一种耐烧蚀室温硫化硅橡胶及其生产方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102643547 B (45)授权公告日 2014.01.01 CN 102643547 B (21)申请号 201110042793.X (22)申请日 2011.02.22 C08L 83/04(2006.01) C08L 83/06(2006.01) (73)专利权人 中昊晨光化工研究院 地址 643201 四川省自贡市富顺县晨光路 135 号 (72)发明人 王欣欣 陈宣富 任化利 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王加岭 张庆敏 (54) 发明名称 一种耐烧蚀室温硫化硅橡胶及其生产方法 (57) 摘要 本发明涉及一种。

2、耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 按 重量份配比由下述重量份的组分制成 ： 基础胶 9499份， 阻燃助剂15份， 硫化促进剂0.3 0.6 份， 助剂 0.05 0.1 份。本发明的耐烧蚀室 温硫化硅橡胶， 物理机械性能良好， 操作性能满足 就地成型施工工艺要求。 (51)Int.Cl. 审查员 庞明娟 权利要求书 1 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书9页 (10)授权公告号 CN 102643547 B CN 102643547 B 1/1 页 2 1. 一种耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 其特征在于， 由下述重量份的组分制成 ： 所述基础胶。

3、主链由选自聚二苯基二甲基硅氧烷、 聚甲基乙烯基硅氧烷和聚二甲基硅氧 烷中的一种或多种低聚体与含甲基、 乙烯基和苯基中的一种或多种基团的有机硅水解物共 聚制得， 所得共聚物粘度在 6000mPa s 16000mPa s 之间， 端基为羟基 ； 所述阻燃助剂由含铂化合物与有机硅低聚物进行络合再与含苯基、 甲基或乙烯基中的 一种或多种基团的聚硅氧烷混合脱除低分子制得 ； 所述硫化促进剂选自正硅酸锡、 辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡中的一种或多种 ； 所述助剂选自羟基硅油、 聚二甲基硅氧烷、 羟乳和去离子水中的一种或多种。 2. 如权利要求 1 所述的耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 其特征在于， 所述低聚体的粘。

4、度为 12mPa s 50mPa s。 3. 如权利要求 1 所述的耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 其特征在于， 所述含甲基、 乙烯基和苯 基中的一种或多种基团的有机硅水解物由下述方法制备 ： 将含有甲基、 乙烯基和苯基中的 一种或多种基团的乙氧基硅烷， 在微量酸和一定温度条件下， 进行定量水解反应， 然后用有 机碱中和， 再脱除低分子， 过滤即得 ； 所得有机硅水解物的粘度为3.5mPas35mPas。 4. 制备权利要求 1 所述的耐烧蚀室温硫化硅橡胶的方法， 其特征在于， 将配方量的基 础胶加入反应设备中， 于 50 100， 搅拌速度为 120 300 转 / 分， 余压 0.085Mpa 的。

5、条件 下， 维持6090分钟， 冷却至60， 加入配方量的阻燃助剂、 助剂， 维持6090分钟， 过滤 出料作为 A 组分 ； 硫化促进剂作为 B 组分， 使用时， 将 B 组分加入 A 组分中搅匀排泡后， 即可 灌注。 权 利 要 求 书 CN 102643547 B 2 1/9 页 3 一种耐烧蚀室温硫化硅橡胶及其生产方法 技术领域 0001 本发明涉及室温硫化硅橡胶， 特别是涉及一种耐烧蚀室温硫化液体硅橡胶及其生 产方法。 背景技术 0002 普通硅橡胶密封材料可在 250 300的条件下使用。但是当做为耐烧蚀包覆材 料使用时， 其性能就很难满足使用要求。中昊晨光化工研究院在上世纪 80。

6、 年代初期采用在 室温硫化硅橡胶中加入大量阻燃材料方法来提高硅橡胶的耐高温性和阻燃性， 可使硅橡胶 的耐热性提高到 500 800 ； 我们在本世纪初及最近收集到的样品及俄罗斯的有关资料 介绍已开始引入苯基但仍要采用加入阻燃填料的方式来实现提高硅橡胶耐烧蚀性， 但这些 方法均会造成硅橡胶的流动性大幅度下降以至于难以用于灌注形式使用的场合。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 该产品应具有较好的耐烧蚀性 同时具有较高的物理机械性能并能满足用户在使用中的灌注需要。 0004 本发明提供一种耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 其按重量份配比由下述组分制成 ： 0005 基础胶 94。

