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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611072899.3 (22)申请日 2016.11.29 (71)申请人 南京化学试剂股份有限公司 地址 210047 江苏省南京市化学工业园区 赵桥河南路109号 (72)发明人 费荣杰丁春玉 (74)专利代理机构 南京申云知识产权代理事务 所(普通合伙) 32274 代理人 王云 (51)Int.Cl. C07C 303/44(2006.01) C07C 309/30(2006.01) (54)发明名称 一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法 (57)摘要 本发明公开。
2、了一种能够降低对甲苯磺酸中 硫酸盐的提纯方法， 所述的方法以工业级对甲苯 磺酸为原料， 加入除杂溶剂， 室温下搅拌后静置， 经抽干离心后干燥得到纯化的对甲苯磺酸， 用本 发明提纯方法得到的对甲苯磺酸质量含量大于 99.95%， 硫酸盐质量含量小于0.005%， 得率大于 84%。 本发明提纯过程简便安全， 快速高效， 所用 的除杂溶剂经处理后可循环使用， 符合绿色化 工， 环境保护的要求， 本发明获得的对甲苯磺酸， 产品质量稳定， 具有工业化生产的前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106588712 A 2017.04.26 CN 106588712 A 1.一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐。
3、的提纯方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 将相对于对甲苯磺酸的不良溶剂作为除杂溶剂加入到对甲苯磺酸中， 搅拌0.5 2h； （2） 将步骤 （1） 得到的混合体系静置； （3） 将步骤 （2） 得到的静置后的混合体系脱除溶剂后干燥获得提纯后的对甲苯磺酸。 2.根据权利要求1所述的一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法， 其特征在于， 所述 步骤 （1） 中除杂溶剂为乙酸乙酯、 乙酸正丙酯、 乙酸异丙酯其中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法， 其特征在于， 所述 步骤 （1） 中对甲苯磺酸与除杂溶剂的质量体积比为12:1 g/ml。 4.根据权利要求1。
4、所述的一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法， 其特征在于， 所述 步骤 （2） 中静置时间为15h。 5.根据权利要求1所述的一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法， 其特征在于， 所述 步骤 （3） 中干燥温度为5070， 干燥时间为14h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106588712 A 2 一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法 技术领域 0001 本发明属于化学提纯技术领域， 具体涉及一种能够降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提 纯方法。 背景技术 0002 对甲苯磺酸又称4-甲基苯磺酸， 英文名称P-toluene sulfonic acid， 简称PTS， 广 泛用于合成医药、 农药、。
5、 聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类的)催化剂。 也用作医药、 涂料 的中间体和树脂固化剂。 常见的是对甲苯磺酸一水合物TsOHH2O。 一水合对甲苯磺酸其结 构式如下： 0003 0004 在现有技术中， 对甲苯磺酸的制备工艺主要为以甲苯为原料， 采用硫酸、 三氧化 硫、 氯磺酸等磺化试剂进行磺化而制得， 使用磺化生产工艺得到的成品会有少量硫酸盐杂 质， 硫酸盐质量含量一般会大于0.02。 作为工业品是符合要求的， 但作为化学试剂其硫酸 盐质量含量要求小于0.005的指标是不能达标的。 现有提纯工艺多为将对甲苯磺酸由可 溶溶剂进行一次或数次重结晶的方法来降低硫酸盐质量含量， 但需要使用大量溶剂。
6、， 而且 成品的得率低至4060， 后续工艺还需要通过常压或减压蒸馏回收使用的溶剂， 此时又 会产生硫酸盐质量含量严重超标的对甲苯磺酸， 其指标甚至达不到工业品的要求， 只能做 危险废品处理， 如此大大增加了企业的运行成本和环境处理成本。 因此急需一种有别于上 述重结晶的提纯方法， 尽量减少溶剂的使用量和废品的产生量。 发明内容 0005 为了克服现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种种能够降低对甲苯磺酸中 硫酸盐的提纯方法。 0006 为达到上述目的， 本发明是通过以下的技术方案来实现的。 0007 一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法， 包括以下步骤： 0008 (1)将相对于对甲苯磺。
7、酸的不良溶剂作为除杂溶剂加入到对甲苯磺酸中， 搅拌0.5 2h； 0009 (2)将步骤(1)得到的混合体系静置； 0010 (3)将步骤(2)得到的静置后的混合体系脱除溶剂后干燥获得提纯后的对甲苯磺 酸。 相对于对甲苯磺酸的不良溶剂能够阻止对甲苯磺酸的溶解， 使其还是以固体形式存在， 而其所含的少量硫酸盐有可溶于溶剂中， 这样通过简单的固液分离就可达到降低对甲苯磺 酸中硫酸盐的目的。 说明书 1/3 页 3 CN 106588712 A 3 0011 进一步地所述步骤(1)中除杂溶剂为乙酸乙酯、 乙酸正丙酯、 乙酸异丙酯其中的一 种。 通过对大量的溶剂进行筛选， 找出了上述溶剂， 既能溶出所。
8、含硫酸盐有能减少对甲苯磺 酸的溶解。 0012 进一步地所述步骤(1)中对甲苯磺酸与除杂溶剂的质量体积比为12:1g/ml。 0013 进一步地所述步骤(2)中静置时间为15h。 使得对甲苯磺酸中的硫酸盐杂质更充 分的溶解于除杂溶剂中， 静置时间过短会减少硫酸盐的溶解量， 静置时间过长会降低对甲 苯磺酸纯品的含量。 0014 进一步地所述步骤(3)中干燥温度为5070， 干燥时间为14h。 0015 有益效果： 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 0016 1)本发明选用的除杂溶剂， 能有效降低对甲苯磺酸原料中的硫酸盐杂质， 获得的 产品纯度大于99.95， 硫酸盐质量含量小于0.005； 。
9、0017 2)本发明所述的提纯过程简便安全， 快速高效； 0018 3)本发明使用的溶剂用量少， 对甲苯磺酸的的率高达84以上； 0019 4)本发明所用的除杂溶剂经处理后可循环使用， 产生的危险废物少， 符合绿色化 工， 环境保护的要求。 具体实施方式 0020 下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。 0021 实施例1 0022 将250ml乙酸乙酯加入到500g工业级对甲苯磺酸中， 用玻璃棒搅拌1h， 搅拌结束后 静置5h后， 放入离心机中甩干后， 放入烘箱60干燥4h， 得到纯化的对甲苯磺酸晶体450g， 其中硫酸盐含量0.004， 纯度99.96， 具体检测结果见表1。 0023 。
10、实施例2 0024 将330ml乙酸正丙酯加入到500g工业级对甲苯磺酸中， 用玻璃棒搅拌0.5h， 搅拌结 束后静置1h后， 放入离心机中甩干后， 放入烘箱50干燥2h， 得到纯化的对甲苯磺酸晶体 432g， 其中硫酸盐含量0.001， 纯度99.98， 具体检测结果见表1。 0025 实施例3 0026 将500ml乙酸异丙酯加入到500g工业级对甲苯磺酸中， 用玻璃棒搅拌2h， 搅拌结束 后静置3h后， 放入离心机中甩干后， 放入烘箱70干燥1h， 得到纯化的对甲苯磺酸晶体 420g， 其中硫酸盐含量0.002， 纯度99.97， 具体检测结果见表1。 0027 表1检测结果对比 说明书 2/3 页 4 CN 106588712 A 4 0028 0029 本发明按照上述实施例进行了说明， 应当理解， 上述实施例不以任何形式限定本 发明， 凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案， 均落在本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 106588712 A 5 。