以异十八醇为起始剂的嵌段聚醚破乳剂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103183821 A (43)申请公布日 2013.07.03 CN 103183821 A *CN103183821A* (21)申请号 201310131465.6 (22)申请日 2013.04.16 C08G 65/28(2006.01) C10G 33/04(2006.01) (71)申请人 西南石油大学 地址 610500 四川省成都市新都区新都大道 8 号 (72)发明人 段明 方申文 张健 靖波 阚涛涛 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 龚燮英 (54) 发明名称 以异十八醇为起始剂的嵌段聚醚破乳剂及其 制。

2、备方法 (57) 摘要 本发明属于嵌段聚醚破乳剂的制备技术领 域， 特别是一种以异十八醇为起始剂的环氧乙烷 和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂及其制备方法。本发 明以异十八醇为起始剂， 在高温高压条件下， 通过 环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合得到一种以异十八 醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂。该发明的破乳剂， 针对油田聚驱后产生的 O/W 型乳液具有良好的破乳效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103183821 A CN 103183821 A *。

3、CN103183821A* 1/2 页 2 1. 一种以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂， 其特征在于 ： 其 结构式如式 （） 所示 ： 其中， m， n 和 p 分别表示分子链前端的环氧丙烷嵌段、 环氧乙烷嵌段和分子链后端的环 氧丙烷嵌段的质量。 2. 根据权利要求 1 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂， 其特征在于 ： 环氧丙烷、 环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段的质量比具体为 1 ： 6 ： 3、 1 ： 6 ： 6、 1 ： 6 ： 9、 1 ： 6 ： 10、 1 ： 6 ： 12、 1 ： 4 ： 9 或 1 ： 8 ： 9。 3. 根据权。

4、利要求 1 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂， 其特征在于 ： 以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的分子量为 1084-2378g/mol。 4. 根据权利要求 1 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破 乳剂， 其特征在于 ： 以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的浊点为 25.4-62.5。 5. 一种以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的制备方法， 其特 征在于包括以下步骤 ： 首先向高温高压反应釜中加入异十八醇和催化剂， 密闭好反应釜， 在 升温前先用氮气吹扫置换， 然后抽真空， 用氮气吹扫置。

5、换再抽真空的步骤反复至少两次， 再 开动搅拌并升温至反应温度， 加入环氧丙烷， 高温高压下反应至釜内压力为 0MPa ； 之后再 加入环氧乙烷， 高温高压下反应至釜内压力为 0MPa ； 再加入环氧丙烷， 高温高压下反应至 釜内压力为 0MPa， 继续反应 30min-90min， 即反应结束， 降温开釜出料即可 ； 其中， 反应过程中压力应控制在为 0-0.4MPa， 反应过程中温度应控制在 120-150。 6. 根据权利要求 5 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂的制备方法， 其特征在于 ： 异十八醇和第一次加入的环氧丙烷的质量比为 1 ：（30-80） 。 7。

6、. 根据权利要求 5 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂的制备方法， 其特征在于 ： 反应过程中温度应控制在 130。 8. 根据权利要求 5 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂的制备方法， 其特征在于 ： 第一次加入的环氧丙烷、 加入的环氧乙烷和第二次加入的环氧 丙烷的质量比为 1 ： 6 ： 3， 1 ： 6 ： 6， 1 ： 6 ： 9， 1 ： 6 ： 10， 1 ： 6 ： 12， 1 ： 4 ： 9 和 1 ： 8 ： 9。 9. 根据权利要求 5 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂的制备方法， 其特征在。

7、于 ： 所述催化剂选自氢氧化钾、 氢氧化钠、 氢氧化钡或乙酸钙。 10. 根据权利要求 5 所述的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂的制备方法， 其特征在于 ： 催化剂用量为反应原料质量之和的 0.2%-0.6%， 所述反应原料 权 利 要 求 书 CN 103183821 A 2 2/2 页 3 是指第一次加入的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入的环氧丙烷。 权 利 要 求 书 CN 103183821 A 3 1/4 页 4 以异十八醇为起始剂的嵌段聚醚破乳剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于嵌段聚醚破乳剂的制备技术领域， 特别是一种以异十八醇为起始剂的 环氧乙。

