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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610847125.7 (22)申请日 2016.09.23 (71)申请人 天津市长芦化工新材料有限公司 地址 300000 天津市滨海新区经济技术开 发区 （南港工业区） 港通路29号厂房10 号 (72)发明人 姚素梅耿谦肖鑫李希仑 郭海强 (74)专利代理机构 天津市三利专利商标代理有 限公司 12107 代理人 闫俊芬 (51)Int.Cl. C07C 45/58(2006.01) C07C 49/175(2006.01) B01J 27/12(2006.01) 。
2、(54)发明名称 全氟九碳酮及其应用 (57)摘要 本发明属于氟化工领域， 具体涉及全氟九碳 酮及其应用。 以六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体为 原料， 以负载型催化剂进行催化， 反应温度为50- 300； 其中， 所述的负载型催化剂的活性成分为 碱金属氟化物， 催化剂载体为活性碳； 所述的活 性组分在所述的负载型催化剂中的质量占比为 1-60； 所述的六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体 的通气速度比大于2， 通气速度为4.5g/h-100g/ h。 本发明的得到的全氟九碳酮， 其制备步骤简 单、 安全， 反应时间短， 产品收率高， 适合大规模 生产； 本发明的得到的全氟九碳酮， 由于其优良 的化学性能， 。
3、在半导体清洗气体， 制冷剂、 灭火 剂、 载热流体、 保护气、 测漏剂中均有良好的应用 前景。 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 CN 106554262 A 2017.04.05 CN 106554262 A 1.一种全氟九碳酮， 其特征在于， 采用下述方法制备： 以六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体为原料， 以负载型催化剂进行催化， 反应温度为50- 300； 反应如式(II)所示： 其中， 所述的负载型催化剂的活性成分为碱金属氟化物， 催化剂载体为活性碳； 所述的 活性组分在所述的负载型催化剂中的质量占比为1-60； 所述的六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体的通气速度比大于2， 通气速度为4.5g/。
4、h-100g/ h。 2.根据权利要求1所述的全氟九碳酮， 其特征在于， 所述的碱金属氟化物为LiF、 NaF、 KF、 RbF或CsF中的一种。 3.根据权利要求1所述的全氟九碳酮， 其特征在于， 所述的反应温度为100-160， 所述 的活性组分在所述的负载型催化剂中的占比质量为5-10； 六氟丙烯的通气速度为20- 50g/h。 4.根据权利要求1所述的全氟九碳酮， 其特征在于， 制备方法包括下述步骤: a.负载型催化剂的制备： 1)称取所述的碱金属氟化物配置质量浓度为0.06-5mol/L的 水溶液， 向上述溶液中加入活性碳， 充分搅拌， 搅拌时间为560h； 2)停止搅拌， 将混合液。
5、放 于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为50200， 在真空及室温的条件下， 充分干燥至恒 重,即可得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中碱金属氟化物的负载量， 如未达到要求则重复步骤1)-2)； b.进行反应:1)在反应柱内加入步骤a中得到的负载型催化剂， 将六氟环氧丙烷与六氟 丙烯气体反应瓶与填有所述的负载型催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密性， 控制所需 反应温度及原料气体的通气速度， 反应完成后， 打开出气阀门， 此时对产品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试。 5.根据权利要求1所述的全氟九碳酮在半导体清洗气体方面的应用。 6.根据权利要。
6、求1所述的全氟九碳酮在作为制冷剂中的应用。 7.根据权利要求1所述的全氟九碳酮在作为灭火剂中的应用。 8.根据权利要求1所述的全氟九碳酮在作为载热流体中的应用。 9.根据权利要求1所述的全氟九碳酮在作为保护气中的应用。 10.根据权利要求1所述的全氟九碳酮在作为测漏剂中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106554262 A 2 全氟九碳酮及其应用 技术领域 0001 本发明属于氟化工领域， 具体涉及全氟九碳酮及其应用。 背景技术 0002 近年来， 为了减少对大气臭氧的破坏、 限制温室气体的排放， 进而保护人类赖以生 存的环境， 对作为制冷剂、 保护气、 清洗剂、 测漏剂、 灭火剂。
