化釜 说明书 2/5 页 4 CN 207091322 U 4 10、 第二氯化釜30结构相同， 第一冷凝单元20、 第二冷凝单元40结构相同； 第一氯化釜10包 括第一反应罐及设置在第一反应罐上的第一反应物入口11、 第一中。

18、间品出口12、 第一回流 入口13、 第一液相出口14； 第一冷凝单元20包括第一冷凝罐及设置在第一冷凝罐上的第一 冷凝入口21、 第一冷凝出口22； 第二氯化釜30包括第二反应罐及设置在第二反应罐上的第 二反应物入口31、 第二中间品出口32、 第二回流入口33、 第二液相出口34； 第二冷凝单元40 包括第二冷凝罐及设置在第二冷凝罐上的第二冷凝入口41、 第二冷凝出口42； 第一反应物 入口11、 第二反应物入口31分别通过管道及管道上对应设置的一号闸阀111、 二号闸阀311 与反应物供应点连通， 第一中间品出口12通过管道及管道上设置的三号闸阀121与第一冷 凝入口21连通， 第一冷凝。

19、出口22通过管道及管道上设置的四号闸阀312与第二反应物入口 31连通， 第二中间品出口32通过管道及管道上设置的五号闸阀321与第二冷凝入口41连通， 第二冷凝出口42通过管道及管道上设置的六号闸阀112与第一反应物入口11连通； 第三冷 凝单元50包括第三冷凝罐及设置在第三冷凝罐上的气相入口51、 U形管52、 气相出口53； 气 相入口51分别通过管道及管道上对应设置的七号闸阀54、 八号闸阀55对应与第一冷凝出口 22、 第二冷凝出口42连通， U形管52设置于第三冷凝单元50的下方， U形管52的一端通过管道 与气相入口51连通， U形管52的另一端分别通过管道及管道上对应设置的九号。

20、闸阀131、 十 号闸阀331与第一回流入口13、 第二回流入口33连通； 气相出口53用于废气的排出； 第一液 相出口14、 第二液相出口34用于第一氯化釜10、 第二氯化釜30氯化液的排出， 第一液相出口 14、 第二液相出口34对应分别设置十一号闸阀141、 十二号闸阀341。 0014 在一个具体实施例中， 以第一氯化釜10为主釜， 第二氯化釜30为副釜的工艺流程 如下： 打开一号闸阀111， 二号闸阀311关闭， 氯气从第一反应物入口11进入装有液相氯乙 酸、 固相硫磺的第一氯化釜10内， 反应过程中产生的沸点较低的中间体乙酰氯,、 未反应完 的氯气和反应生产的氯化氢从第一中间品出口。

21、12、 第一冷凝入口21进入第一冷凝单元20， 由于第一回流入口13连接有U形管52,可以防止气相由此直接进入第三冷凝单元50,进入第 一冷凝单元20的氯气、 乙酰氯和氯化氢经过冷却后， 液化的乙酰氯再从第一冷凝入口21、 第 一中间品出口12返回第一氯化釜10内继续反应； 第一冷凝单元20内未来得及液化的乙酰 氯、 氯气和氯化氢从第一冷凝出口22流出， 通过打开的四号闸阀312从第二反应物入口31进 入第二氯化釜30继续反应， 控制第二氯化釜30温度低于第一氯化法10， 以使其更利于氯乙 酰与氯气反应生产氯乙酰氯， 在第二氯化釜30中少量的乙酰氯、 氯气和氯化氢再从第二中 间品出口32、 第。

22、二冷凝入口41进入第二冷凝单元40， 进入第二冷凝单元40的氯气、 乙酰氯和 氯化氢经过冷却后， 液化的乙酰氯再从第二冷凝入口41、 第一中间品出口32返回第二氯化 釜30内继续反应； 第二冷凝单元40内未来得及液化的乙酰氯、 氯气和氯化氢从第二冷凝出 口42流出， 六号闸阀112和七号闸阀54处于关闭状态， 气相乙酰氯、 氯气和氯化氢从气相入 口51进入第三冷凝单元50， 此时乙酰氯进一步液化并从气相入口51经过U形管52， 在返回第 一氯化釜10继续反应， 微量的氯气、 氯化氢从气相出口53排出。 0015 同理， 也可以以第二氯化釜30为主釜， 第一氯化釜10为副釜进行相同的工艺流程； 。

