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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510049729.2 (22)申请日 2015.01.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104610202 A (43)申请公布日 2015.05.13 (73)专利权人 精晶药业股份有限公司 地址 055550 河北省邢台市大曹庄管理区 (72)发明人 李斌水张立彪 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 陆林生 (51)Int.Cl. C07D 307/62(2006.01) C07C 279/14(2006.01) C。
2、07C 277/08(2006.01) (56)对比文件 US 20030119888 A1,2003.01.26,全文. CN 1568973 A,2005.01.26,全文. CN 1682715 A,2005.10.19,全文. CN 1943573 A,2007.04.11,全文. CN 1698600 A,2005.11.23,说明书第4页. 审查员 赵冬梅 (54)发明名称 一种维生素C-精氨酸的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种维生素C-精氨酸的制备 方法， 属于维生素C-精氨酸抗感染药的生产技术 领域。 其制备方法是将精氨酸和水以1:24的比 例溶解， 溶解完全后加维生素。
3、C调节精氨酸pH值 到27， 通过pH值来控制加入维生素C的量， 在料 液中加入活性吸附剂， 吸附去除杂质， 得到料液， 在结晶釜内加入溶媒， 然后加入料液进行结晶， 将结晶分离， 得到维生素C-精氨酸制品。 本发明 通过溶媒进行结晶， 混合均匀， 纯度较高， 产品质 量更为稳定， 不易变质。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104610202 B 2017.03.08 CN 104610202 B 1.一种维生素C-精氨酸的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： （1） 将精氨酸和水以1:24的比例溶解， 溶解完全后加维生素C调节精氨酸pH值到27， 通过pH值来控制加入维生素C的量； （2。
4、） 在料液中加入活性吸附剂活性炭， 吸附去除杂质， 得到料液； （3） 在结晶釜内加入溶媒甲醇， 然后加入料液进行结晶， 所述的料液滴加加入， 控制料 液的滴加速度减缓结晶速率， 所述溶媒的结晶温度为1040， 结晶后降到常温； （4） 将结晶分离， 得到维生素C-精氨酸制品。 2.根据权利要求1所述的维生素C-精氨酸的制备方法， 其特征在于： 所述的活性炭加入 量为维生素C量的1%1.5%。 3.根据权利要求1所述的维生素C-精氨酸的制备方法， 其特征在于： 所述的甲醇加入量 为料液体积的24倍。 4.根据权利要求1所述的维生素C-精氨酸的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中精氨酸 和。
5、水在1060温度下溶解。 5.根据权利要求1所述的维生素C-精氨酸的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 中所述的 活性吸附剂活性炭在1060温度下进行吸附去除杂质， 吸附时间为1050min。 6.根据权利要求1所述的维生素C-精氨酸的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 中结晶分 离， 采用三合一抽滤机进行过滤、 洗涤、 干燥， 采用料液体积14倍的溶媒进行洗涤， 010 温度下抽滤24小时， 1050温度下干燥24小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104610202 B 2 一种维生素C-精氨酸的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及维生素C-精氨酸抗感染药的生产技术领域。。
6、 背景技术 0002 维生素C-精氨酸可作为提高人体免疫力的营养品和保健品， 特别是在预防病毒引 起的各种疾病(例如SARS)、 预防各种疾病导致的组织纤维化的产生(例如肝硬化、 肺纤维 化、 心肌组织纤维化等)、 减轻各种疾病引起的组织纤维化症状并促进组织纤维的吸收、 预 防疤痕组织的产生、 改善疤痕体质以及调整血压等有着显著的效果。 0003 现有的维生素C-精氨酸生产只是简单直接地将两者进行混粉， 由于两者密度不一 样， 在混粉过程中导致密度大的沉底， 造成了其混合不均匀， 产品不稳定， 易变质。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足， 提供一种维生素C-精。
