一种宽温域高阻尼橡塑共混发泡材料的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410216183.0 (22)申请日 2014.05.22 C08L 31/04(2006.01) C08L 67/04(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08J 9/10(2006.01) B29C 44/00(2006.01) B29B 7/00(2006.01) (73)专利权人 青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松龄路 99 号 (72)发明人 史新妍 贾凌雁 (74。

2、)专利代理机构 济南智圆行方专利代理事务 所 ( 普通合伙企业 ) 37231 代理人 王立晓 李琦等 . 有机多元醇对乙烯乙酸乙烯酯橡 胶 / 聚乳酸共混物阻尼性能的影响 .合成橡胶 工业 .2014, 第 37 卷 ( 第 3 期 ),219-223. 王鹤等 . 影响乙烯乙酸乙烯酯橡胶发泡的 工艺因素 .合成橡胶工业 .2013, 第 36 卷 ( 第 1 期 ),46-50. (54) 发明名称 一种宽温域高阻尼橡塑共混发泡材料的制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种宽温域高阻尼橡塑共混发 泡材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 一段混炼采 用密炼机， 先加聚乳酸， 后加乙烯 - 。

3、醋酸乙烯酯橡 胶和白炭黑混炼 ； 二段混炼采用双辊开炼机， 常 温下向一段混炼胶中依次加入氧化锌、 硬脂酸、 发 泡剂、 硫化剂 BIPB， 薄通下片， 制得混炼胶 a ； 将混 炼胶 a 静置 8-16 小时后， 采用平板硫化机模压硫 化发泡， 可制得泡孔均匀的宽温域高阻尼共混材 料。本发明的有益效果是 ： 可以有效拓宽阻尼温 域， 提高了阻尼因子， 采用本发明制备方法制备的 材料泡孔均匀、 表面光滑、 外表美观、 力学性能优 异。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 马俊杰 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 1。

4、03951921 B 2016.03.30 CN 103951921 B 1/1 页 2 1.一种宽温域高阻尼橡塑共混发泡材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： （1） 、 一段混炼采用密炼机， 起始温度设定为 150-180， 转子转速为 40-60r/min， 先 加聚乳酸， 后加乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶和白炭黑混炼， 质量分数比为聚乳酸 10-40 份 ： 乙 烯 - 醋酸乙烯酯 60-90 份 ： 白炭黑 20-80 份， 从加入料开始计时混炼 10-20 分钟后排胶， 所 述乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶的醋酸乙烯酯含量为 70% ； 二段混炼采用双辊开炼机， 常温下向一 段混炼。

5、胶中依次加入质量份为1-4份氧化锌、 0.5-2份硬脂酸、 2-8份发泡剂、 5-9份硫化剂， 薄通下片， 制得混炼胶 a ； （2） 、 将混炼胶 a 静置 8-16 小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 可制得泡孔均匀的 宽温域高阻尼共混材料 ； 所述白炭黑比表面积为 160m2/g ； 所述硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯 ； 所述发泡剂为偶氮二甲酰胺 ； 所述氧化锌和硬脂酸为助发泡剂。 2.根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 , 所述步骤 （1） 中 ： 所述起始温度为 155-170 ； 所述转子转速为 45-55r/min ； 所述质量分数比为聚乳酸 20-30 份 。

6、： 乙烯 - 醋酸 乙烯酯 70-80 份 ： 白炭黑 30-60 份 ； 所述混炼时间为 12-20 分钟。 3.根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征在于 , 所述步骤 （1） 中 ： 所述起始温 度为 160； 所述转子转速为 50r/min ； 所述质量分数比为聚乳酸 30 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 ： 白炭黑 40 份 ； 所述混炼时间为 12 分钟。 4.根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征在于 , 所述步骤 （1） 中 ： 所述起始温 度为 160； 所述转子转速为 50r/min ； 所述质量分数比为聚乳酸 20 份 ： 乙烯 - 醋酸乙。

