一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510866903.2 (22)申请日 2015.12.02 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106810619 A (43)申请公布日 2017.06.09 (73)专利权人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116023 辽宁省大连市中山路457号 (72)发明人 孙广炜张英吕国军刘洋 赵姗 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21002 代理人 马驰 (51)Int.Cl. C08B 37/06(2006.01) C07C 33/0。

2、2(2006.01) C07C 27/02(2006.01) C07C 29/74(2006.01) C07C 29/76(2006.01) C07C 29/80(2006.01) 审查员 罗曼 (54)发明名称 一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法 (57)摘要 本发明公开了一种银杏外种皮同时提取聚 戊烯醇和果胶的方法， 其技术要点是： 选择在青 果期采摘银杏； 银杏外种皮冲洗后捣碎； 捣碎的 银杏外种皮在浸取液中浸取； 浸取获得的的果胶 溶液活性炭脱色； 脱色后的果胶溶液采用陶瓷超 滤膜浓缩； 浓缩后的果胶溶液采用乙醇沉淀； 果 胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化； 纯化后的果胶 烘干， 粉碎成。

3、粉末； 果胶提取后得到的滤渣以石 油醚为浸取剂浸取， 减压蒸馏获得黑绿色油状聚 戊烯醇粗提物； 聚戊烯醇粗提物用2-10的NaOH 乙醇溶液水解， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏 浓缩成浓稠的油状提取物； 聚戊烯醇提取物采用 石油醚溶解后进行硅胶柱层析， 石油醚/乙酸乙 酯混合液洗脱后减压蒸馏获得浅黄色油状聚戊 烯醇纯品。 权利要求书2页 说明书11页 CN 106810619 B 2019.01.15 CN 106810619 B 1.一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 其特征在于， 依次包括如下步骤： (1)银杏果实的采摘 选择在青果期7-9月采摘银杏， 剥取外种皮备用； (2)银杏外种。

4、皮预处理 银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 精选后的原料用水冲洗2-5次， 风淋 5-30min， 然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎； (3)果胶浸取 按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液， 浸取液溶质组成为： 磷 酸钠(Na3PO4)2-8wt， 磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt， 柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM， 羟 基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt； 浸取液用盐酸调节pH值至2-6； 在70-90下搅拌浸取45- 120min； 浸取操作反应器为3-8个固定床反应器， 操作工艺采用多级间歇逆流浸取过程； 浸 取结。

5、束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液； (4)果胶溶液脱色 步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭， 并在50-70温度条件下脱色30-120min， 果 胶溶液与活性炭的比例为1L： 5-20g； 过滤获得果胶溶液； (5)果胶溶液浓缩 步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温， 采用陶瓷超滤膜进行浓缩， 浓缩后溶液体积为 浓缩前原溶液体积的20-50， 超滤膜截留分子量为10,000-300,000， 操作压力为0.05- 0.3MPa， 操作温度为室温； 获得果胶浓缩液； (6)果胶乙醇沉淀 步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95的乙醇水溶液， 控制混合液中乙醇的终体 积浓度为50-80。

6、， 搅拌均匀， 调节混合液的pH值至3-6， 静置0.5-4小时待沉淀完全后过 滤， 固体物质即为获得的果胶粗提物； (7)果胶粗提物纯化 步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化， 乙醇浓度依次为无水乙醇、 体积浓 度88-92乙醇水溶液和体积浓度78-82乙醇水溶液， 浸泡温度为室温， 每段浸泡时间为 30-90min； (8)果胶干燥 纯化后的果胶在50-70下烘干， 然后粉碎成果胶粉末； (9)聚戊烯醇浸取 步骤(3)过滤得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:5-1:10， 浸取温 度为60-90， 浸取时间为60-300min； 浸取操作反应器为3-8个固定床反。