7、 99 0006 阻燃助剂 1 5 0007 硫化促进剂 0.3 0.6 0008 助剂 0.05 0.1。 0009 本发明的耐烧蚀室温硫化硅橡胶， 其中所述基础胶主链由聚二苯基二甲基硅氧 烷、 聚甲基乙烯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种低聚体， 与含甲基、 乙烯基和苯 基中的一种或多种基团的有机硅水解物 ( 制备该水解物的原料可市购获得 ) 共聚制得， 所 得共聚物粘度在 6000mPas 16000mPas， 优选 8000mPas 16000mPas， 端基为羟 基。 0010 其中， 所述低聚体的粘度为 12mPas 50mPas ； 所述有机硅水解物的粘度为 3.5mPas 。

8、35mPas。 0011 所述含甲基、 乙烯基和苯基中的一种或多种基团的有机硅水解物由下述方法制 备 ： 将含有甲基、 乙烯基和苯基中的一种或多种基团的乙氧基硅烷， 在微量酸和一定温度条 件下， 进行定量水解反应， 然后用有机碱中和， 再脱除低分子， 过滤即得。 0012 所述阻燃助剂由含 Pt 化合物 ( 可市售获得 ) 与有机硅低聚物进行络合再与含苯 基、 甲基和乙烯基中的一种或多种基团的聚硅氧烷混合脱除低分子制得。 0013 例如， 含 Pt 化合物如氯铂酸， 与二乙烯基四甲基二硅氧烷在 80 160的条件 下反应 2 4 小时， 用去离子水洗至中性， 干燥 24 小时后， 加入到聚二苯。

9、基二甲基硅氧烷 中， 脱除挥发物， 得一阻燃透明的混合物。 0014 所述硫化促进剂选自正硅酸锡， 辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。 说 明 书 CN 102643547 B 3 2/9 页 4 0015 所述助剂选自羟基硅油、 聚二甲基硅氧烷、 羟乳和去离子水中的一种或多种， 当助 剂为非去离子水时， 粘度为 10mPas 30mPas。 0016 本发明还提供所述耐烧蚀室温硫化硅橡胶的制备方法 ： 先将配方量的基础胶加入 反应设备中， 于 50 100， 搅拌速度为 120 300 转 / 分， 余压 0.085Mpa 的条件下， 维持 60 90 分钟， 冷却至 60， 加入配。

10、方量的阻燃助剂、 助剂， 维持 60 90 分钟， 过滤出料作 为 A 组分 ； 硫化促进剂作为 B 组分。使用时， 将 B 组分按比例加入 A 组分中搅匀排泡后， 即 可灌注。 0017 本发明所述耐烧蚀室温硫化硅橡胶的性能指标如下表 1 所示 ： 0018 表 1 0019 0020 本发明具有以下有益效果 ： 0021 采用合适的工艺路线和配方， 克服了同类产品生产技术中的不足， 提供了一种耐 烧蚀室温硫化硅橡胶， 其物理机械性能良好， 操作性能满足就地成型施工工艺要求。 具体实施方式 0022 以下实施例用于说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。 0023 本发明配方中各组分购自中昊。

11、晨光化工研究院或为市售商品。 0024 本发明配方所用到的具体组分及生产厂家如下 ： 0025 氯铂酸， 沈阳金科化工 ； 0026 乙烯基环四硅氧烷， 中昊晨光化工研究院有机硅厂 ； 0027 八甲基环四硅氧烷， 中昊晨光化工研究院有机硅厂 ； 0028 苯基环四硅氧烷， 中昊晨光化工研究院有机硅厂 ； 0029 甲基三乙氧基硅烷， 中昊晨光化工研究院有机硅厂 ； 0030 苯基三乙氧基硅烷， 中昊晨光化工研究院有机硅厂 ； 0031 乙烯基三乙氧基硅烷， 中昊晨光化工研究院有机硅厂 ； 0032 实施例 1 0033 1) 有机硅水解物的制备 ： 0034 将乙烯基三乙氧基硅烷 50kg 。