7、烯酯 80 份 ： 白炭黑 30 份 ； 所述混炼时间为 12 分钟。 5.根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征在于 , 所述步骤 （2） 中硫化条件为压 力 10MPa， 硫化发泡温度为 170， 硫化发泡时间 2-7 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103951921 B 2 1/5 页 3 一种宽温域高阻尼橡塑共混发泡材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高阻尼橡塑共混发泡材料的制备方法， 特别涉及一种宽温域高阻 尼橡塑共混发泡材料的制备方法。 背景技术 0002 阻尼材料是近年来发展起来的一种减振降噪材料， 是能够把振动能和声能转变为 热能耗散掉的新型功能材。

8、料， 因此， 研制和开发综合性能优异的新型、 高效阻尼材料己成为 国内外关注的热点。 0003 高分子材料阻尼作用产生的根本原因是其独特的黏弹特性， 使其在交变循环应力 作用下产生滞后现象和力学损耗。橡胶阻尼材料由于其密度和弹性模量小， 易与金属基材 粘结， 能够有效控制振动和噪声， 目前已成为高分子阻尼材料研究领域的热点之一。早有 研究报道， 某些橡胶本身具有很好的吸声性能， 可以直接应用在设备上， 如 NBR、 IIR 和 CIIR 等， 这些橡胶中的氰基、 氯原子和甲基都是较大的侧基基团， 其存在使得改变分子振动变得 困难， 因此相应橡胶材料的内耗较大， 使振动或声波相对衰减较快， 从而。

9、达到减振和消声的 目的。 0004 由于橡胶材料的内耗峰一般均出现在低温区域， 且有效阻尼温域只有 20-30， 因 此， 其声阻性能在使用温度范围内对中低频声波的消除并不理想， 往往也不能满足工程上 在较高温度下使用且有效温域要达 60-80的需要。如果能够将橡胶材料的粘弹滞后损失 在所有的温度范围内都有所提高， 将不但能够进一步提高其在高频下的声耗性， 也可显著 改善其在使用温度范围内对中低频声波的耗散性能。因此采用橡胶 / 橡胶或橡胶 / 塑料共 混来制备阻尼材料成为制备新型阻尼材料的有效途径。 0005 聚合物阻尼材料的一个主要应用就是用来降低噪声。 但目前控制噪声的应用最为 广泛的方。

10、法是通过材料宏观结构即多孔结构的设计来实现的。 多孔型吸声材料的吸声机理 是由它的泡沫结构决定的。材料中有大量的相互贯通的由表及里的微孔， 声波进入材料内 部的空隙后会引起孔内空气和材料细纤维振动， 造成空气和孔壁间的摩擦作用， 紧靠孔壁 和纤维表面的空气由于受孔壁的影响不易产生运动， 因这种摩擦作用和空气分子间的粘滞 力作用使振动的动能转为热能而使声能衰减， 也就实现了相当一部分声能转化为热能而被 消耗掉。 0006 聚合物基泡沫吸声材料不仅利用了多孔性吸声机理而且还运用了其粘弹性阻尼 吸声机理 , 实现对声音的更有效吸收。橡胶发泡制品虽然弹性好， 但挺性差、 收缩率较大、 经长时间停放或使。

11、用后变形严重 ； 而塑料发泡制品则具有挺性好、 收缩率小、 定型后易保持 形状等优点。 因此橡塑共混发泡材料不仅能够改善粘弹性阻尼， 还可以改善发泡特性， 实现 协同阻尼。 0007 目前， 国内外对于聚合物阻尼材料的制备方法主要是通过共混或添加有机小分 子， 或者单一聚合物的发泡， 只是利用了材料自身粘弹性来实现阻尼， 或者通过发泡来实现 阻尼， 没有将自身粘弹性与多孔结构结合起来， 实现协同阻尼。 说 明 书 CN 103951921 B 3 2/5 页 4 发明内容 0008 本发明的目的在于针对上述现有技术的不足， 提供一种宽温域高阻尼的橡塑共混 发泡材料的制备方法， 具有生产工艺简单。

