一种2甲基丁醇的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510484045.5 (22)申请日 2015.08.10 (65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 105001057 A (43)申请公布日 2015.10.28 (73)专利权人湖北荆洪生物科技股份有限公司地址 441021 湖北省襄樊市襄城区余家湖工业园 (72)发明人杨辉韩连成张传军 (51)Int.Cl. C07C 31/125(2006.01) C07C 29/17(2006.01) C07C 29/80(2006.01) 审查员张茹 (54。

2、)发明名称一种2-甲基丁醇的制备方法 (57)摘要本发明攻来一种2-甲基丁醇的制作方法，属于精细化工领域。本发明提出了一种2-甲基丁醇的制备方法。以2-乙基丙烯醛为原料，通过催化还原得到2-甲基丁醇粗品，再经过精馏分离出2- 甲基丁醇， GC含量99.5%。权利要求书1页说明书2页 CN 105001057 B 2017.05.03 CN 105001057 B 1.一种2-甲基丁醇的制备方法，其特征是包括如下步骤与工艺条件：（1）向高压反应釜中，投入2-乙基丙烯醛、催化剂和溶剂，采用氮气置换反应系，再用氢气吹三次，然后关卸压阀，充入氢气至釜内，压。

3、力控制在0.1-1MPa；（2）控温0-80下反应，釜内压力在0.1-1MPa进行还原反应，保温反应3-5小时；（3）上述（2）反应完后，过滤回收催化剂，可循环利用5-8次；（4）上述（3）的滤液转移至精馏塔，精馏后得到产品，收率85-98%， GC99.5%；所述催化剂为铂碳或雷尼镍；所述2-乙基丙烯醛、催化剂重量比为1:0.01-0.1。 2.根据权利要求1所述一种2-甲基丁醇的制备方法，其特征是：所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。权利要求书 1/1 页 2 CN 105001057 B 2 一种2-甲基丁醇的制备方法技术。

4、领域 0001 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种有机原料2-甲基丁醇的制备方法。背景技术 0002 2-甲基丁醇广泛应用于各种食品饮料、烟酒、日用品的生产中，在国内外市场广受欢迎。中国发明申请专利CN200310106387.0和CNCN97104420.1中公开了制备2-甲基丁醇的制备方法，主要是以粮食或其他天然植物为原料,发酵产生的副产物杂醇进行精馏分离得到2-甲基丁醇。在上述制备方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量仅为98%左右。 0003 为了更好地满足日益增长的市场需求，提供更高纯度的产品，开发利用化学合成的方法来获得2-甲基丁醇迫在眉睫。发明内容 0。

5、004 本发明为了克服上述缺陷，提供一种2-甲基丁醇的化学制备方法。通过本发明提供的工艺，放大生产后，得到的2-甲基丁醇的GC含量99.5%。 0005 一种2-甲基丁醇的制备方法，其特征是包括如下步骤与工艺条件： 0006 （1）向高压反应釜中，投入2-乙基丙烯醛，催化剂和溶剂，采用氮气置换反应系，再用氢气吹三次，然后关卸压阀，充入氢气至釜内，压力控制在0.1-1MPa。 0007 （2）控温0-80下反应，釜内压力在0.1-1MPa进行还原反应，保温反应3-5小时。 0008 （3）上述（2）反应完后，过滤回收催化剂，可循环利用5-8次。 00。

6、09 （4）上述（3）的滤液转移至精馏塔，精馏后得到产品，收率85-98%， GC99.5%。 0010 进一步地，在上述技术方案中，所述催化剂为铂碳或雷尼镍。 0011 进一步地，在上述技术方案中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。 0012 进一步地，在上述技术方案中，所述2-乙基丙烯醛、催化剂重量比为1:0.01-0.1。 0013 进一步地，在上述技术方案中，所述所述还原反应温度0-80。 0014 进一步地，在上述技术方案中，所述所述反应釜内压力在0.1-1MPa。 0015 发明的有益效果： 0016 （1）在合成技术方面：。