7、与溶剂使用的含氟物质的性质提 出了更高要求。 含氟酮化合物因其良好的惰性、 热稳定性和水解稳定性， 在使用过程中具有 短的大气持续时间以及低的全球增温潜势， 而得到了广泛关注。 0003 含氟酮化合物的性质是决定其应用领域的关键， 其中， 具有低沸点、 高挥发性、 低 毒、 不燃、 绝缘性强、 易汽化、 吸热能力强等性质且易于储运的氟酮适于用作灭火剂， 在USP 6478979中， Rivers等公开了全氟化酮在灭火中的应用。 美国3M公司推出的商品Novec 1230， 分子式为CF3CF2C(O)CF(CF3)2， 是一种能够长期使用的绿色环保灭火剂。 全氟酮能够 与氧气混合， 产生射频等。
8、离子体的性质使其能够用于清洗化学气相沉积室、 物理气相沉积 室或蚀刻室。 该清洗气体与半导体行业使用的标准清洗气体如NF3， CF4， C2F6， c-C4F8O以及 C3F8相比， 能缩短清洗时间并降低PFC排放。 专利CN 1505694A报道了在气相反应器中使用 含有4至7个碳原子的全氟酮作为活性气体除去不需要的沉积物、 蚀刻介电及金属材料时取 得了良好的效果。 同时， 该全氟酮的活性气体还可作为氟源， 制备含氟或掺氟材料。 专利 CN1809324A和专利CN101346335A分别报道了卤代全氟酮和含杂原子的全氟酮在制冷剂、 灭 火剂、 清洗剂、 添加剂、 发泡剂、 溶剂、 气溶胶推。
9、进剂和杀虫剂等领域的应用。 目前， 仍持续需 要能满足多种不同应用性能要求的含氟酮类化合物。 例如， 持续需要具有多种不同的沸腾 范围、 热稳定性、 水解稳定性、 粘度特性和分子量的含氟酮。 0004 文献(I .M .Fenichev ,V .V .Berenblit ,T .A .Bispen ,N .V .Lebedev ,and D.D.Moldavskii,Catalytic synthesis of certain perfluorinated ketones and study of their structure by 19F NMR spectroscopy Russian 。
10、Journal of Applied Chemistry,2013,vol.86,No.8,pp.1243-1251)报道， 在以六氟环氧丙烷和六氟丙烯为原料 生产全氟己酮过程中有一种分子式为CF3CF2CF2OCF(CF3)C(O)CF(CF3)CF3的新型全氟九碳酮 生成， 并通过19F NMR对其结构进行了证实， 但采用上述文献中的方法时该全氟九碳酮的收 率极低， 因此， 需开发一种具有高收率特征的新的合成方法以制备纯品全氟九碳酮。 目前， 该全氟九碳酮的性质及其在制冷剂、 清洗剂、 灭火剂、 测漏剂、 保护气等领域的应用也均未 见报道。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术。
11、全氟九碳酮收率低， 难以工业化同时未在制冷 剂、 清洗剂、 灭火剂、 测漏剂、 保护气等领域进行应用， 提供一种全氟九碳酮及其应用。 0006 为实现本发明的目的所采用的技术方案是： 0007 一种全氟九碳酮结构如式(I)示出， 说明书 1/8 页 3 CN 106554262 A 3 0008 0009 所述的全氟九碳酮采用下述方法制得： 0010 以六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体为原料， 以负载型催化剂进行催化， 反应温度为 50-300； 0011 反应如式(II)所示： 0012 0013 其中， 所述的负载型催化剂的活性成分为碱金属氟化物， 催化剂载体为活性碳； 所 述的活性组分在所述的。
12、负载型催化剂中的质量占比为1-60； 0014 优选的， 所述的六氟环氧丙烷和六氟丙烯气体的通气速度比大于2， 通气速度为 4.5g/h-100g/h。 0015 所述的碱金属氟化物为LiF、 NaF、 KF、 RbF或CsF中的一种。 0016 所述的反应温度为100-160， 所述的活性组分在所述的负载型催化剂中的占比 质量为5-10； 六氟丙烯的通气速度为20-50g/h。 0017 具体地， 包括下述步骤: 0018 a.负载型催化剂的制备： 1)称取所述的碱金属氟化物配置质量浓度为0.06-5mol/ L的水溶液， 向上述溶液中加入活性碳， 充分搅拌， 搅拌时间为560h； 2)停止。