7、应器， 采用多级间 歇逆流浸取操作工艺， 所述逆流浸取是指物料与浸取液成相反的方向流动， 物料从左侧反 应器向右侧反应器流动， 浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动； 板框压滤机过滤收集滤 液， 滤液进行减压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏温度为40-60获得黑绿色 油状粗提物； (10)聚戊烯醇粗提物水解 步骤(9)中获得的粗提物是聚戊烯醇和其乙酸酯的混合物， 必须进行水解获得聚戊烯 醇， 水解液为质量浓度2-10的NaOH乙醇溶液， 粗提物与水解液体积比为1:5-20， 水解温度 权利要求书 1/2 页 2 CN 106810619 B 2 为50-70， 水解时间。

8、为30-240min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压力为0.5- 100Pa、 冷凝面温度30-60、 循环水温度50-90、 物料加热温度40-80、 蒸馏温度180-320 ， 收集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； (11)聚戊烯醇纯化 聚戊烯醇提取物用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇提取物与石油醚体积比为1:2-5， 然后进行硅胶柱层析； 硅胶50-200目湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量样品/硅 胶为1:5-20， 洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为9:1-7:3， 洗脱温度为25-50， 收集 洗脱液进行减压蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000P。

9、a、 蒸馏温度为40-60， 获得浅黄色油状 产物。 2.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 其特征是： 所述步骤 (1)银杏的青果期为7-9月； 所述步骤(2)银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 为防止银杏外种皮原料中可能存在泥土、 砂石、 铁屑杂质中的一种或二种以上， 将精选后的 原料用水冲洗2-5次， 风淋5-30min， 然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎。 3.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 其特征是： 所述步骤 (3)浸取液溶质的优选组成为： 磷酸钠(Na3PO4)3-5wt,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1-3wt,柠 檬酸钠。

10、(Na3C6H5O7)40-70mM， 羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4-0.7wt。 4.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 其特征是： 所述步骤 (3)浸取操作反应器为3-8个依次串连的固定床反应器， 操作工艺采用间歇逆流浸取过程， 所述逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动， 物料从左侧反应器向右侧反应器 流动， 浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动； 浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶 溶液。 5.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 其特征是： 所述步骤 (4)果胶溶液采用活性炭脱色， 脱色温度50-70， 脱色时间30-120min，。

11、 果胶溶液与活性炭 的比例为1L:5-20g； 脱色结束后采用板框过滤器过滤。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106810619 B 3 一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法 技术领域 0001 本技术涉及食品药品领域， 具体涉及一种从银杏外种皮中提取聚戊烯醇和果胶的 方法。 背景技术 0002 天然聚戊烯醇是一类由异戊烯基单元和终端异戊烯醇单元聚合形成的长链线性 类脂化合物， 广泛存在于植物、 动物、 细菌和真菌中。 银杏叶聚戊烯醇是由14-24(以17-19个 为主)个异戊烯基单元构成的桦木萜醇类聚戊烯醇， 与人体及哺乳动物脏器中所含的多萜 醇的结构特征和碳链分布极为相似， 并可在体内。

12、代谢成多萜醇磷酸酯而成为生物膜中糖蛋 白合成时糖的载体。 聚戊烯醇对人体无毒、 无致突变、 致畸和致癌作用， 对促进机体造血机 能、 再生障碍性贫血等有重要的药理、 药效作用。 因此， 聚戊烯醇是一种可充分利用的银杏 天然化合物， 聚戊烯醇相关药物和保健食品的开发将会进一步促进银杏产业的可持续发 展。 0003 银杏聚戊烯醇化合物主要从银杏叶中提取出来的， 目前由银杏外种皮进行提取还 没有报道。 银杏外种皮是银杏果仁的皮层， 即种子硬壳外面部分， 俗称白果衣胞， 其质量占 整个种子的70。 银杏外种皮成分复杂， 含有多种活性成分和营养成分， 具有多方面药理活 性， 有较高的利用价值， 可用于药。

13、品、 保健品和植物农药的开发， 具有广阔的应用前景。 据统 计， 我国每年约有3万吨左右外种皮作为废弃物被丢弃， 未被开发利用， 既浪费资源又污染 环境， 而且皮肤接触还会引起漆毒样皮炎。 目前从银杏外种皮中提取果胶、 黄酮、 酚酸等化 合物的报道较多， 提取过程中聚戊烯醇等低极性化合物都被丢弃了， 造成了资源的极大浪 费。 如果经过分离得到聚戊烯醇加以充分利用， 就可以为人类提供更多的优良药品， 变废为 宝， 也可以为广大银杏种植者增加收益。 0004 银杏聚戊烯醇提取方法有有机溶剂提取法和超临界萃取法等， 其中有机溶剂提取 法由于具有操作简单、 易于放大等优点而被广泛使用， 该方法主要是利。