8、烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂及其制备方法。 背景技术 0002 目前， 国内众多油田已进入全面注聚阶段， 聚合物驱采出液相对水驱采出液存在 较大性质差异 ：（1） 油水乳化程度高， 油水乳状液稳定性强 ；（2） 随着采出液含水率的增长， 采出液的乳状液类型也发生了显著的变化， 乳状液类型由油田开发初期的油包水型 (W/O) 转变为水包油型 (O/W) 和水包油包水型 (W/O/W) 多重乳状液。这些特点给采出液的处理带 来了诸多困难， 如 ： 原有破乳剂不适用注聚产出液的处理， 造成其用量显著增大 ； 脱水后原 油含水率超标和分离采出水中含油量大幅度提高。至今， 各油田使用的破乳剂主要是针对 水。

9、驱后 W/O 型原油乳状液提出的， 针对聚驱后产生的 O/W 型原油乳状液破乳用破乳剂开展 的工作还很少。因此， 关于聚驱后产生的 O/W 型采出液用破乳剂的研究具有非常重要的意 义。 发明内容 0003 本发明的目的是提供以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂及其制备方法。 0004 本发明提供一种以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂 （YSP-mnp） ， 其结构式如式 （） 所示 ： 0005 0006 其中， m， n 和 p 分别表示分子链前端的环氧丙烷嵌段 （m 内环氧丙烷嵌段） 、 环氧乙 烷嵌段 （n 内环氧乙烷嵌段） 和分子链后端的环氧丙烷嵌段。

10、 （p 内环氧丙烷嵌段） 的质量， m ： n ： p 表示破乳剂中环氧丙烷、 环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段的质量比。 0007 本发明的以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂中， 环氧丙 烷、 环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段的质量比具体可为 1 ： 6 ： 3， 1 ： 6 ： 6， 1 ： 6 ： 9， 1 ： 6 ： 10， 1 ： 6 ： 12， 1 ： 4 ： 9 和 1 ： 8 ： 9。 0008 上述以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂， 其分子量为 1084-2378g/mol。 说 明 书 CN 103183821 A 4 2/4 页 5 0009 上。

11、述以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂， 其浊点为 25.4-62.5。 0010 本发明还提供了上述式 （） 所示以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌 段聚醚破乳剂的制备方法， 其包括以下步骤 ： 首先向高温高压反应釜中加入异十八醇和催 化剂， 密闭好反应釜， 在升温前先用氮气吹扫置换， 然后抽真空， 用氮气吹扫置换再抽真空 的步骤反复至少两次， 再开动搅拌并升温至反应温度， 加入环氧丙烷， 高温高压下反应至釜 内压力为 0MPa ； 之后再加入环氧乙烷， 高温高压下反应至釜内压力为 0MPa ； 再加入环氧丙 烷， 高温高压下反应至釜内压力为 0MPa， 继续反应 30。

12、min-90min， 即反应结束， 降温开釜出 料即可 ； 0011 上述制备方法中， 反应过程中压力应控制在为 0-0.4MPa。 0012 上述制备方法中， 反应过程中温度应控制在 120-150， 优选 130。 0013 上述制备方法中， 异十八醇和第一次加入的环氧丙烷的质量比为 1 ：（30-80） 。 0014 上述制备方法中， 第一次加入的环氧丙烷、 加入的环氧乙烷和第二次加入的环氧 丙烷的质量比具体可为 1 ： 6 ： 3， 1 ： 6 ： 6， 1 ： 6 ： 9， 1 ： 6 ： 10， 1 ： 6 ： 12， 1 ： 4 ： 9 和 1 ： 8 ： 9。 0015 上述制。

13、备方法中， 所述催化剂选自氢氧化钾、 氢氧化钠、 氢氧化钡或乙酸钙。 0016 上述制备方法中， 催化剂用量为反应原料质量之和的 0.2%-0.6%， 优选 0.3%， 所述 反应原料是指第一次加入的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入的环氧丙烷。 0017 本发明以异十八醇为起始剂， 在高温高压条件下， 通过环氧丙烷和环氧乙烷开环 聚合得到一种以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂。 该发明的破乳 剂， 针对油田聚驱后产生的 O/W 型乳液具有良好的破乳效果。 具体实施方式 0018 下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明， 但不以任何方式限制 本发明。 0019 下述。

14、实施例中所使用的实验方法如无特殊说明， 均为常规方法。 0020 下述实施例中所用的材料、 试剂等， 如无特殊说明， 均可从商业途径得到。 0021 实施例 1、 以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的制备 0022 将 1g 异十八醇和 2.10g 氢氧化钾加入到高温高压反应釜， 密闭好反应釜。在升温 前先用氮气吹扫置换， 然后用真空泵抽真空， 反复两次， 然后开动搅拌并升温， 当温度升至 120时停止加热， 打开进料阀， 滴加环氧丙烷 50g， 控制反应温度不超过 140且压力控制 在0.4MPa以下， 待物料反应完毕， 压力回落后再反应30min， 使压力降至0MPa ；。