13、搅拌， 将混合 液放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为50200， 在真空及室温的条件下， 充分干燥至 恒重,即可得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中碱金属氟化物的负载 量， 如未达到要求则重复步骤1)-2)； 0019 b.进行反应:1)在反应柱内加入步骤a中得到的负载型催化剂， 将六氟环氧丙烷与 六氟丙烯气体反应瓶与填有所述的负载型催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密性， 控制 所需反应温度及原料气体的通气速度， 反应完成后， 打开出气阀门， 此时对产品进行冷凝收 集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试。 0020 本发明还包括一种全氟九碳酮在半导体清洗。
14、气体方面的应用。 0021 本发明还包括一种全氟九碳酮在作为制冷剂中的应用。 0022 本发明还包括一种全氟九碳酮在作为灭火剂中的应用。 0023 本发明还包括一种全氟九碳酮在作为载热流体中的应用。 0024 本发明还包括一种全氟九碳酮在作为保护气中的应用。 0025 本发明还包括一种全氟九碳酮在作为测漏剂中的应用。 0026 与现有技术相比， 本发明的有益效果为： 0027 (1)本发明的得到的全氟九碳酮， 其制备步骤简单、 安全， 反应时间短， 产品收率 说明书 2/8 页 4 CN 106554262 A 4 高， 适合大规模生产； 0028 (2)本发明的得到的全氟九碳酮， 气相色谱及。
15、红外测试表明所得产品纯度均大于 80， 优选的实施例甚至能够高达99以上， 且产生的杂质利经过精馏分离利于提纯， 提纯 后的产品可以得到99.99的标准。 0029 (3)本发明的得到的全氟九碳酮， 由于其优良的化学性能， 在半导体清洗气体， 制 冷剂、 灭火剂、 载热流体、 保护气、 测漏剂中均有良好的应用前景。 附图说明 0030 图1示出实施例4生成的全氟九碳酮不同压力下得到其沸点饱和蒸汽压曲线。 0031 图2示出实施例4生成的全氟九碳酮的气相色谱图。 0032 图3示出实施例4生成的全氟九碳酮的红外色谱图。 具体实施方式 0033 为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案。
16、， 下面结合附图和最 佳实施例对本发明作进一步的详细说明。 0034 全氟九碳酮的制备： 0035 实施例1： a： 负载型催化剂的制备： 1)称取0.06摩尔的氟化铯(CsF)配置成1L浓度 为0.06mol/L的水溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停 止搅拌， 将混合液放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为80摄氏度， 真空及室温的条件下 充分干燥至恒重,即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中氟化铯(CsF) 的负载量为5。 0036 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为5的氟化铯(CsF)催化剂， 将 。
17、六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密性， 控制反应温度为100， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯， 六氟环氧丙 烷的通气速率为10g/h,六氟丙烯的通气速率为4.5g/h， 通气1h后， 打开出气阀门， 此时对产 品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 分析结果显示： 其中全氟 九碳酮含量90以上， 产品转化率85， 气相色谱分析结果如表1示出： 0037 表1 0038 含量()成份 91.265全氟九碳酮 2.912六氟环氧丙烷 1.827六氟丙烯 3.996其它 0039 实施例2： a： 负载型催化剂的。
18、制备： 1)称取0.8摩尔的氟化铯(CsF)配置成1L浓度为 0.8mol/L的水溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停止 搅拌， 将混合液放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为200摄氏度， 真空及室温的条件下充 分干燥至恒重,即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中氟化铯(CsF)的 负载量为50。 说明书 3/8 页 5 CN 106554262 A 5 0040 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为50的氟化铯(CsF)催化剂， 将六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置。