14、用聚戊烯醇易溶于 石油醚、 正己烷、 丙酮等非极性或弱极性溶剂的特点， 因此选用石油醚、 正己烷-丙酮、 丙酮- 氯仿、 正己烷-乙醚、 甲醇-丙酮等为提取溶剂提取聚戊烯醇。 但是该方法只是提取单一非极 性的物质， 水溶性的果胶等物质都被当做杂质处理掉。 果胶是人体第七大营养素膳食纤维 的主要成分， 具有多种食用和药用价值， 在食品领域果胶常被用作胶凝剂、 增稠剂、 稳定剂、 悬浮剂、 乳化剂、 增香剂等； 在医药保健品方面具有降血脂、 降血糖、 降胆固醇、 减肥、 防癌抗 癌、 抗衰老、 抗过敏、 提高免疫力、 止咳祛痰等药理作用， 可用于治疗心血管硬化、 糖尿病和 胃溃疡等疾病， 也是铅、。

15、 汞、 钴等重金属中毒的解毒剂， 还可以作为机能调节剂和止血剂使 用。 综上所述， 开发分离效果好、 提取产率高、 溶剂利用率高、 成本相对低、 具有工业化生产 前途的银杏外种皮提取聚戊烯醇和果胶新工艺和新方法可以提高银杏利用效率， 为银杏产 业的持续发展注入新的生机。 发明内容 说明书 1/11 页 4 CN 106810619 B 4 0005 本发明的目的是开发分离效果好、 提取产率高、 溶剂利用率高、 成本相对低、 具有 工业化生产前途的银杏外种皮提取聚戊烯醇和果胶新工艺和新方法。 0006 定义： 银杏外种皮： 银杏为裸子植物， 包裹在白果种子(白果种子包括果肉和外壳) 外类似果肉的。

16、部分为外种皮。 0007 1、 一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 其特征在于， 依次包括如下步骤： 0008 (1)银杏果实的采摘 0009 选择在青果期(7-9月)采摘银杏， 剥取外种皮备用； 0010 (2)银杏外种皮预处理 0011 银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 精选后的原料用水冲洗2-5次， 风淋5-30min， 然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎； 0012 (3)果胶浸取 0013 按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液， 溶质组成为： 磷酸 钠(Na3PO4)2-8wt， 磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt， 柠檬酸钠(Na3。

17、C6H5O7)10-100mM， 羟基 乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt； 浸取液用盐酸调节pH值至2-6； 在70-90下搅拌浸取45- 120min； 浸取操作反应器为3-8个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸 取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动， 物料从左侧反应器向右侧反应器流动， 浸取 液从右侧反应器向左侧反应器流动)； 浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液； 0014 (4)果胶溶液脱色 0015 步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭， 并在50-70温度条件下脱色30- 120min， 果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g； 过滤获得果胶溶液。

18、； 0016 (5)果胶溶液浓缩 0017 步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温， 采用陶瓷超滤膜进行浓缩， 浓缩后溶液体 积为浓缩前原溶液体积的20-50， 超滤膜截留分子量为10,000-300,000， 操作压力为 0.05-0.3MPa， 操作温度为室温； 获得果胶浓缩液； 0018 (6)果胶乙醇沉淀 0019 步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95的乙醇水溶液， 控制混合液中乙醇的 终体积浓度为50-80， 搅拌均匀， 调节混合液的pH值至3-6， 静置0.5-4小时待沉淀完全 后过滤， 固体物质即为获得的果胶粗提物； 0020 (7)果胶粗提物纯化 0021 步骤(6)获得。