15、 然后， 加热至 120再加入300g环氧乙烷， 控制反应温度不超过150且压力控制在0.4MPa以下， 待物料 反应完毕， 压力回落后再反应 30min， 使压力降至 0MPa ； 最后， 加热至 130再加入 300g 环 氧丙烷， 控制反应温度不超过 150且压力控制在 0.4MPa 以下， 待物料反应完毕， 压力回落 后再反应 30min， 使压力降至 0MPa。降温开釜出料得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和 环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂， 标记为 YSP166。 0023 实施例 2、 以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的制备 0024 将 1g 异十八醇和 2.40g 。

16、氢氧化钾加入到高温高压反应釜， 密闭好反应釜。在升温 前先用氮气吹扫置换， 然后用真空泵抽真空， 反复两次， 然后开动搅拌并升温， 当温度升至 说 明 书 CN 103183821 A 5 3/4 页 6 120时停止加热， 打开进料阀， 滴加环氧丙烷 50g， 控制反应温度不超过 140且压力控制 在0.4MPa以下， 待物料反应完毕， 压力回落后再反应30min， 使压力降至0MPa ； 然后， 加热至 120再加入200g环氧乙烷， 控制反应温度不超过150且压力控制在0.4MPa以下， 待物料 反应完毕， 压力回落后再反应 30min， 使压力降至 0MPa ； 最后， 加热至 130。

17、再加入 450g 环 氧丙烷， 控制反应温度不超过 150且压力控制在 0.4MPa 以下， 待物料反应完毕， 压力回落 后再反应 30min， 使压力降至 0MPa。降温开釜出料得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和 环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂， 标记为 YSP149。 0025 实施例 3 0026 采用与实施例 1 的方法， 但改变第一次加入的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入 的环氧丙烷的质量分别为 30g、 180g 和 270g， 得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧 丙烷嵌段聚醚破乳剂， 标记为 YSP169。 0027 实施例 4 0028 采用与实施例 1 的方法， 但改变第一次加入。

18、的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入 的环氧丙烷的质量分别为 80g、 480g 和 240g， 催化剂由氢氧化钾变更为氢氧化钡， 催化剂用 量由 2.10g 变更为 3.20g， 得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳 剂， 标记为 YSP163。 0029 实施例 5 0030 采用与实施例 1 的方法， 但改变第一次加入的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入 的环氧丙烷的质量分别为 50g、 300g 和 500g， 催化剂由氢氧化钾变更为乙酸钙， 催化剂用量 由 2.10g 变更为 2.55g， 得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂， 标记为 YSP16-。

19、10。 0031 实施例 6 0032 采用与实施例 1 的方法， 但改变第一次加入的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入 的环氧丙烷的质量分别为 50g、 300g 和 600g， 得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧 丙烷嵌段聚醚破乳剂， 标记为 YSP16-12。 0033 实施例 7 0034 采用与实施例 1 的方法， 但改变第一次加入的环氧丙烷、 环氧乙烷和第二次加入 的环氧丙烷的质量分别为 50g、 400g 和 450g， 得到以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧 丙烷嵌段聚醚破乳剂， 标记为 YSP189。 0035 YSP 系列破乳剂的分子量和浊点分别见表 1 和表 2。 00。

20、36 表 1YSP 系列破乳剂的分子量 0037 0038 表 2YSP 系列破乳剂的浊点 0039 说 明 书 CN 103183821 A 6 4/4 页 7 样品YSP163YSP166YSP169YSP16-10YSP16-12YSP149YSP189 浊点 （）62.528.026.425.426.127.129.7 0040 实施例 3、 以异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的性能研 究 0041 以某油田聚驱后采出液为处理对象， 破乳剂用量为 200mg/L， 温度为 65时， 异 十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂 1h 时的脱水率见表 3。 0042 表 3DHCA 系列破乳剂的性能评价 （采出液中含水 65%） 0043 0044 综上异十八醇为起始剂的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段聚醚破乳剂的性能评价结果， 可以发现其对于聚驱后产生的 O/W 型乳液有良好的破乳效果， 能满足油田生产的基本要 求。 0045 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此， 本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围 为准。 说 明 书 CN 103183821 A 7 。