19、气密 性， 控制反应温度为160， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯， 六氟环氧 丙烷的通气速率为100g/h,六氟丙烯的通气速率为42g/h， 通气1h后， 打开出气阀门， 此时对 产品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 分析结果显示： 其中全 氟九碳酮含量90以上， 产品转化率82， 气相色谱分析结果如表2示出： 0041 表2 0042 含量()成份 92.846全氟九碳酮 2.825六氟环氧丙烷 1.873六氟丙烯 2.456其它 0043 实施例3: 0044 a： 负载型催化剂的制备： 1)称取0.12摩尔的氟化钾(KF)配置成1L浓度为0。
20、.12mol/ L的水溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停止搅拌， 将 混合液放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为50摄氏度， 真空及室温的条件下充分干燥至 恒重,即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中氟化铯(KF)的负载量为 25。 0045 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为25的氟化钾(KF)催化剂， 将 六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密性， 控制反应温度为120， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯,六氟环氧丙 烷的通气速率为50g/h,。
21、六氟丙烯的通气速率为22g/h,通气1h后， 打开出气阀门， 此时对产 品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 分析结果显示： 其中全氟 九碳酮含量93.584， 产品转化率87， 气相色谱分析结果如表3示出： 0046 表3 0047 含量()成份 93.584全氟九碳酮 2.871六氟环氧丙烷 1.796六氟丙烯 1.749其它 0048 实施例4 0049 a： 负载型催化剂的制备： 1)称取0.12摩尔的氟化钾(KF)配置成1L浓度为0.12mol/ L的水溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停止搅拌， 将 混合液放于马。
22、弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为80摄氏度， 真空及室温的条件下充分干燥至 恒重,即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中氟化钾(KF)的负载量为 5。 0050 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为5的氟化钾(KF)催化剂， 将 说明书 4/8 页 6 CN 106554262 A 6 六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密性， 控制反应温度为100， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯， 六氟环氧丙 烷的通气速率为50g/h,六氟丙烯的通气速率为20g/h， 通气1h后， 打开出气阀门， 此时对产。
23、 品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 分析结果显示： 其中全氟 九碳酮含量99以上， 产品转化率95， 气相色谱分析结果如表4示出： 0051 表4 0052 含量()成份 99.098全氟九碳酮 0.902其它 0053 实施例5 0054 a： 负载型催化剂的制备： 1)称取0.5摩尔的氟化锂(LiF)配置成1L浓度为0.5mol/L 的水溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停止搅拌， 将混 合液放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为50摄氏度， 真空及室温的条件下充分干燥至恒 重,即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重，。
24、 计算该负载型催化剂中氟化锂(LiF)的负载量为 10。 0055 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为10的氟化锂(LiF)催化剂， 将六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密 性， 控制反应温度为300， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯， 六氟环氧 丙烷的通气速率为100g/h,六氟丙烯的通气速率为40g/h， 通气1h后， 打开出气阀门， 此时对 产品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 如图2、 图3所示。 分析 结果显示： 其中全氟九碳酮含量89以上， 产品转化率95， 气相色谱分析结。