12、可靠， 材料还具备可生物降解性和无卤阻燃性等 优点。制得的发泡材料不仅可以作为宽温域的减震阻尼材料， 而且更是理想的宽频吸声隔 音材料。 0009 为了实现上述发明目的， 本发明提供了一种宽温域高阻尼橡塑共混发泡材料的制 备方法， 包括如下步骤 ： 0010 （1） 、 一段混炼采用密炼机， 起始温度设定为 150-180， 转子转速为 40-60r/ min， 先加聚乳酸， 后加乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶和白炭黑混炼， 质量分数比为聚乳酸 10-40 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 60-90 份 ： 白炭黑 20-80 份， 从加入料开始计时混炼 10-20 分钟后排 胶， 所述乙烯 - 醋酸。

13、乙烯酯橡胶的醋酸乙烯酯含量为 70% ； 二段混炼采用双辊开炼机， 常温 下向一段混炼胶中依次加入质量份为 1-4 质量份氧化锌、 0.5-2 份硬脂酸、 2-8 份发泡剂、 5-9 份硫化剂， 薄通下片， 制得混炼胶 a ； 0011 （2） 、 将混炼胶 a 静置 8-16 小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 可制得泡孔均 匀的宽温域高阻尼共混材料。 0012 所述步骤 （1） 中 ： 所述起始温度为 155-170 ； 所述转子转速为 45-55r/min ； 所述 质量分数比为聚乳酸 20-30 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70-80 份 ： 白炭黑 30-60 份 ； 所述混炼。

14、时 间为 12-20 分钟。 0013 所述步骤 （1） 中 ： 所述起始温度为 160； 所述转子转速为 50r/min ； 所述质量分数 比为聚乳酸 30 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 ： 白炭黑 40 份 ； 所述混炼时间为 12 分钟。 0014 所述步骤 （1） 中 ： 所述起始温度为 160； 所述转子转速为 50r/min ； 所述质量分数 比为聚乳酸 20 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 80 份 ： 白炭黑 30 份 ； 所述混炼时间为 12 分钟。 0015 所述步骤 （2） 中硫化条件为压力 10MPa， 硫化发泡温度为 170， 硫化发泡时间 2-7 分钟。 0。

15、016 所述白炭黑比表面积为 160m2/g。 0017 所述硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。 0018 所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。 0019 所述氧化锌和硬脂酸为助发泡剂。 0020 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是 ： 0021 1、 本发明所选用的材料共混后可以有效拓宽阻尼温域。 EVM橡胶材料耐高温， 耐老 化， 且具有无卤阻燃性， PLA 为可生物降解材料， 具有环境友好性 ； 0022 2、 本发明选用的 EVM/PLA 共混物中含有大量的酯基， 具有形成氢键的电子给体， 而选用的白炭黑， 表面富有羟基， 具有形成氢键的电子受体， 因此白炭黑的加入， 不仅具有 补强作用。

16、， 而且由于与基体形成氢键而提高了阻尼因子 ； 0023 3、 采用本发明制备方法制备的材料泡孔均匀、 表面光滑、 外表美观， 力学性能优 异 ； 0024 4、 制得的发泡材料有效阻尼温域可超过 100， 不仅可以作为宽温域的减震阻尼 材料， 而且更是理想的宽频吸声隔音材料。 说 明 书 CN 103951921 B 4 3/5 页 5 附图说明 0025 图 1 为本发明实施例 1 制备材料的动态力学温度谱图。 0026 图 2 为本发明实施例 1 制备材料的泡孔扫描电镜照片。 0027 图 3 为本发明实施例 2 制备材料的动态力学温度谱图。 0028 图 4 为本发明实施例 2 制备材。

