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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510580133.5 (22)申请日 2015.09.11 C07C 51/41(2006.01) C07C 51/43(2006.01) C07C 65/05(2006.01) (71)申请人 天津市化学试剂研究所有限公司 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人 张富强 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 赵瑶瑶 (54) 发明名称 一种雷索辛酸锌的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种雷索辛酸锌的制备方法, 该 方法包括以下步骤 : (1) 成盐反应步骤, 将。
2、雷索辛 酸, 硝酸锌, 引发剂, 水投入反应釜中, 搅拌, 加热 反应, 使二氧化碳溢出, 生成颗粒状雷索辛酸锌 ; (2) 烘干步骤, 将结晶分离得到的颗粒状产品, 于 上下透气的干燥筛中, 烘干。得到的产品过筛, 得 到产品。本颗粒状雷索辛酸锌的制备方法得到的 颗粒状产品, 易于干燥, 减少防护及设备, 节约了 设备投资, 降低了操作成本。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 106518650 A 2017.03.22 CN 106518650 A 1/1 页 2 1.一种雷索辛酸锌的制备方法, 其特征在于。
3、 : 该方法包括以下步骤 : (1) 成盐反应步骤 将雷索辛酸, 硝酸锌, 引发剂, 水投入反应釜中, 搅拌, 加热反应, 使二氧化碳溢出, 生成 颗粒状雷索辛酸锌 ; (2) 烘干步骤 将结晶分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的干燥筛中, 烘干, 得到的产品过筛, 得到 产品 ; 所述的引发剂为具有 CnHn+2NmHm+2n 1,2,3,4,5,6 ; m 1,2 胺类化合物和碳酸钠 ; 所述的引发剂和雷索辛酸的摩尔比为 0.20.5 : 1 ; 所述的雷索辛酸, 水, 硝酸锌的摩尔比为 2:30 : 1.31.65。 权 利 要 求 书 CN 106518650 A 2 1/2 页 3 。
4、一种雷索辛酸锌的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备领域, 尤其是一种雷索辛酸锌简便, 有效的制备方法。 背景技术 0002 在有机添加剂中, 雷索辛酸锌做为一种有效的锌助推添加剂, 越来越受到重视, 具 有广泛的应用前景。雷索辛酸锌的通常生产方法是利用雷索辛酸钠与硫酸锌反应, 得到的 产品为粘稠状物, 进一步处理困难, 难以提纯, 此类制备方法存在的问题 : 1, 进一步处理步 骤中, 多次结晶, 需增加结晶设备, 设备多, 复杂生产成本高, 难以降低生产成本 ; 2, 成品纯 度低, 粉尘很多, 企业难以大量生产, 不利于企业的发展和经济效益的提高。 发明内容 0003 。
5、本发明的目的在于克服现有技术的不足, 提供了一种能够节约设备投资、 降低成 本, 得到的产品无需多次结晶, 避免了大量的重复的劳动的一种颗粒状雷索辛酸锌的制备 方法。 0004 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现 : 0005 一种雷索辛酸锌的制备方法, 该方法包括以下步骤 : 0006 (1) 成盐反应步骤 0007 将雷索辛酸, 硝酸锌, 引发剂, 水投入反应釜中, 搅拌, 加热反应, 使二氧化碳溢出, 生成颗粒状雷索辛酸锌。 0008 (2) 烘干步骤 0009 将结晶分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的干燥筛中, 烘干。得到的产品过筛, 得到产品。 0010 所述的引发剂为具有。
6、 CnHn+2NmHm+2n 1,2,3,4,5,6 ; m 1,2 胺类化合物和碳酸 钠。 0011 所述的引发剂和雷索辛酸的摩尔比为 0.20.5 : 1 0012 所述的雷索辛酸, 水, 硝酸锌的摩尔比为 2:30 : 1.31.65 0013 所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。 0014 本发明的优点和积极效果是 : 0015 1、 本雷索辛酸锌的制备方法在投料中, 使用雷索辛酸代替雷索辛酸钠, 使用硝酸 锌代替硫酸锌, 得到的产品只有颗粒状雷索辛酸锌, 产品单一, 纯度高, 呈颗粒状, 分离后易 于干燥, 得到的结晶产品无需粉碎, 避免了大量的粉尘。 0016 2、 本颗粒状雷索辛酸。
7、锌的制备方法得到的颗粒状产品, 易于干燥, 减少防护及设 备, 节约了设备投资, 降低了操作成本。 0017 3、 本雷索辛酸锌的制备方法具有操作方便, 简单易行便于实现工业化生产, 提高 生产效率。 0018 4、 本发明在生产过程中, 使用硝酸锌及引发剂, 保证得到颗粒状产品, 利于干燥, 说 明 书 CN 106518650 A 3 2/2 页 4 不用粉碎, 避免粉尘, 同时本发明具有实现简单, 操作方便的特点, 节约了生产设备的投资, 提高了生产效率。 具体实施方式 0019 下面通过具体实施例对本发明进一步说明 : 0020 实施例 1 0021 本颗粒状雷索辛酸锌的制备方法包括以。
8、下步骤 : 0022 1. 成盐反应步骤 0023 向一个带有加热装置, 电搅拌, 温度计的100升反应釜中依次投入雷索辛酸100摩 尔, 水 1500 摩尔, 硝酸锌 65 摩尔, 引发剂 20 摩尔在搅拌下同时加热 7080反应, 在搅拌 下反应 6 小时, 停止加热, 成盐反应完成。 0024 2. 结晶, 烘干步骤 0025 将结晶离心分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的不锈钢干燥筛中, 于干燥箱中 烘干。24 小时后, 得到的产品过筛, 得到成品, 含量大于 99。 0026 实施例 2 0027 本颗粒状雷索辛酸锌的制备方法包括以下步骤 : 0028 1. 成盐反应步骤 0029 。
9、向一个带有加热装置, 电搅拌, 温度计的100升反应釜中依次投入雷索辛酸100摩 尔, 水 1500 摩尔, 硝酸锌 65 摩尔, 引发剂 30 摩尔在搅拌下同时加热 7080反应, 在搅拌 下反应 6 小时, 停止加热, 成盐反应完成。 0030 2. 烘干步骤 0031 将结晶离心分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的不锈钢干燥筛中, 于干燥箱中 烘干。24 小时后, 得到的产品过筛, 得到成品, 含量大于 99。 0032 实施例 3 0033 本颗粒状雷索辛酸锌的制备方法包括以下步骤 : 0034 1. 成盐反应步骤 0035 向一个带有加热装置, 电搅拌, 温度计的100升反应釜中依次。
10、投入雷索辛酸100摩 尔, 水 1500 摩尔, 硝酸锌 65 摩尔, 引发剂 35 摩尔在搅拌下同时加热 7080反应, 在搅拌 下反应 6 小时, 停止加热, 成盐反应完成。 0036 2. 烘干步骤 0037 将结晶离心分离得到的颗粒状产品, 于上下透气的不锈钢干燥筛中, 于干燥箱中 烘干。24 小时后, 得到的产品过筛, 得到成品, 产品含量大于 99。 0038 需要强调的是, 本发明所述的实例是说明性的, 而不是限定性的, 因此本发明并不 限于具体实施方式中所述的实施例, 凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式, 同样属于本发明保护的范围。 说 明 书 CN 106518650 A 4 。