12、投入到带有温度计和搅拌及滴加口的搪玻璃反应设 备中， 开启搅拌， 加入微量盐酸， 升温到 80， 滴加去离子水， 当反应完毕后， 用六甲基二硅 氮烷中和， 过滤， 再脱除低分子， 得粘度为 16mPas 的含乙烯基的有机硅水解物。 说 明 书 CN 102643547 B 4 3/9 页 5 0035 2) 基础胶的制备 ： 0036 在带有搅拌、 温度计、 加热、 真空系统等装置的聚合器中， 加入八甲基环四硅氧烷 100kg 及二甲基二乙氧基硅烷 25kg， 在催化剂四甲基氢氧化铵碱胶 0.15kg 的作用下， 于 115下反应 5 小时， 然后在同设备内脱除低分子制得平衡硅油。再将平衡硅油。

13、 100kg 移至 带有加热装置的搪玻璃反应器中， 加入甲苯 60kg 及盐酸 ( 浓度为 36.5wt )0.5kg， 在甲苯 回流温度下反应 4 小时， 冷却至室温水洗至中性， 静置分层， 分去水层， 脱除溶剂及低分子， 制得粘度为 20mPas 端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的有机硅低聚体。 0037 在带有加热及真空装置的缩聚反应器中， 加入上述低聚体 65kg、 有机硅水解物 35kg 及 60kg 二甲苯， 辛酸锌 0.03kg， 在二甲苯回流温度下进行缩聚反应， 当反应中脱除的 低分子达到 2kg， 再减压脱除二甲苯及低分子， 得粘度为 8500mPas 的端基为羟基的基础 胶。 0。

14、038 3) 含铂苯基硅油的制备 ： 0039 将氯铂酸0.04kg与二乙烯基四甲基二硅氧烷2kg加入带搅拌、 温度计及回流装置 的三口瓶内， 在120的条件下反应2小时， 用去离子水洗至中性， 干燥24小时后， 过滤到聚 二苯基二甲基硅氧烷 20kg 中， 脱除挥发物， 得棕色透明的含铂苯基硅油。 0040 4) 耐烧蚀室温硫化硅橡胶 A 组份的制备 ： 0041 将基础胶96KG加入带有搅拌及加热和真空系统的设备中， 调节搅拌转速为120转 / 分， 升温至 100， 开启真空泵， 余压 0.085Mpa， 维持 60 分钟， 然后冷却至 60， 加入含铂 苯基硅油 4KG 和羟基硅油 0。

15、.05KG， 维持 1 小时， 冷却， 经 120 目过滤网， 过滤包装， 得基础胶 即 A 组份 98KG， 其粘度为为 11000mPas， 端基为羟基 ； 0042 将 0.3KG 正硅酸锡包装得 B 组份。 0043 5) 本发明耐烧蚀室温硫化硅橡胶的使用方法为 ： 0044 将 B 组分加入 A 组分中搅匀排泡后， 即可灌注。 0045 本发明制得的耐烧蚀室温硫化硅橡胶与按国外文献介绍的方法制备的同类橡胶 两者性能相比如表 2 所示。 0046 表 2 0047 说 明 书 CN 102643547 B 5 4/9 页 6 0048 由表 2 性能对比表明， 本发明耐烧蚀室温硫化硅橡。

16、胶， 耐烧蚀性与国外样品相当， 流动性、 物理性能优于国外样品， 液体硅橡胶就地成型性和良好的物理机械性能得到体现。 可用做军工装药包覆材料及装药固定材料。 0049 实施例 2 0050 1) 有机硅水解物的制备 ： 0051 将甲基三乙氧基硅烷 50kg 投入到带有温度计和搅拌及滴加口的搪玻璃反应设备 中， 开启搅拌， 加入微量盐酸， 升温到 80， 滴加去离子水， 当反应完毕后， 用乙醇钠中和， 再 脱除低分子， 得粘度为 12mPas 的含甲基的有机硅水解物。 0052 2) 基础胶的制备 ： 0053 将 85kg 八甲基环四硅氧烷、 15kg 四甲基四乙烯基硅氧烷及二甲基二乙氧基硅。

