一种抗菌PVC复合材料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103980625 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103980625 A (21)申请号 201410020695.X (22)申请日 2014.01.17 C08L 27/06(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/08(2006.01) (71)申请人 季红军 地址 210000 江苏省南京市雨花台区小行路 58 号金浦名城世家二期二幢 505 室 (72)发明人 季红军 (54) 发明名称 一种抗菌 PVC 复合材料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种抗菌 PVC 复合材料的制备 方法， 该方法首先在。

2、硝酸中， 加入硝酸锌、 钛酸丁 酯， 剧烈搅拌， 缓慢加入少量水， 搅拌至溶液呈现 透明状， 得到溶液 A， 其中加入正丁醇和硝酸银， 避光搅拌， 得到溶液 B ； 其次， 将硬脂酸钠、 十二烷 基硫酸钠、 石蜡溶于水， 搅拌得到溶液 C ； 随后， 将 溶液 B 和溶液 C 混合并转移至水热反应釜中， 控 制反应温度和时间， 得到溶液D ； 然后， 溶液D经曝 光、 过滤、 烘干， 得到纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的复合物 E ； 最后， 在 PVC 树脂中加入一定量 E， 经高速搅拌 混合， 制得抗菌PVC复合材料。 本发明具有良好的 抗菌性能， 应用性广泛， 可用于管材、 板材、。

3、 儿童玩 具等多种领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103980625 A CN 103980625 A 1/1 页 2 1. 一种抗菌 PVC 复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 首先， 在硝酸 （HNO3） 中， 加入硝 酸锌 （Zn(NO3)2） 、 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入少量水， 搅拌至溶液呈现透明 状， 得到溶液 A， 其中加入正丁醇 （C4H9OH） 和硝酸银 （AgNO3） ， 避光搅拌， 得。

4、到溶液 B ； 其次， 将 硬脂酸钠、 十二烷基硫酸钠、 石蜡溶于水， 搅拌得到溶液 C ； 随后， 将溶液 B 和溶液 C 混合并 转移至水热反应釜中， 控制反应温度和时间， 得到溶液 D ； 然后， 溶液 D 经曝光、 过滤、 烘干， 得到纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的复合物 E ； 最后， 在 PVC 树脂中加入一定量 E， 经高速搅拌混合， 制得抗菌 PVC 复合材料。 2. 根据权利要求 1 所述的抗菌 PVC 复合材料的制备方法， 其特征在于 ： 反应体系为 HNO3， HNO3和Ti(OC4H9)4摩尔配比控制2.5:13.5:1 ； Zn(NO3)2占Ti(OC4H9)。

5、4摩尔比为1% 10% ； C4H9OH 为分散剂， 占 HNO3体积的 5% 10% ； AgNO3占 Ti(OC4H9)4摩尔比为 1% 5%。 3. 根据权利要求 1 所述的抗菌 PVC 复合材料的制备方法， 其特征在于 ： 采用复合表面 活性剂硬脂酸钠和十二烷基硫酸钠， 硬脂酸钠占Ti(OC4H9)4质量的5%10%， 十二烷基硫酸 钠占 Ti(OC4H9)4质量的 10% 20% ； 石蜡为助剂， 石蜡占 Ti(OC4H9)4质量的 1% 3%。 4. 根据权利要求 1 所述的抗菌 PVC 复合材料的制备方法， 其特征在于 ： 制备 A 溶液时 间控制 2h 4h ； 制备 B 溶液。

6、避光， 时间控制 1h 2h ； 制备 C 溶液时间控制 1h 2h ； 制备 D 溶液反应釜温度控制120oC180oC， 时间控制4h12h ； 制备E固体烘干温度控制100oC 120oC， 时间控制 12h 48h。 5. 根据权利要求 1 所述的抗菌 PVC 复合材料的制备方法， 其特征在于 ： 纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的复合物 E 添加量为 PVC 树脂质量的 0.5% 2%。 权 利 要 求 书 CN 103980625 A 2 1/3 页 3 一种抗菌 PVC 复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子复合材料及无机材料技术领域， 特别是一种抗菌 PV。