19、的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化， 乙醇浓度依次为无水乙醇、 体 积浓度88-92乙醇水溶液和体积浓度78-82乙醇水溶液， 浸泡温度为室温， 每段浸泡时 间为30-90min； 0022 (8)果胶干燥 0023 纯化后的果胶在50-70下烘干， 然后粉碎成果胶粉末。 0024 (9)聚戊烯醇浸取 0025 步骤(3)过滤得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:5-1:10， 浸 取温度为60-90， 浸取时间为60-300min； 浸取操作反应器为3-8个固定床反应器， 采用多 级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动， 物料从左 侧反应器向右侧反。

20、应器流动， 浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)； 板框压滤机过滤收 说明书 2/11 页 5 CN 106810619 B 5 集滤液， 滤液进行减压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 温度为40-60获得黑绿色 油状粗提物； 0026 (10)聚戊烯醇粗提物水解 0027 步骤(9)中获得的粗提物是聚戊烯醇和其乙酸酯的混合物， 必须进行水解获得聚 戊烯醇， 水解液为2-10的NaOH乙醇溶液， 粗提物与水解液体积比为1:5-20， 水解温度为 50-70， 水解时间为30-240min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压力为0.5-100Pa、 冷凝面温度30-60。

21、、 循环水温度50-90、 物料加热温度40-80、 蒸馏温度180-320， 收 集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； 0028 (11)聚戊烯醇纯化 0029 聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:2-5， 然后进行硅胶柱层析； 硅胶(50-200目)湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量1:5-20 (样品/硅胶)， 洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为9:1-7:3， 洗脱温度为25-50， 收 集洗脱液进行减压蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏温度为40-60， 获得浅黄色油 状产物。 0030 上述的银杏外种皮果胶和聚。

22、戊烯醇提取方法， 步骤(1)为： 选择在银杏的青果期 (7-9月)采摘， 放置在通风环境中储存、 备用， 处理时剥取外种皮； 0031 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(2)为： 银杏外种皮 首先经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 精选后的原料冲洗3次， 风淋10min， 然后采用食品粉 碎机将银杏外种皮粉碎； 0032 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(3)为： 按质量比1: 5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液， 浸取液组成： 磷酸钠(Na3PO4)2-8,磷酸 氢二钠(Na2HPO4)0.5-4,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)。

23、10-100mM， 羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1。 浸取操作反应器为3-8个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是 指物料与浸取液成相反的方向流动， 物料从左侧反应器向右侧反应器流动， 浸取液从右侧 反应器向左侧反应器流动)； 0033 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(4)为： 果胶溶液采 用活性炭脱色， 脱色温度50-70， 脱色时间30-120min， 果胶溶液与活性炭的比例为1L:5- 20g； 0034 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(5)为： 采用陶瓷超 滤膜浓缩果胶溶液， 浓缩后体积为原溶液体。

24、积的20-50， 超滤膜截留分子量为10,000- 300,000， 操作压力为0.05-0.3Mpa； 0035 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(6)为： 果胶浓缩液 采用乙醇沉淀果胶， 乙醇的终体积浓度为50-80， 溶液的pH为3-6， 静置时间为0.5-4小 时； 0036 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(7)为： 果胶粗提物 采用乙醇浸泡方法纯化， 去除小分子和脂溶性杂质， 乙醇浓度依次为无水乙醇、 体积浓度 88-92乙醇水溶液和体积浓度78-82乙醇水溶液， 浸泡温度为室温， 浸泡时间为30- 90min； 0037 进一步。

25、的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(8)为： 纯化后的果 说明书 3/11 页 6 CN 106810619 B 6 胶在50-70下烘干， 然后粉碎成果胶粉末。 0038 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(9)为： 果胶提取后 得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:5-1:10， 浸取温度为60-90， 浸 取时间为60-300min； 浸取操作反应器为3-8个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取操作 工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动， 物料从左侧反应器向右侧反应 器流动， 浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)； 。

26、板框压滤机过滤收集滤液， 滤液进行减 压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa Pa、 温度为40-60获得黑绿色油状粗提物； 0039 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(10)为： 聚戊烯醇粗 提物采用2-10的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解， 粗提物与水解液体积比为1:5-20， 水 解温度为50-70， 水解时间为30-240min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压力为 0.5-100Pa、 冷凝面温度30-60、 循环水温度50-90、 物料加热温度40-80、 蒸馏温度 180-320， 收集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； 004。