7、采用2-乙基丙烯醛作原料，合成收率高，重现性好，工艺稳定。 0017 （2）在经济效益方面：本品产业化后不但为国内外化工企业提供了更多的选择，而且将采购便利、经济。原料来源广泛，廉价易得，催化剂多次可以循环套用，经济效益明显。 0018 （3）在产品质量性能方面：由于产品纯度高达99.5%以上，客户可以直接使用，无需再进行提纯，提高了生产效率。具体实施方式 0019 实施例1：说明书 1/2 页 3 CN 105001057 B 3 0020 在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、 200克5% 铂碳、 50公斤乙醇，用氮气置换反应。

8、系统三次，再用氢气吹三次，然后关闭卸压阀，打开氢气进气阀，直至高压釜内压力达到0.1MPa。关闭进气阀，然后加热升温至302，并此温度下保温反应3小时，此过程需中间补充通氢气两次，直至反应不再吸收氢气为止。降温，卸压，将反应液过滤，回收催化剂（直接用于实施例2的反应），然后将滤液上塔精馏，分离出所要的产品2-甲基丁醇 19.5公斤， GC含量99.7%，收率93.1%。 0021 实施例2： 0022 在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、上述实施例1中回收催化剂、 40 公斤甲醇，用氮气置换反应系统三次，再用氢气吹三次，然后关闭卸。

9、压阀，打开氢气进气阀，直至高压釜内压力达到0.15MPa。关闭进气阀，然后加热升温至322，并此温度下保温反应4小时，此过程需中间补充通氢气两次，直至反应不再吸收氢气为止。降温，卸压，将反应液过滤，回收催化剂，然后将滤液上塔精馏，分离出所要的产品2-甲基丁醇19.2公斤， GC 含量99.5%，收率91.7%。 0023 实施例3： 0024 在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、雷尼镍、 50公斤乙酸乙酯，用氮气置换反应系统三次，再用氢气吹三次，然后关闭卸压阀，打开氢气进气阀，直至高压釜内压力达到0.9MPa。关闭进气阀，然后加热升温至652，并此温度下保温反应5小时，此过程需中间补充通氢气两次，直至反应不再吸收氢气为止。降温，卸压，将反应液过滤，回收催化剂，然后将滤液上塔精馏，分离出所要的产品2-甲基丁醇20.1公斤， GC含量99.8%，收率 96.0%。说明书 2/2 页 4 CN 105001057 B 4 。

摘要
申请专利号：	CN201510484045.5	申请日：	20150810
公开号：	CN105001057B	公开日：	20170503
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C31/125,C07C29/17,C07C29/80	主分类号：	C07C31/125,C07C29/17,C07C29/80
申请人：	湖北荆洪生物科技股份有限公司
发明人：	杨辉,韩连成,张传军
地址：	441021 湖北省襄樊市襄城区余家湖工业园
优先权：	CN201510484045A
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

本发明攻来一种2‑甲基丁醇的制作方法，属于精细化工领域。本发明提出了一种2‑甲基丁醇的制备方法。以2‑乙基丙烯醛为原料，通过催化还原得到2‑甲基丁醇粗品，再经过精馏分离出2‑甲基丁醇，GC含量≥99.5%。

权利要求书

1.一种2-甲基丁醇的制备方法，其特征是包括如下步骤与工艺条件：（1）向高压反应釜中，投入2-乙基丙烯醛、催化剂和溶剂，采用氮气置换反应系，再用氢气吹三次，然后关卸压阀，充入氢气至釜内，压力控制在0.1-1MPa；（2）控温0-80℃下反应，釜内压力在0.1-1MPa进行还原反应，保温反应3-5小时；（3）上述（2）反应完后，过滤回收催化剂，可循环利用5-8次；（4）上述（3）的滤液转移至精馏塔，精馏后得到产品，收率85-98%，GC≥99.5%；所述催化剂为铂碳或雷尼镍；所述2-乙基丙烯醛、催化剂重量比为1:0.01-0.1。 2.根据权利要求1所述一种2-甲基丁醇的制备方法，其特征是：所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种有机原料2-甲基丁醇的制备方法。