23、第一冷凝单元20、 第一冷凝单元40、 第一冷凝单元50的外壁均设有流通冷却介质的冷却夹 套， 可通过调整冷却介质来控制第一冷凝单元20、 第一冷凝单元40、 第一冷凝单元50冷却强 度。 0016 本实用新型的有益效果在于， 将第一氯化釜10产生的气体经过第一冷凝单元20作 说明书 3/5 页 5 CN 207091322 U 5 为第二氯化釜30的反应物， 以充分利用未反应的氯气和中间体； 与单釜相比可提高通氯速 度， 提高反应强度， 缩短反应时间， 降低第二氯化釜30反应温度的同时降低副反应物的生 成。 此外可调节第一冷凝单元20的温度， 控制中间体的冷凝量调剂不同反应阶段对中间体 的需。

24、求， 使反应在最佳条件下进行； 在第一氯化釜10反应末期关闭第一冷凝单元20冷却作 用， 将第一氯化釜10的未反应原料、 中间体及液相中的氯气、 氯化氢蒸发出来， 在第二氯化 釜30中充分利用， 提高反应速度， 缩短反应时间； 在生成过程中可根据第一氯化釜10的反应 要求， 进行冷凝中间体的双向调剂， 满足生产过程对质量、 收率及时间的有效控制。 0017 参见图1， 进一步， 第一冷凝单元20、 第二冷凝单元40均由两个结构相同的冷凝器 并列而成。 0018 单一的冷却单元限于热交换面积的限制， 不能满足冷凝要求， 一方面如上述串联 冷凝器的方式进一步提高冷却效果， 另一方面如本实施方式中，。

25、 通过并列冷凝器的方式来 提高冷效果。 0019 参见图1， 进一步， 在一号闸阀111和二号闸阀311与反应物供应点之间的管道上安 装有十三号闸阀113； 在第一反应物入口11与一号闸阀111之间的管道上安装有十四号闸阀 114， 在第二反应物入口31与二号闸阀311之间的管道上安装有十五号闸阀313； 在一号闸阀 111和十四号闸阀114与六号闸阀112之间的管道上安装有十六号闸阀115； 在二号闸阀311 和十五号闸阀313与四号闸阀312之间的管道上安装有十七号闸阀314。 0020 系统中单一的闸阀可能出现内漏而对系统产生不良影响， 采用双阀以提高阀门关 闭后的可靠性， 如靠近氯化釜。

26、的第一道为常开， 后面的第二阀为正常使用启闭的闸阀闸阀， 原因是阀门经常启闭后， 阀芯的密封面有可能磨损， 造成阀门可能出现的关不死的现象， 此 时， 如果需要处理与氯化釜连接的管道， 要将闸阀关死以便于后面系统的检修处理， 这样， 第一道闸因为不经常使用， 阀门的阀芯的密封面应该比较可靠， 可以将其关死的， 而有利于 后面系统的检修。 0021 参见图1， 进一步， 第一氯化釜10、 第二氯化釜30的外壁均设置有可通入蒸汽并为 第一氯化釜10、 第二氯化釜30加热的夹套， 其分别通过管道与外部的低压气压蒸汽源连通， 并在其管道上对应分别安装有第一控制阀15、 第二控制阀35， 在第一控制阀1。

27、5与第一氯化 釜10的夹套之间的管道上还安装有十八号闸阀16； 在第二控制阀35与第二氯化釜30的夹套 之间的管道上还安装有十九号闸阀36。 0022 参见图1， 进一步， 在第一氯化釜10上安装有第一温度传感器17、 第一压力传感器 18； 在第二氯化釜30上安装有第二温度传感器37、 第二压力传感器38； 在反应物供应点与十 三号闸阀113之间依次安装有流量计19、 调节阀110、 第三控制阀120； 第一温度传感器17与 第一控制阀15、 第三控制阀120电性连接， 并与第一控制阀15、 第三控制阀120之间联锁控 制； 第二温度传感器37与第二控制阀35、 第三控制阀120电性连接， 。

28、并与第二控制阀35、 第三 控制阀120之间联锁控制。 0023 所谓联锁控制即某一参数达到规定值或某一设备启、 停或开、 关时， 联动或闭锁对 另一设备的控制； 本实施方式中， 如超1度， 系统报警， 超温2度， 控制系统将切断第一控制阀 15或第二控制阀35或第三控制阀120， 以降低氯化釜的温度， 抑或停止反应物的加入， 等待 系统恢复正常后， 控制系统自动恢复到上述切断前的状态。 0024 本实用新型实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、 划分和删 说明书 4/5 页 6 CN 207091322 U 6 减。 0025 以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已， 当然不能以此来限定本实用新型 之权利范围， 本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程， 并依本实 用新型权利要求所作的等同变化， 仍属于实用新型所涵盖的范围。 说明书 5/5 页 7 CN 207091322 U 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 207091322 U 8 。