27、0 进一步的， 上述的银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 步骤(11)为： 聚戊烯醇软 膏用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:2-5， 然后进行硅胶柱层 析； 硅胶(50-200目)湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量1:5-20(样品/硅胶)， 洗脱 液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为9:1-7:3， 洗脱温度为25-50， 收集洗脱液进行减压 蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏温度为40-60， 获得浅黄色油状产物。 0041 与现有技术相比， 本发明提供的技术方案具有如下的技术优点： 0042 (1)本发明选取银杏外种皮为果实的青果期(。

28、7-9月)， 该时期采摘的特点是果胶含 量高， 易于储存和进行前处理。 0043 (2)本发明提供的技术方案可以在银杏外种皮中同时提取聚戊烯醇和果胶， 提高 银杏资源的利用率。 0044 (3)本发明提供的技术方案配制了一种新的银杏外种皮果胶提取方法， 酸溶液中 添加磷酸钠(Na3PO4)， 磷酸氢二钠(Na2HPO4)， 六偏磷酸钠(NaPO3)6)可以软化外种壳， 添加 乙二胺四乙酸(EDTA)， 羟基乙酸(HOCH2COOH)可以螯合外种壳中Ca2+、 Mg2+等离子， 从而提高 果胶提取产率。 0045 (4)本发明提供的技术方案果胶浸取采用多级逆流浸取操作工艺， 可以提高果胶 提取产。

29、率， 同时还可以减少浸取液的用量， 降低生产成本。 0046 (5)本发明提供的技术方案聚戊烯醇浸取采用多级逆流浸取操作工艺， 可以提高 聚戊烯醇提取产率， 同时还可以减少石油醚的用量， 降低能耗、 污染物排放量和生产成本。 0047 (6)本发明提供的技术方案聚戊烯醇采用硅胶柱层析和分子蒸馏的方法进行纯 化， 终产物中聚戊烯醇的纯度可达到90以上。 具体实施方式 0048 下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。 以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明， 但不构成对本发明的任何限制。 任何人在本发明权利要求范围内 所做的任何形式的修改， 仍在本发明权利要求保护范围之内。 004。

30、9 实施例1 0050 本发明提供的一种银杏外种皮同时提取果胶和聚戊烯酸的方法， 依次包括如下步 说明书 4/11 页 7 CN 106810619 B 7 骤： 0051 (1)银杏果实的采摘 0052 选择在银杏的青果期(7-9月)采摘， 放置在通风环境中储存； 剥取外种皮备用。 0053 (2)银杏外种皮预处理 0054 称取1000克银杏外种皮， 经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 将精选后的原料冲洗3 次去除可能存在泥土、 砂石、 铁屑等杂质， 风淋10min， 采用食品粉碎机将原料粉碎。 0055 (3)果胶浸取 0056 按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液， 浸取液组成。

31、为： 磷酸钠(Na3PO4) 3， 磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9， 柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM， 羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4。 用盐酸(HCl)调节pH值至2， 在80下搅拌90min。 浸取操作反应器为3个固定床反应器， 采用 多级间歇逆流浸取操作工艺； 浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。 0057 (4)果胶溶液脱色 0058 在过滤后的果胶溶液内添加活性炭， 并在50下脱色60min， 果胶溶液与活性炭的 比例为1L:15g。 脱色结束后采用板框过滤器过滤。 0059 (5)果胶溶液浓缩 0060 过滤后的果胶溶液冷却至室温， 采用陶瓷超滤膜进行浓缩，。

32、 浓缩后溶液体积为原 溶液体积的30， 超滤膜截留分子量为300,000， 操作压力为0.1MPa， 操作温度为室温。 0061 (6)果胶乙醇沉淀 0062 浓缩后的果胶溶液中加入95的乙醇溶液， 控制混合液中乙醇的终浓度为70， 搅拌均匀， 用盐酸(HCl)调节混合液的pH值至3.5， 静置4小时待沉淀完全后过滤， 获得果胶 粗提物。 0063 (7)果胶粗提物纯化 0064 果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化， 去除小分子和脂溶性杂质， 乙醇浓度依次为 无水乙醇、 90和80， 浸泡温度为室温， 每段浸泡时间为45min。 0065 (8)果胶干燥 0066 纯化后的果胶在55下烘干， 然后。