17、烷 25kg 加入到带有搅拌、 温度计、 加热、 真空等装置的聚合器中， 在催化剂四甲基氢氧化铵碱 胶0.14kg的作用下， 于115下反应5小时， 然后在同设备内脱除低分子制得平衡硅油。 再 将平衡硅油 100kg 移至带有加热装置的搪玻璃反应器中， 加入甲苯 60kg 及盐酸 ( 浓度是 36.5wt)0.5kg在甲苯回流温度下反应4小时， 冷却至室温水洗至中性， 静置分层， 分去水 层， 脱除溶剂及低分子， 制得粘度为 24mPas 端基为羟基的聚二甲基硅氧烷和聚甲基乙烯 基硅氧烷的有机硅低聚体。 0054 在带有加热及真空装置的缩聚反应器中， 加入上述低聚体 55kg、 有机硅水解物 。

18、45 及 60kg 二甲苯， 辛酸锌 0.03kg， 在二甲苯回流温度下进行缩聚反应， 当反应中脱除的低分 子达到 1kg， 再减压脱除二甲苯及低分子， 得粘度为 8700mPas 的端基为羟基的基础胶。 0055 3) 含铂聚甲基硅氧烷的制备 ： 0056 将氯铂酸0.04kg与二乙烯基四甲基二硅氧烷2kg加入带搅拌、 温度计及回流装置 的三口瓶内， 在120的条件下反应2小时， 用去离子水洗至中性， 干燥24小时后， 过滤到聚 二甲基硅氧烷 20kg 中， 脱除挥发物， 得淡黄色透明的含铂甲基硅氧烷。 0057 4) 耐烧蚀室温硫化硅橡胶 A 组份、 B 组份的制备 ： 说 明 书 CN 。

19、102643547 B 6 5/9 页 7 0058 将基础胶 95KG， 加入带有搅拌及加热和真空系统的设备中， 调节搅拌转速为 300 转 / 分， 升温至 100， 开启真空泵， 余压 0.085Mpa， 维持 90 分钟， 然后冷却至 60， 加入含 铂聚甲基硅氧烷 5KG 和助剂 0.1KG 羟基硅油， 维持 60 分钟， 冷却， 经 120 目过滤网， 过滤包 装， 得 A 组份 98.5KG， 其粘度为 12000mPas， 端基为羟基 ； 将正硅酸锡 0.6KG 包装得 B 组 份。 0059 使用时， 将 B 组分加入 A 组分中搅匀排泡后， 即可灌注。其试片性能如下表。 0。

20、060 表 3 0061 0062 实施例 3 0063 1) 有机硅水解物的制备 ： 0064 将甲基三乙氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷 ( 按摩尔比 7 3 的比例 ) 投入到带 有温度计和搅拌及滴加口的搪玻璃反应设备中， 开启搅拌， 加入微量盐酸， 升温到 80， 滴 加去离子水， 当反应完毕后， 用乙醇钠中和， 再脱除低分子， 得粘度为 15mPas 的甲基乙烯 基有机硅水解物。 0065 2) 基础胶的制备 ： 0066 将 75kg 八甲基环四硅氧烷及 25kg 八苯基环四硅氧烷及 25kg 二甲基二乙氧基硅 烷加入到带有搅拌、 温度计、 加热、 真空等装置的聚合器中， 在 0.2k。

21、g 四甲基氢氧化铵碱胶 的作用下， 于 125下反应 5 小时， 然后在同设备内脱除低分子制得平衡硅油。再将平衡 硅油 100kg 移至带有加热装置的搪玻璃反应器中， 加入甲苯 60kg 及催化剂盐酸 ( 浓度是 36.5wt )0.5kg， 在甲苯回流温度下反应 4 小时， 冷却至室温水洗至中性， 静置分层， 分去 水层， 脱除溶剂及低分子， 制得粘度为 25mPas 端基为羟基的低聚体。 0067 在带有加热及真空装置的缩聚反应器中， 加入上述低聚体 50kg、 有机硅水解物 50kg 及二甲苯 60kg， 辛酸锌 0.03kg， 在二甲苯回流温度下进行缩聚反应， 当反应中脱除的 低分子达。

