5硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610869707.5 (22)申请日 2016.10.01 (71)申请人桂林理工大学地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 (72)发明人张秀清李家星倪萌韦立先韦华传 (51)Int.Cl. C07F 3/08(2006.01) (54)发明名称 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法 (57)摘要本发明公开了一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法。该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，基本结构单元中包含一个镉离子，一。

2、个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子； 5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位； Cd(II)离子是七配位的， Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子（N1、 N1A）、两个5-硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子（O1、 O2、 O3A、 O4A）和一个水分子配位， Cd-O键长在2.3032-2.571之间， Cd- N键长在2.325-2.344之间。本发明利用 5-硝基间苯二甲酸、 4-苯基吡啶为配体与硝酸镉通过溶剂热法获得，工艺简单、成本低廉、重复性好。权利要求书。

3、1页说明书2页附图1页 CN 106518898 A 2017.03.22 CN 106518898 A 1.一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物，其特征在于5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的分子结构为： 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/n， 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物基本结构单元中包含一个镉离子，一个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子； 5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位； Cd(II)离子是七配位的， Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子即N1和N1A、两个5-硝。

4、基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子即O1、 O2、 O3A、 O4A和一个水分子配位， Cd-O键长在之间， Cd-N键长在之间。 2.根据权利要求1所述的5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的制备方法，其特征在于具体步骤为： (1)称量0.10.5毫摩尔5-硝基间苯二甲酸溶解于510毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中； (2)在步骤(1)所得溶液中加入0.21毫摩尔氢氧化钾； (3)将0.10.5毫摩尔4-苯基吡啶溶解于25毫升无水乙醇中； (4)将0.11毫摩尔硝酸镉溶于410毫升的蒸馏水中； (5)将步骤(3)和(4)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中，将反应釜密封，在。

5、120下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为5-硝基间苯二甲酸镉聚合物。权利要求书 1/1 页 2 CN 106518898 A 2 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法技术领域 0001 本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法。背景技术 0002 有机配体桥连金属离子或原子簇形成一维至三维无限伸展的结构。结构多样的有机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所以羧酸类有机配体成为人们常用的一种配体。含有其他。

6、基团的芳香羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方式， 5-硝基间苯二甲酸上的硝基对苯环上的羧基的电子云密度有一定的影响，从而导致羧基易于参与配位。因此，人们采用芳香羧酸类配体和金属离子配位合成具有应用价值或潜在价值的配位聚合物。发明内容 0003 本发明的目的是提供一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法。 0004 本发明的思路：利用5-硝基间苯二甲酸、 4-苯基吡啶为配体与硝酸镉通过溶剂热法获得镉配位聚合物。 0005 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物属于单斜晶系，空间群为P 21/n，该配合物基本结构单元中包含一个镉离子，一个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个。

7、4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子； 5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位； Cd(II)离子是七配位的， Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N1、 N1A)、两个5-硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子(O1、 O2、 O3A、 O4A)和一个水分子配位。 Cd-O键长在2.3032 - 2.571 之间， Cd-N键长在2.325 - 2.344 之间。 0006 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的制备方法具体步骤为： (1)称量0.10.5毫摩尔5-硝基间苯二甲酸溶解于510毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜。

8、中。 0007 (2) 在步骤(1)所得溶液中加入0.21毫摩尔氢氧化钾。 0008 (3)将0.10.5毫摩尔4-苯基吡啶溶解于25毫升无水乙醇中。 0009 (4)将0.11毫摩尔硝酸镉溶于410毫升的蒸馏水中。 0010 (5)将步骤（3）和（4）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在120 下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为5-硝基间苯二甲酸镉聚合物。 0011 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镉配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。附图说明说明书 1/2 页 3 CN。

9、 106518898 A 3 0012 图1是本发明的5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的分子结构图。具体实施方式 0013 实施例： (1)称量0.1毫摩尔(0.0209g)5-硝基间苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。 0014 (2) 在步骤(1)所得溶液中加入0.2毫摩尔(0.0112g)氢氧化钾。 0015 (3)将0.1毫摩尔(0.0155g)4-苯基吡啶溶解于2毫升无水乙醇中。 0016 (4)将0. 1毫摩尔(0.0308g)硝酸镉溶于4毫升的蒸馏水中。 0017 (5)将步骤（3）和（4）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应。

10、釜密封，在120 下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为5-硝基间苯二甲酸镉聚合物。 0018 5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的分子结构图见图1，晶体结构表明，该配合物属于单斜晶系，空间群为P 21/n，该配合物基本结构单元中包含一个镉离子，一个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子。 5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位。 Cd(II)离子是七配位的， Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N1、 N1A)、两个5-硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子(O1、 O2、 O3A、 O4A)和一个水分子配位。 Cd-O键长在2.3032 - 2.571 之间， Cd-N键长在2.325 - 2.344 之间。说明书 2/2 页 4 CN 106518898 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 106518898 A 5 。

摘要
申请专利号：	CN201610869707.5	申请日：	20161001
公开号：	CN106518898A	公开日：	20170322
当前法律状态：		有效性：	失效
法律详情：
IPC分类号：	C07F3/08	主分类号：	C07F3/08
申请人：	桂林理工大学
发明人：	张秀清,李家星,倪萌,韦立先,韦华传
地址：	541004 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号
优先权：	CN201610869707A
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