33、粉碎成果胶粉末。 0067 (9)聚戊烯醇浸取 0068 提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:5， 浸取温度 为75， 浸取时间为120min； 浸取操作反应器为3个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取 操作工艺； 板框压滤机过滤收集滤液， 滤液进行减压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10, 000Pa、 温度为50获得黑绿色油状粗提物； 0069 (10)聚戊烯醇粗提物水解 0070 聚戊烯醇粗提物采用5的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解， 粗提物与水解液体 积比为1:5， 水解温度为60， 水解时间为120min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压 力为。

34、0.5-100Pa、 冷凝面温度35、 循环水温度60、 物料加热温度70、 蒸馏温度280， 收 集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； 0071 (11)聚戊烯醇纯化 0072 聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:3， 然 后进行硅胶柱层析； 硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量1:7(样品/硅 说明书 5/11 页 8 CN 106810619 B 8 胶)， 洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为8:2， 洗脱温度为30， 收集洗脱液进行减压 蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏温度为50， 获得浅黄色油状产。

35、物。 0073 (12)计算提取率： 得到130克果胶粉， 计算提取率130克/1000克， 得到提取率为 13； 得到14克聚戊烯醇， 计算提取率14克/1000克， 得到提取率为1.4。 0074 对比例1： (成熟期采摘果实的银杏外种皮， 提取果胶实验) 0075 (1)银杏果实的采摘 0076 选择在银杏的成熟期(果实黄色， 质软， 成熟)采摘， 放置在通风环境中储存， 剥取 外种皮备用。 0077 (2)银杏外种皮预处理 0078 称取1000克银杏外种皮， 经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 将精选后的原料冲洗3 次去除可能存在泥土、 砂石、 铁屑等杂质， 风淋10min， 采用食品。

36、粉碎机将原料粉碎。 0079 (3)果胶浸取 0080 按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液， 浸取液组成为： 磷酸钠(Na3PO4) 3， 磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9， 柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM， 羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4。 用盐酸(HCl)调节pH值至2， 在80下搅拌90min。 浸取操作反应器为3个固定床反应器， 采用 多级间歇逆流浸取操作工艺； 浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。 0081 (4)果胶溶液脱色 0082 在过滤后的果胶溶液内添加活性炭， 并在50下脱色60min， 果胶溶液与活性炭的 比例为1L:15g。 脱色结束后。

37、采用板框过滤器过滤。 0083 (5)果胶溶液浓缩 0084 过滤后的果胶溶液冷却至室温， 采用陶瓷超滤膜进行浓缩， 溶缩后溶液体积为原 溶液体积的30， 超滤膜截留分子量为300,000， 操作压力为0.1MPa， 操作温度为室温。 0085 (6)果胶乙醇沉淀 0086 浓缩后的果胶溶液中加入95的乙醇溶液， 控制混合液中乙醇的终浓度为70， 搅拌均匀， 调节混合液的pH值至3.5， 静置4小时待沉淀完全后过滤， 获得果胶粗提物。 0087 (7)果胶粗提物纯化 0088 果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化， 去除小分子和脂溶性杂质， 乙醇浓度依次为 无水乙醇、 90和80， 浸泡温度为室温，。

38、 浸泡时间为45min。 0089 (8)果胶干燥 0090 纯化后的果胶在55下烘干， 然后粉碎成果胶粉末。 0091 9)聚戊烯醇浸取 0092 提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:5， 浸取温度 为60， 浸取时间为120min； 浸取操作反应器为3个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取 操作工艺； 板框压滤机过滤收集滤液， 滤液进行减压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10, 000Pa、 温度为50获得黑绿色油状粗提物； 0093 (10)聚戊烯醇粗提物水解 0094 聚戊烯醇粗提物采用4的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解， 粗提物与水解液体 积比为1:5。