17、料的泡孔扫描电镜照片。 具体实施方式 0029 针对现有技术中高阻尼橡塑共混发泡材料有效阻尼温域低， 及隔音效果不好的问 题， 本发明提供了一种宽温域高阻尼橡塑共混发泡材料的制备方法， 包括如下步骤 ： 0030 （1） 、 一段混炼采用密炼机， 起始温度设定为 150-180， 转子转速为 40-60r/ min， 先加聚乳酸， 后加乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶和白炭黑混炼， 质量分数比为聚乳酸 10-40 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 60-90 份 ： 白炭黑 20-80 份， 从加入料开始计时混炼 10-20 分钟后排 胶， 所述乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶的醋酸乙烯酯含量为 70% ； 二段。

18、混炼采用双辊开炼机， 常温 下向一段混炼胶中依次加入质量份为 1-4 质量份氧化锌、 0.5-2 份硬脂酸、 2-8 份发泡剂、 5-9 份硫化剂， 薄通下片， 制得混炼胶 a ； 0031 （2） 、 将混炼胶 a 静置 8-16 小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 可制得泡孔均 匀的宽温域高阻尼共混材料。 0032 优选的步骤 （1） 中 ： 起始温度为 155-170 ； 转子转速为 45-55r/min ； 质量分数比 为聚乳酸20-30份 ： 乙烯-醋酸乙烯酯70-80份 ： 白炭黑30-60份 ； 混炼时间为12-20分钟。 0033 进一步优选地步骤 （1） 中 ： 起始温度。

19、为 160； 转子转速为 50r/min ； 质量分数比为 聚乳酸 30 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 70 份 ： 白炭黑 40 份 ； 混炼时间为 12 分钟。 0034 还可以优选的步骤 （1） 中 ： 起始温度为 160； 转子转速为 50r/min ； 质量分数比为 聚乳酸 20 份 ： 乙烯 - 醋酸乙烯酯 80 份 ： 白炭黑 30 份 ； 混炼时间为 12 分钟。 0035 步骤 （2） 中硫化条件为压力 10MPa， 硫化发泡温度为 170， 硫化发泡时间 2-7 分 钟。 0036 白炭黑比表面积为 160m2/g。 0037 硫化剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。 0038 。

20、发泡剂为偶氮二甲酰胺。 0039 氧化锌和硬脂酸为助发泡剂。 0040 下面结合实施例对本发明作进一步的描述， 但本发明要求保护的范围并不限制于 此。 0041 乙烯 - 醋酸乙烯酯橡胶 ： 型号为 EVM700， 醋酸乙烯酯含量为 70%， 德国朗盛化学产 品 ； 0042 聚乳酸 PLA ： 型号为 2003D， 美国 Nature Works 公司 ； 0043 白炭黑 ： 型号为 MP1165， 法国罗地亚公司产品 ； 0044 发泡剂 ： 偶氮二甲酰胺 （AC） ， 青岛寒冰化工有限公司 ； 0045 硫化剂双叔丁基过氧化二异丙基苯 BIPB ： 型号为 Rhenocure VC-4。

21、0CC， 青岛莱茵 化学公司。 说 明 书 CN 103951921 B 5 4/5 页 6 0046 实施例 1： 0047 采用 HAAKE 转矩流变仪密炼室， 起始温度设定为 160， 转子转速为 50r/min， 将 20 克 PLA 首先放入密炼室， 混炼 1 分钟， 加入 80 克 EVM700， 混炼 1 分钟， 将 30 克白炭黑分 两次加入， 再混炼 10 分钟后排胶 ； 之后采用双辊开炼机， 常温下向一段混炼胶中依次加入 2 克氧化锌、 1 克硬脂酸、 4 克 AC 发泡剂、 6 克硫化剂 BIPB， 薄通 5 次下片， 制得混炼胶 a。将 混炼胶 a 静置 16 小时后，。