7、C 复合材料 的制备方法。 背景技术 0002 PVC（聚氯乙烯） 是目前应用最为广泛的合成树脂， 传统 PVC 材料具有诸多良好性 能， 如耐热性、 机械性能以及抗腐蚀性能， 在包装、 管材、 板材、 人造革等众多领域有广泛的 用途。随着社会的发展， 人类生活对材料提出了绿色、 环保、 健康的新要求， 例如 PVC 管材用 于饮用水输送管道， 时间长了会滋生细菌， 对人体健康有害， 因此， 开发具有抗菌性能的 PVC 复合材料成为一种必然趋势。 0003 二氧化钛 （TiO2） 、 氧化锌 （ZnO） 和银 （Ag） 均是良好的无机抗菌剂， 已被大量文献 所证实， 如 CN101731270。

8、A 以钛酸丁酯和硝酸银为原料， 制备了新型二氧化钛掺银抗菌剂 ； CN101377069A 以纳米 TiO2和纳米 ZnO 为杀菌添加剂， 与 PVC 树脂复合， 制备了调湿除味防 霉抗菌壁纸。专利 CN103102618A 以二氧化钛粉末和硝酸银为原料， 成功制备了 TiO2Ag/ PVC 复合抑制薄膜， 该薄膜在短时间内能有效杀死大量细菌和病毒， 该专利通过物理方法复 合 PVC、 TiO2和 Ag 颗粒， 达到了预期效果， 但三者之间的结合力不是很强。 0004 化学法是一种合成具有规整结构、 优良性能、 多组分复合材料的重要方法， 具有设 备简单、 操作简易、 成本低廉等诸多优点。 发。

9、明内容 0005 本发明的目的在于提供一种 PVC 复合材料的制备方法， 该 PVC 复合材料通过化学 法复合了 PVC、 纳米 TiO2、 纳米 ZnO 以及纳米 Ag， 具有良好的抗菌性能。 0006 实现本发明目的的技术解决方案， 具体步骤如下 ： 首先， 在硝酸 （HNO3） 中， 加入硝 酸锌 （Zn(NO3)2） 、 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入少量水， 搅拌至溶液呈现透明 状， 得到溶液 A， 其中加入正丁醇 （C4H9OH） 和硝酸银 （AgNO3） ， 避光搅拌， 得到溶液 B ； 其次， 将 硬脂酸钠、 十二烷基硫酸钠、 石蜡溶于水， 搅拌得。

10、到溶液 C ； 随后， 将溶液 B 和溶液 C 混合并 转移至水热反应釜中， 控制反应温度和时间， 得到溶液 D ； 然后， 溶液 D 经曝光、 过滤、 烘干， 得到纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的复合物 E ； 最后， 在 PVC 树脂中加入一定量 E， 经高速搅拌混合， 制得抗菌 PVC 复合材料。 0007 本发明与现有技术相比， 具有显著优点 ： 其一、 该抗菌 PVC 复合材料制备方法简 易， 可批量生产 ； 其二， 该 PVC 复合材料实质通过在 PVC 树脂中掺杂纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的 三元复合物， 有效提高了PVC材料的抗菌性能， 其三， 该抗菌PVC复合。

11、材料应用性强， 可用于 管材、 板材、 儿童玩具等多种领域， 其四， 该制备技术有一定推广价值， 可用于制备其它无机 和高分子复合材料。 0008 说 明 书 CN 103980625 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0009 下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案， 这些实施例不能理解为对技术 方案的限制。 0010 实施例 1 ： 依以下具体步骤制备 。 0011 步骤1、 在40mL硝酸 （HNO3， 质量浓度60%） 溶液中， 加入0.43g硝酸锌 （(Zn(NO3)2） ， 50g 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入 30mL 水， 继续搅拌至溶液。

12、呈现出透明状， 时 间控制 2h， 得到溶液 A ； 步骤 2、 溶液 A 避光， 加入 4mL 正丁醇 （C4H9OH） ， 搅拌， 缓慢滴入 1g 硝酸银 （AgNO3） ， 时间 控制 1h， 得到溶液 B ； 步骤 3、 在 100mL 水中加入 2.5g 硬脂酸钠、 5g 十二烷基硫酸钠、 0.5g 石蜡溶于水， 时间 控制 1h， 搅拌得到溶液 C ； 步骤 4、 将溶液 C 转移至 500mL 反应釜中， 倒入溶液 B， 温度控制 150oC， 时间控制 4h， 得 到溶液 D ； 步骤 5、 溶液 D 曝光时间控制 1h， 经过滤、 分离得到湿滤饼， 经烘箱于 100oC 烘干。