39、， 水解温度为55， 水解时间为120min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压 力为0.5-100Pa、 冷凝面温度35、 循环水温度60、 物料加热温度70、 蒸馏温度240， 收 说明书 6/11 页 9 CN 106810619 B 9 集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； 0095 (11)聚戊烯醇纯化 0096 聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:3， 然 后进行硅胶柱层析； 硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量1:5(样品/硅 胶)， 洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为8:2， 洗脱温度为30， 收集洗脱液进。

40、行减压 蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏温度为50， 获得浅黄色油状产物。 0097 (12)计算提取率： 得到80克果胶粉。 计算提取率80克/1000克， 得到提取率为8； 得到12克聚戊烯醇， 计算提取率12克/1000克， 得到提取率为1.2。 0098 对比例2： (常规提取液提取果胶对比实验) 0099 (1)银杏果实的采摘 0100 选择在银杏的成熟期(果实黄色， 质软， 成熟)采摘， 放置在通风环境中储存， 备用。 0101 (2)银杏外种皮预处理 0102 称取1000克银杏外种皮， 经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 将精选后的原料冲洗3 次去除可能存在。

41、泥土、 砂石、 铁屑等杂质， 风淋10min， 采用食品粉碎机将原料粉碎。 0103 (3)果胶浸取 0104 按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液， 浸取液组成为： 磷酸钠(Na3PO4) 3。 用盐酸(HCl)调节pH值至2， 在80下搅拌90min。 浸取操作反应器为3个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取操作工艺； 浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。 0105 (4)果胶溶液脱色 0106 在过滤后的果胶溶液内添加活性炭， 并在50下脱色60min， 果胶溶液与活性炭的 比例为1L:15g。 脱色结束后采用板框过滤器过滤。 0107 (5)果胶溶液浓缩 0108 过滤。

42、后的果胶溶液冷却至室温， 采用陶瓷超滤膜进行浓缩， 溶缩后溶液体积为原 溶液体积的30， 超滤膜截留分子量为300,000， 操作压力为0.1MPa， 操作温度为室温。 0109 (6)果胶乙醇沉淀 0110 浓缩后的果胶溶液中加入95的乙醇溶液， 控制混合液中乙醇的终浓度为70， 搅拌均匀， 调节混合液的pH值至3.5， 静置4小时待沉淀完全后过滤， 获得果胶粗提物。 0111 (7)果胶粗提物纯化 0112 果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化， 去除小分子和脂溶性杂质， 乙醇浓度依次为 无水乙醇、 90和80， 浸泡温度为室温， 每段浸泡时间为45min。 0113 (8)果胶干燥 0114 。

43、纯化后的果胶在55下烘干， 然后粉碎成果胶粉末。 0115 (9)聚戊烯醇浸取 0116 提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:5， 浸取温度 为55， 浸取时间为60min； 浸取操作反应器为3个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取操 作工艺； 板框压滤机过滤收集滤液， 滤液进行减压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 温度为50获得黑绿色油状粗提物； 0117 (10)聚戊烯醇粗提物水解 0118 聚戊烯醇粗提物采用4的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解， 粗提物与水解液体 说明书 7/11 页 10 CN 106810619 B 10 积比为1:5。

44、， 水解温度为50， 水解时间为60min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压 力为0.5-100Pa、 冷凝面温度35、 循环水温度60、 物料加热温度70、 蒸馏温度240， 收 集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； 0119 (11)聚戊烯醇纯化 0120 聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:3， 然 后进行硅胶柱层析； 硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量1:5(样品/硅 胶)， 洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为8:2， 洗脱温度为30， 收集洗脱液进行减压 蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏。

45、温度为50， 获得浅黄色油状产物。 0121 (12)计算提取率： 得到50克果胶粉。 计算提取率50克/1000克， 得到提取率为5。 得到11克银杏酚酸， 计算提取率11克/1000克， 得到提取率为1.1。 0122 实施例2 0123 本发明提供的一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法， 依次包括如下步骤： 0124 (1)银杏果实的采摘 0125 选择在银杏的青果期采摘， 放置在通风环境中储存， 备用。 0126 (2)银杏外种皮预处理 0127 称取1000克银杏外种皮， 经过筛选去除霉烂、 腐败的原料， 将精选后的原料冲洗3 次去除可能存在泥土、 砂石、 铁屑等杂质， 风淋10mi。