22、到 0.8kg， 再减压脱除低分子， 得粘度为 10000mPas， 端基为羟基的含甲基、 苯基 说 明 书 CN 102643547 B 7 6/9 页 8 和乙烯基的基础胶。 0068 3) 含铂聚甲基乙烯基硅氧烷的制备 ： 0069 将氯铂酸04kg与二乙烯基四甲基二硅氧烷2kg加入带搅拌、 温度计及回流装置的 三口瓶内， 在120的条件下反应2小时， 用去离子水洗至中性， 干燥24小时后， 过滤到聚甲 基乙烯基硅氧烷 20kg 中， 脱除挥发物， 得淡黄色透明的含铂甲基乙烯基硅氧烷。 0070 4) 耐烧蚀室温硫化硅橡胶 A 组份、 B 组份的制备 ： 0071 将基础胶 98.5kg。

23、 加入带有搅拌及加热和真空系统的设备中， 调节搅拌转速为 120 转 / 分， 升温至 100， 开启真空泵， 余压 0.085Mpa， 维持 90 分钟， 然后冷却至 60， 加入含 铂聚甲基乙烯基硅氧烷 1.5kg 和羟乳 0.1kg， 维持 60 分钟， 冷却， 经 120 目过滤网， 过滤包 装， 得 A 组份 99kg， 其粘度在 13000mPas， 端基为羟基 ； 0072 将二月桂酸二丁基锡 (0.3kg) 包装， 得 B 组份。 0073 使用时， 将B组分加入A组分中搅匀排泡后， 即可灌注。 按此制得试片性能如下表。 0074 表 4 0075 0076 实施例 4 007。

24、7 1) 有机硅水解物的制备 ： 0078 将甲基三乙氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷按摩尔比 9235投入到带有温度计和搅拌及滴加口的搪玻璃反应设备中， 开启搅拌， 加入微量盐 酸， 升温到 80， 滴加去离子水， 当反应完毕后， 用乙醇钠中和到中性， 脱除低分子， 得粘度 为 17mPas 的含甲基、 乙烯基和苯基的有机硅水解物。 0079 2) 基础胶的制备 ： 0080 将 65kg 八甲基环四硅氧烷、 25kg 八苯基环四硅氧烷和 10kg 四甲基四乙烯基环四 硅氧烷和二甲基二乙氧基硅烷 25kg 加入到带有搅拌、 温度计、 加热、 真空等装置的聚合器 说 明 书 。

25、CN 102643547 B 8 7/9 页 9 中， 在 0.25kg 催化剂四甲基氢氧化铵碱胶的作用下， 于 120下反应 5 小时， 然后在同设备 内脱除低分子制得平衡硅油。再将平衡硅油 100kg 移至带有加热装置的搪玻璃反应器中， 加入甲苯 60kg 及 0.5kg 盐酸 ( 浓度是 36.5wt )， 在甲苯回流温度下反应 4 小时， 冷却至 室温水洗至中性， 静置分层， 分去水层， 脱除溶剂及低分子， 制得含苯基、 乙烯基的端基为羟 基的粘度为 30mPas 有机硅低聚体。 0081 在带有加热及真空装置的缩聚反应器中， 加入上述低聚体 50kg、 有机硅水解物 50kg 及二甲。

26、苯 60kg， 催化剂辛酸锡 0.03kg， 在二甲苯回流温度下进行缩聚反应， 当反应中 脱除的低分子达到 0.75kg， 再减压脱除二甲苯及低分子， 得粘度为 14000mPas， 端基为羟 基的含苯基和乙烯基的基础胶。 0082 3) 含铂甲基硅油的制备 ： 0083 将氯铂酸 0.4kg 与二乙烯基四甲基二硅氧烷 2kg 加入带搅拌、 温度计及回流装置 的三口瓶内， 在120的条件下反应2小时， 用去离子水洗至中性， 干燥24小时后， 过滤到聚 二甲基硅氧烷 20kg 中， 脱除挥发物， 得淡黄色透明的含铂甲基硅氧烷。 0084 4) 耐烧蚀室温硫化硅橡胶 A 组份、 B 组份的制备 ：。