7、氨酸 的制备方法， 此方法操作简单， 通过溶媒进行结晶， 混合均匀， 纯度较高， 产品质量更为稳 定， 不易变质。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 0006 （1） 将精氨酸和水以1:24的比例溶解， 溶解完全后加维生素C调节精氨酸pH值到2 7， 通过pH值来控制加入维生素C的量； 0007 （2） 在料液中加入活性吸附剂， 吸附去除杂质， 得到料液； 0008 （3） 在结晶釜内加入溶媒， 然后加入料液进行结晶； 0009 （4） 将结晶分离， 得到维生素C-精氨酸制品。 0010 作为优选， 步骤 （2） 中加入的活性吸附剂为活性炭。 0011 作为优选， 所述。
8、的活性炭加入量为维生素C量的1%1.5%。 0012 作为优选， 步骤 （3） 中所述的溶媒为甲醇。 0013 作为优选， 所述的甲醇加入量为料液体积的24倍。 0014 作为优选， 步骤 （3） 中所述的料液滴加加入， 控制料液的滴加速度减缓结晶速率。 0015 作为优选， 步骤 （1） 中精氨酸和水在1060温度下溶解。 0016 作为优选， 步骤 （2） 中所述的活性吸附剂在1060温度下进行吸附去除杂质， 吸附时间为1050min。 0017 作为优选， 步骤 （3） 中溶媒结晶温度为1040， 结晶后降到常温。 0018 作为优选， 步骤 （4） 中结晶分离， 采用三合一抽滤机进行过。
9、滤、 洗涤、 干燥， 采用料 液体积14倍的溶媒进行洗涤， 010温度下抽滤24小时， 1050温度下干燥24小 时。 0019 采用上述技术方案所产生的有益效果在于： 本发明维生素C-精氨酸制备方法操作 简单， 通过溶媒进行结晶， 混合均匀， 纯度较高， 产品质量更为稳定， 不易变质。 说明书 1/3 页 3 CN 104610202 B 3 具体实施方式 0020 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0021 实施例1 0022 一种维生素C-精氨酸的制备方法， 包括以下步骤： 0023 （1） 将4kg精氨酸与10L水在55溶解， 在溶解完后加维生素C， 调pH到2.0； 。
10、0024 （2） 在料液中加入150g活性吸附剂， 在30下进行吸附30min； 0025 （3） 结晶釜内加入20L甲醇， 将料液压入结晶釜内进行结晶， 控制温度在20； 0026 （4） 采用三合一抽滤机进行过滤、 洗涤、 干燥， 采用10L的溶媒进行洗涤， 5温度下 冷抽2小时， 45干燥4小时， 质量收率67%， 纯度98.64%， 产品澄清度0.1。 0027 实施例2 0028 一种维生素C-精氨酸的制备方法， 包括以下步骤： 0029 （1） 将4kg精氨酸与10L水在55溶解， 在溶解完后加维生素C， 调pH到4.0； 0030 （2） 在料液中加入150g活性吸附剂， 在30。
11、下进行吸附30min； 0031 （3） 结晶釜内加入20L甲醇， 将料液压入结晶釜内进行结晶， 控制温度在20； 0032 （4） 采用三合一抽滤机进行过滤、 洗涤、 干燥， 采用10L的溶媒进行洗涤， 5温度下 抽滤2小时， 45干燥4小时， 质量收率85%， 纯度98.97%， 澄清度0.1。 0033 实施例3 0034 一种维生素C-精氨酸的制备方法， 包括以下步骤： 0035 （1） 将4kg精氨酸与10L水在55溶解， 在溶解完后加维生素C， 调pH到4.5； 0036 （2） 在料液中加入150g活性吸附剂， 在30下进行吸附30min； 0037 （3） 结晶釜内加入20L甲。
12、醇， 将料液压入结晶釜内进行结晶， 控制温度在20； 0038 （4） 采用三合一抽滤机进行过滤、 洗涤、 干燥， 采用10L的溶媒进行洗涤， 5温度下 抽滤2小时， 45干燥4小时， 质量收率91%， 纯度99.34%， 产品澄清度0.05。 0039 实施例4 0040 一种维生素C-精氨酸的制备方法， 包括以下步骤： 0041 （1） 将4kg精氨酸与10L水在55溶解， 在溶解完后加10kg维生素C； 0042 （2） 在料液中加入150g活性吸附剂， 在30下进行吸附30min； 0043 （3） 结晶釜内加入20L甲醇， 将料液压入结晶釜内进行结晶， 控制温度在20； 0044 （。
13、4） 采用三合一抽滤机进行过滤、 洗涤、 干燥， 采用10L的溶媒进行洗涤， 5温度下 抽滤3小时， 45干燥4小时， 质量收率97%， 纯度99.67%， 澄清度0.05。 0045 实施例5 0046 一种维生素C-精氨酸的制备方法， 包括以下步骤： 0047 （1） 将4kg精氨酸与10L水在55溶解， 在溶解完后加维生素C， 调pH到7.0； 0048 （2） 在料液中加入150g活性吸附剂， 在30下进行吸附30min； 0049 （3） 结晶釜内加入20L甲醇， 将料液压入结晶釜内进行结晶， 控制温度在20； 0050 （4） 采用三合一抽滤机进行过滤、 洗涤、 干燥， 采用10L的溶媒进行洗涤， 5温度下 抽滤2小时， 45干燥4小时， 质量收率95%， 纯度99.74%， 澄清度0.05。 0051 以实施例4为例， 将用本发明方法制得的产品和用直接混粉的方法制得的产品进 说明书 2/3 页 4 CN 104610202 B 4 行了澄清度和纯度的测试， 试验结果如下： 0052 0053 由此可见， 采用本发明方法制得的产品比将两者直接进行简单混粉方法制得的产 品纯度高， 质量稳定， 不易变质。 说明书 3/3 页 5 CN 104610202 B 5 。