13、， 时间 控制 12h， 得到含纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的白色固体 E ； 步骤 6、 在 1KgPVC 树脂中加入 10g 固体 E， 经高速搅拌混合， 制得抗菌 PVC 复合材料。 0012 实施例 2 ： 依以下具体步骤制备 。 0013 步骤 1、 在 60mL 硝酸 （HNO3， 质量浓度 45%） 溶液中， 加入 4.3g 硝酸锌 （(Zn(NO3)2） ， 50g 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入 10mL 水， 继续搅拌至溶液呈现出透明状， 时 间控制 4h， 得到溶液 A ； 步骤 2、 溶液 A 避光， 加入 3mL 正丁醇 （C4H。

14、9OH） ， 搅拌， 缓慢滴入 2g 硝酸银 （AgNO3） ， 时间 控制 2h， 得到溶液 B ； 步骤3、 在100mL水中加入5g硬脂酸钠、 10g十二烷基硫酸钠、 1.5g石蜡溶于水， 时间控 制 2h， 搅拌得到溶液 C ； 步骤 4、 将溶液 C 转移至 500mL 反应釜中， 倒入溶液 B， 温度控制 180oC， 时间控制 12h， 得到溶液 D ； 步骤 5、 溶液 D 曝光时间控制 1h， 经过滤、 分离得到湿滤饼， 经烘箱于 120oC 烘干， 时间 控制 48h， 得到含纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的白色固体 E ； 步骤 6、 在 1KgPVC 树脂中加入 。

15、20g 固体 E， 经高速搅拌混合， 制得抗菌 PVC 复合材料。 0014 实施例 3 ： 依以下具体步骤制备 。 0015 步骤 1、 在 48mL 硝酸 （HNO3， 质量浓度 50%）溶液中， 加入 2g 硝酸锌 （(Zn(NO3)2） ， 50g 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入 20mL 水， 继续搅拌至溶液呈现出透明状， 时 间控制 3h， 得到溶液 A ； 步骤 2、 溶液 A 避光， 加入 3mL 正丁醇 （C4H9OH） ， 搅拌， 缓慢滴入 1.5g 硝酸银 （AgNO3） ， 时 间控制 1.5h， 得到溶液 B ； 步骤 3、 在 100m。

16、L 水中加入 3g 硬脂酸钠、 8g 十二烷基硫酸钠、 1g 石蜡溶于水， 时间控制 1h， 搅拌得到溶液 C ； 步骤 4、 将溶液 C 转移至 500mL 反应釜中， 倒入溶液 B， 温度控制 140oC， 时间控制 8h， 得 到溶液 D ； 说 明 书 CN 103980625 A 4 3/3 页 5 步骤 5、 溶液 D 曝光时间控制 1h， 经过滤、 分离得到湿滤饼， 经烘箱于 110oC 烘干， 时间 控制 24h， 得到含纳米 TiO2、 ZnO 和 Ag 的白色固体 E ； 步骤 6、 在 1KgPVC 树脂中加入 5g 固体 E， 经高速搅拌混合， 制得抗菌 PVC 复合材。

17、料。 0016 实施例 4 ： 依以下具体步骤制备 。 0017 步骤 1、 在 40mL 硝酸 （HNO3， 质量浓度 60%）溶液中， 加入 1g 硝酸锌 （(Zn(NO3)2） ， 42g 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入 30mL 水， 继续搅拌至溶液呈现出透明状， 时 间控制 2h， 得到溶液 A ； 步骤 2、 同实施例 1 ； 步骤 3、 同实施例 2 ； 步骤 4、 同实施例 1 ； 步骤 5、 同实施例 1 ； 步骤 6、 同实施例 1。 0018 实施例 5 ： 依以下具体步骤制备 。 0019 步骤 1、 在 60mL 硝酸 （HNO3， 质量浓度 45%） 溶液中， 加入 4.3g 硝酸锌 （(Zn(NO3)2） ， 58g 钛酸丁酯 （Ti(OC4H9)4） ， 剧烈搅拌， 缓慢加入 10mL 水， 继续搅拌至溶液呈现出透明状， 时 间控制 4h， 得到溶液 A ； 步骤 2、 同实施例 1 ； 步骤 3、 同实施例 2 ； 步骤 4、 同实施例 1 ； 步骤 5、 同实施例 1 ； 步骤 6、 同实施例 1。 说 明 书 CN 103980625 A 5 。