背景技术

2-甲基丁醇广泛应用于各种食品饮料、烟酒、日用品的生产中，在国内外市场广受欢迎。中国发明申请专利CN200310106387.0和CNCN97104420.1中公开了制备2-甲基丁醇的制备方法，主要是以粮食或其他天然植物为原料,发酵产生的副产物杂醇进行精馏分离得到2-甲基丁醇。在上述制备方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量仅为98%左右。

为了更好地满足日益增长的市场需求，提供更高纯度的产品，开发利用化学合成的方法来获得2-甲基丁醇迫在眉睫。

发明内容

本发明为了克服上述缺陷，提供一种2-甲基丁醇的化学制备方法。通过本发明提供的工艺，放大生产后，得到的2-甲基丁醇的GC含量≥99.5%。

一种2-甲基丁醇的制备方法，其特征是包括如下步骤与工艺条件：

（1）向高压反应釜中，投入2-乙基丙烯醛，催化剂和溶剂，采用氮气置换反应系，再用氢气吹三次，然后关卸压阀，充入氢气至釜内，压力控制在0.1-1MPa。

（2）控温0-80℃下反应，釜内压力在0.1-1MPa进行还原反应，保温反应3-5小时。

（3）上述（2）反应完后，过滤回收催化剂，可循环利用5-8次。

（4）上述（3）的滤液转移至精馏塔，精馏后得到产品，收率85-98%，GC≥99.5%。

进一步地，在上述技术方案中，所述催化剂为铂碳或雷尼镍。

进一步地，在上述技术方案中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或四氢呋喃。

进一步地，在上述技术方案中，所述2-乙基丙烯醛、催化剂重量比为1:0.01-0.1。

进一步地，在上述技术方案中，所述所述还原反应温度0-80℃。

进一步地，在上述技术方案中，所述所述反应釜内压力在0.1-1MPa。

发明的有益效果：

（1）在合成技术方面：采用2-乙基丙烯醛作原料，合成收率高，重现性好，工艺稳定。

（2）在经济效益方面：本品产业化后不但为国内外化工企业提供了更多的选择，而且将采购便利、经济。原料来源广泛，廉价易得，催化剂多次可以循环套用，经济效益明显。

（3）在产品质量性能方面：由于产品纯度高达99.5%以上，客户可以直接使用，无需再进行提纯，提高了生产效率。

具体实施方式

实施例1：

在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、200克5% 铂碳、50公斤乙醇，用氮气置换反应系统三次，再用氢气吹三次，然后关闭卸压阀，打开氢气进气阀，直至高压釜内压力达到0.1MPa。关闭进气阀，然后加热升温至30℃±2℃，并此温度下保温反应3小时，此过程需中间补充通氢气两次，直至反应不再吸收氢气为止。降温，卸压，将反应液过滤，回收催化剂（直接用于实施例2的反应），然后将滤液上塔精馏，分离出所要的产品2-甲基丁醇19.5公斤，GC含量99.7%，收率93.1%。

实施例2：

在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、上述实施例1中回收催化剂、40公斤甲醇，用氮气置换反应系统三次，再用氢气吹三次，然后关闭卸压阀，打开氢气进气阀，直至高压釜内压力达到0.15MPa。关闭进气阀，然后加热升温至32℃±2℃，并此温度下保温反应4小时，此过程需中间补充通氢气两次，直至反应不再吸收氢气为止。降温，卸压，将反应液过滤，回收催化剂，然后将滤液上塔精馏，分离出所要的产品2-甲基丁醇19.2公斤，GC含量99.5%，收率91.7%。

实施例3：

在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、雷尼镍、50公斤乙酸乙酯，用氮气置换反应系统三次，再用氢气吹三次，然后关闭卸压阀，打开氢气进气阀，直至高压釜内压力达到0.9MPa。关闭进气阀，然后加热升温至65℃±2℃，并此温度下保温反应5小时，此过程需中间补充通氢气两次，直至反应不再吸收氢气为止。降温，卸压，将反应液过滤，回收催化剂，然后将滤液上塔精馏，分离出所要的产品2-甲基丁醇20.1公斤，GC含量99.8%，收率96.0%。