本发明公开了一种5‑硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法。该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，基本结构单元中包含一个镉离子，一个5‑硝基间苯二甲酸阴离子，三个4‑苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子；5‑硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位；Cd(II)离子是七配位的，Cd(II)离子与来自两个4‑苯基吡啶的两个氮原子（N1、N1A）、两个5‑硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子（O1、O2、O3A、O4A）和一个水分子配位，Cd‑O键长在2.3032 Ǻ ‑ 2.571 Ǻ之间，Cd‑N键长在2.325 Ǻ ‑ 2.344 Ǻ之间。本发明利用5‑硝基间苯二甲酸、4‑苯基吡啶为配体与硝酸镉通过溶剂热法获得，工艺简单、成本低廉、重复性好。

权利要求书

1.一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物，其特征在于5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的分子结构为：5-硝基间苯二甲酸镉聚合物属于单斜晶系，空间群为P2/n，5-硝基间苯二甲酸镉聚合物基本结构单元中包含一个镉离子，一个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子；5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位；Cd(II)离子是七配位的，Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子即N1和N1A、两个5-硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子即O1、O2、O3A、O4A和一个水分子配位，Cd-O键长在之间，Cd-N键长在之间。 2.根据权利要求1所述的5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)称量0.1～0.5毫摩尔5-硝基间苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中；(2)在步骤(1)所得溶液中加入0.2～1毫摩尔氢氧化钾；(3)将0.1～0.5毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2～5毫升无水乙醇中；(4)将0.1～1毫摩尔硝酸镉溶于4～10毫升的蒸馏水中；(5)将步骤(3)和(4)所得溶液加入到步骤(2)所得溶液中，将反应釜密封，在120℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为5-硝基间苯二甲酸镉聚合物。

说明书

技术领域

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法。

背景技术

有机配体桥连金属离子或原子簇形成一维至三维无限伸展的结构。结构多样的有机配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配位聚合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所以羧酸类有机配体成为人们常用的一种配体。含有其他基团的芳香羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方式，5-硝基间苯二甲酸上的硝基对苯环上的羧基的电子云密度有一定的影响，从而导致羧基易于参与配位。因此，人们采用芳香羧酸类配体和金属离子配位合成具有应用价值或潜在价值的配位聚合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种5-硝基间苯二甲酸镉聚合物及其制备方法。

本发明的思路：利用5-硝基间苯二甲酸、4-苯基吡啶为配体与硝酸镉通过溶剂热法获得镉配位聚合物。

5-硝基间苯二甲酸镉聚合物属于单斜晶系，空间群为P 21/n，该配合物基本结构单元中包含一个镉离子，一个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子；5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位；Cd(II)离子是七配位的，Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N1、N1A)、两个5-硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子(O1、O2、O3A、O4A)和一个水分子配位。Cd-O键长在2.3032 Ǻ - 2.571 Ǻ之间，Cd-N键长在2.325 Ǻ - 2.344 Ǻ之间。

5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的制备方法具体步骤为：

(1)称量0.1~0.5毫摩尔5-硝基间苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。

(2) 在步骤(1)所得溶液中加入0.2~1毫摩尔氢氧化钾。

(3)将0.1~0.5毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2~5毫升无水乙醇中。

(4)将0.1~1毫摩尔硝酸镉溶于4~10毫升的蒸馏水中。

(5)将步骤（3）和（4）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在120℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为5-硝基间苯二甲酸镉聚合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镉配位聚合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

附图说明

图1是本发明的5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的分子结构图。

具体实施方式

实施例：

(1)称量0.1毫摩尔(0.0209g)5-硝基间苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，将溶液移入容积为25毫升的密封反应釜中。

(2) 在步骤(1)所得溶液中加入0.2毫摩尔(0.0112g)氢氧化钾。

(3)将0.1毫摩尔(0.0155g)4-苯基吡啶溶解于2毫升无水乙醇中。

(4)将0. 1毫摩尔(0.0308g)硝酸镉溶于4毫升的蒸馏水中。

(5)将步骤（3）和（4）所得溶液加入到步骤（2）所得溶液中，将反应釜密封，在120℃下恒温3天，然后缓慢冷却至室温，过滤，得到白色柱状晶体，即为5-硝基间苯二甲酸镉聚合物。

5-硝基间苯二甲酸镉聚合物的分子结构图见图1，晶体结构表明，该配合物属于单斜晶系，空间群为P 21/n，该配合物基本结构单元中包含一个镉离子，一个5-硝基间苯二甲酸阴离子，三个4-苯基吡啶，一个配位水分子和一个游离的水分子。5-硝基间苯二甲酸阴离子的两个羧基均以螯合的形式分别与两个镉离子配位。Cd(II)离子是七配位的，Cd(II)离子与来自两个4-苯基吡啶的两个氮原子(N1、N1A)、两个5-硝基间苯二甲酸阴离子的四个氧原子(O1、O2、O3A、O4A)和一个水分子配位。Cd-O键长在2.3032 Ǻ - 2.571 Ǻ之间，Cd-N键长在2.325 Ǻ - 2.344 Ǻ之间。