27、 0085 将基础胶99kg加入带有搅拌及加热和真空系统的设备中， 调节搅拌转速为200转 / 分， 升温至 100， 开启真空泵， 余压 0.085Mpa， 维持 60 90 分钟， 然后冷却至 60， 加入 含铂甲基硅油1kg和去离子水0.1kg， 维持1小时， 冷却， 经120目过滤网， 过滤包装， 得A组 份 99kg， 端基为羟基， 粘度为 15800mPas。 0086 将辛酸亚锡 (0.3kg) 包装， 得 B 组份。 0087 使用时， 将B组分加入A组分中搅匀排泡后， 即可灌注。 制得试片性能如下表所示。 0088 表 5 0089 0090 实施例 5 0091 1) 有机。

28、硅水解物的制备 ： 说 明 书 CN 102643547 B 9 8/9 页 10 0092 将甲基三乙氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷 ( 按摩尔比 8 2 的比例 ) 投入到带 有温度计和搅拌及滴加口的搪玻璃反应设备中， 开启搅拌， 加入微量盐酸， 升温到 80， 滴 加去离子水， 当反应完毕后， 用乙醇钠中和至中性， 脱除低分子， 得粘度为 14mPas 的含甲 基和乙烯基的有机硅水解物。 0093 2) 基础胶的制备 ： 0094 在带有搅拌、 温度计、 加热、 真空等装置的聚合器中， 加入八甲基环四硅氧烷 100kg 及二甲基二乙氧基硅烷 25kg， 在催化剂四甲基氢氧化铵 0.2kg 。

29、的作用下， 于 110下反应 5 小时， 然后在同设备内脱除低分子制得平衡硅油。再将平衡硅油 100kg 移至带有加热装置 的搪玻璃反应器中， 加入甲苯 60kg 及催化剂盐酸 ( 浓度为 36.5wt )0.5kg， 在甲苯回流温 度下反应 4 小时， 冷却至室温水洗至中性， 静置分层， 分去水层， 脱除二甲苯及低分子， 制得 粘度为 16mPas 端基为羟基的有机硅低聚体。 0095 在带有加热及真空装置的缩聚反应器中， 加入上述低聚体 70KG、 有机硅水解物 30KG 及二甲苯 60kg， 催化剂辛酸锌 0.03kg， 在二甲苯回流温度下进行缩聚反应， 当反应中 脱除的低分子达到0.7。

30、5kg， 再减压脱除低分子， 得粘度为6300mPa s端基为羟基的基础胶。 0096 3) 含铂苯基硅油的制备 ： 0097 将氯铂酸0.04kg与二乙烯基四甲基二硅氧烷2kg加入带搅拌、 温度计及回流装置 的三口瓶内， 在120的条件下反应2小时， 用去离子水洗至中性， 干燥24小时后， 过滤到聚 二苯基二甲基硅氧烷 2kg 中， 脱除挥发物， 得棕色透明的含铂苯基硅油。 0098 4) 本发明耐烧蚀室温硫化硅橡胶 A 组份、 B 组份的制备 ： 0099 将基础胶97kg加入带有搅拌及加热和真空系统的设备中， 调节搅拌转速为180转 / 分， 升温至 100， 开启真空泵， 余压 0.085Mpa， 维持 3 小时， 然后冷却至 60， 加入含铂 苯基硅油 3kg 和羟基硅油 0.1kg， 维持 1 小时， 冷却， 经 120 目过滤网， 过滤包装， 得 A 组份 99kg， 粘度为 8300mPas ； 0100 将辛酸亚锡 0.5kg 包装， 得 B 组份。 0101 使用时， 将 B 组分加入 A 组分中搅匀排泡后， 即可灌注。该试片性能如下表。 0102 表 6 0103 说 明 书 CN 102643547 B 10 9/9 页 11 说 明 书 CN 102643547 B 11 。