46、n， 采用食品粉碎机将原料粉碎。 0128 (3)果胶浸取 0129 按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液， 浸取液组成为： 磷酸钠(Na3PO4) 8， 磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5， 柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM， 羟基乙酸(HOCH2COOH)1。 用 盐酸(HCl)调节pH值至2， 在80下搅拌90min。 浸取操作反应器为4个固定床反应器， 采用多 级间歇逆流浸取操作工艺； 浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。 0130 (4)果胶溶液脱色 0131 在过滤后的果胶溶液内添加活性炭， 并在70下脱色60min， 果胶溶液与活性炭的 比例为1L:10g。

47、。 脱色结束后采用板框过滤器过滤。 0132 (5)果胶溶液浓缩 0133 过滤后的果胶溶液冷却至室温， 采用陶瓷超滤膜进行浓缩， 浓缩后溶液体积为原 溶液体积的30， 超滤膜截留分子量为50,000， 操作压力为0.2MPa， 操作温度为室温。 0134 (6)果胶乙醇沉淀 0135 浓缩后的果胶溶液中加入95的乙醇溶液， 控制混合液中乙醇的终浓度为70， 搅拌均匀， 调节混合液的pH值至4， 静置1小时待沉淀完全后过滤， 获得果胶粗提物。 0136 (7)果胶粗提物纯化 0137 果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化， 去除小分子和脂溶性杂质， 乙醇浓度依次为 无水乙醇、 90和80， 浸泡温度。

48、为室温， 浸泡时间为60min。 0138 (8)果胶干燥 0139 纯化后的果胶在65下烘干， 然后粉碎成果胶粉。 0140 (9)聚戊烯醇浸取 0141 提取果胶后得到的滤渣以石油醚为浸取剂浸取聚戊烯醇， 料液比为1:7， 浸取温度 为75， 浸取时间为120min； 浸取操作反应器为4个固定床反应器， 采用多级间歇逆流浸取 说明书 8/11 页 11 CN 106810619 B 11 操作工艺； 板框压滤机过滤收集滤液， 滤液进行减压蒸馏浓缩， 蒸馏压力为1,000-10, 000Pa、 温度为50获得黑绿色油状粗提物； 0142 (10)聚戊烯醇粗提物水解 0143 聚戊烯醇粗提物采。

49、用5的NaOH乙醇溶液为水解液进行水解， 粗提物与水解液体 积比为1:7， 水解温度为70， 水解时间为120min， 收集石油醚相溶液进行分子蒸馏， 蒸馏压 力为0.5-100Pa、 冷凝面温度35、 循环水温度60、 物料加热温度70、 蒸馏温度280， 收 集馏余物， 获得深棕色聚戊烯醇提取物； 0144 (11)聚戊烯醇纯化 0145 聚戊烯醇软膏用石油醚溶解配制成溶液， 聚戊烯醇软膏与石油醚体积比为1:5， 然 后进行硅胶柱层析； 硅胶(100目)湿法装柱进行分离纯化， 层析条件为： 上样量1:10(样品/ 硅胶)， 洗脱液为石油醚/乙酸乙酯混合液， 比例为8:2， 洗脱温度为30， 收集洗脱液进行减 压蒸馏， 蒸馏压力为1,000-10,000Pa、 蒸馏温度为50， 获得浅黄色油状产物。 0146 (12)计算提取率： 得到150克果胶粉。 计算提取率150克/1000克， 得到提取率为 15。 得到16克银杏酚酸， 计算提取率16克/1000克， 得到提取率为1.6。 0147 对比例3： (成熟期采摘果实的银杏外种皮， 提取果胶实验) 0148 (1)银杏果实的采摘 0149 选择在银杏的成熟期(果实黄色， 质软， 成熟)采摘， 放置在通风环境中储存， 备用。 0150 (2)银杏外种皮预处理 0151 称取1000克银杏外种皮， 。