22、 采用平板硫化机模压硫化发泡， 模具压力为 10MPa， 硫化发泡温度 为 170， 硫化发泡时间 2 分钟， 可制得泡孔均匀的有效阻尼温域为 103的宽温域高阻尼 共混材料。 0048 实施例 2： 0049 采用HAAKE转矩流变仪密炼室， 起始温度设定为160， 转子转速为50r/min， 将30 克 PLA 首先放入密炼室， 混炼 1 分钟， 加入 70 克 EVM700， 混炼 1 分钟， 将 40 克白炭黑分两次 加入， 再混炼10分钟后排胶 ； 之后采用双辊开炼机， 常温下将一段混炼胶中依次加入1克氧 化锌、 0.5 克硬脂酸、 2 克 AC 发泡剂、 9 克 BIPB 硫化剂，。

23、 薄通 8 次下片， 制得混炼胶 a。将混 炼胶 a 静置 8 小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 模具压力为 10MPa， 硫化发泡温度为 170， 硫化发泡时间 3 分钟， 可制得泡孔均匀的有效阻尼温域为 87的宽温域高阻尼共混 材料。 0050 实施例 3： 0051 采用HAAKE转矩流变仪密炼室， 起始温度设定为150， 转子转速为40r/min， 将10 克 PLA 首先放入密炼室， 混炼 2 分钟， 加入 90 克 EVM700， 混炼 2 分钟， 将 50 克白炭黑分两次 加入， 混炼12分钟后排胶 ； 之后采用双辊开炼机， 常温下将一段混炼胶中依次加入4克氧化 锌、 2 。

24、克硬脂酸、 6 克 AC 发泡剂、 5 克 BIPB 硫化剂， 薄通 6 次下片， 制得混炼胶 a。将混炼胶 a 静置10小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 模具压力为10MPa， 硫化发泡温度为170， 硫化发泡时间 5 分钟， 可制得泡孔均匀的有效阻尼温域为 98的宽温域高阻尼共混材料。 0052 实施例 4： 0053 采用HAAKE转矩流变仪密炼室， 起始温度设定为180， 转子转速为60r/min， 将40 克 PLA 首先放入密炼室， 混炼 3 分钟， 加入 60 克 EVM700， 混炼 3 分钟， 将 50 克白炭黑分两次 加入， 混炼14分钟后排胶 ； 之后采用双辊开炼机。

25、， 常温下将一段混炼胶中依次加入3克氧化 锌、 1 克硬脂酸、 8 克 AC 发泡剂、 6 克 BIPB 硫化剂， 薄通 7 次下片， 制得混炼胶 a。将混炼胶 a 静置12小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 模具压力为10MPa， 硫化发泡温度为170， 硫化发泡时间 7 分钟， 可制得泡孔均匀的有效阻尼温域为 95的宽温域高阻尼共混材料。 0054 实施例 5： 0055 采用HAAKE转矩流变仪密炼室， 起始温度设定为160， 转子转速为50r/min， 将30 克 PLA 首先放入密炼室， 混炼 1 分钟， 加入 70 克 EVM700， 混炼 1 分钟， 将 60 克白炭黑分两次。

26、 加入， 混炼10分钟后排胶 ； 之后采用双辊开炼机， 常温下将一段混炼胶中依次加入2克氧化 锌、 1 克硬脂酸、 4 克 AC 发泡剂、 5 克 BIPB 硫化剂， 薄通 8 次下片， 制得混炼胶 a。将混炼胶 a 静置15小时后， 采用平板硫化机模压硫化发泡， 模具压力为10MPa， 硫化发泡温度为170， 硫化发泡时间 3 分钟， 可制得泡孔均匀的有效阻尼温域为 101的宽温域高阻尼共混材料。 0056 表 1 实施例发泡阻尼材料力学性能 0057 说 明 书 CN 103951921 B 6 5/5 页 7 0058 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103951921 B 7 1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103951921 B 8 2/2 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103951921 B 9 。