25、果如表5示出： 0056 表5 0057 含量()成份 79.021全氟九碳酮 20.979其它 0058 实施例6 0059 a： 负载型催化剂的制备： 1)称取5摩尔的氟化钾(KF)配置成1L浓度为5mol/L的水 溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停止搅拌， 将混合液 放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为80摄氏度， 真空及室温的条件下充分干燥至恒重, 即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中氟化钾(KF)的负载量为60。 0060 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为50的氟化钾(KF)催化剂， 将 。
26、六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气密性， 控制反应温度为50， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯， 六氟环氧丙烷 的通气速率为50g/h,六氟丙烯的通气速率为20g/h， 通气1h后， 打开出气阀门， 此时对产品 进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 分析结果显示： 其中全氟九 碳酮含量89以上， 产品转化率89， 气相色谱分析结果如表6示出： 0061 表6 说明书 5/8 页 7 CN 106554262 A 7 0062 含量()成份 89.121全氟九碳酮 4.241六氟环氧丙烷 2.162六氟丙烯 4.。
27、476其它 0063 实施例7 0064 a： 负载型催化剂的制备： 1)称取0.01摩尔的氟化钾(KF)配置成1L浓度为0.01mol/ L的水溶液,向上述溶液中加入100g活性炭， 充分搅拌， 搅拌时间为10小时； 2)停止搅拌， 将 混合液放于马弗炉， 蒸发其中水分， 蒸发温度为80摄氏度， 真空及室温的条件下充分干燥至 恒重,即得到黑色粉末状催化剂； 3)称重， 计算该负载型催化剂中氟化钾(KF)的负载量为 1。 0065 b： 合成全氟九碳酮： 1)在反应柱内加入50g负载量为5的氟化钾(KF)催化剂， 将 六氟环氧丙烷与六氟丙烯气体反应原料与填有催化剂的反应柱相连； 2)检查装置气。
28、密性， 控制反应温度为100， 压力为常压， 在体系内通入六氟环氧丙烷与六氟丙烯， 六氟环氧丙 烷的通气速率为50g/h,六氟丙烯的通气速率为20g/h， 通气1h后， 打开出气阀门， 此时对产 品进行冷凝收集； 3)对收集到的初产品进行红外和气相色谱测试， 分析结果显示： 其中全氟 九碳酮含量82以上， 产品转化率82， 气相色谱分析结果如表7示出： 0066 表7 0067 含量()成份 82.723全氟九碳酮 8.371六氟环氧丙烷 4.746六氟丙烯 2.411其它 0068 以实施例4制得的全氟九碳酮的性能测试： 0069 (1)将得到的全氟九碳酮按照GB/T 261-2008 闪点。
29、的测定-宾斯基-马丁闭口杯 法 测定， 没有闪点， 证明本发明的氟酮不可燃， 可作为灭火剂进行应用。 0070 (2)通过测定不同压力下所得全氟九碳酮的沸点， 得到其沸点饱和蒸汽压曲线 (图1示出)， 计算得出该氟酮在37下的饱和蒸汽压为38毫米汞柱,在25、 1atm下的沸点 为112； 同时测定了烃、 卤代烃、 氯氟烃、 氢氟烃、 硅氧烷、 醇、 酯、 醚、 一氯甲苯、 三氟甲苯、 全氟聚醚等化合物在所得全氟九碳酮中的溶解性， 结果表明本发明中的氟酮易挥发、 溶解 性能高， 适宜用做清洗剂、 溶剂,尤其可作为溶解全氟聚醚润滑剂的溶剂。 相对于现有技术 中的C5-C7的全氟酮， C9全氟酮由。
30、于其表面张力小、 沸点较C5-C7全氟酮高的特性， 更有利于 生产与分离， 且清洗效率更高。 C9全氟酮用做芯片清洗剂去污能力强、 安全性能好、 不污染 环境； 洗涤过程对芯片无损尤其能够在芯片表面形成保护膜， 隔绝空气， 防止大气中水及其 它分子腐蚀芯片， 抗氧化， 方便下一步制作工艺的进行。 证明全氟九碳酮可以作为在半导体 清洗气体方面及进行应用。 0071 (3)按照专利CN1505694A中采用的方法对所得全氟九碳酮除去气相沉积(CVD)室 说明书 6/8 页 8 CN 106554262 A 8 中硅基沉积物的能力进行了测试。 将所得全氟九碳酮与氧气混合形成等离子体， 通过测定 进入。
31、CVD室及从室内排出的气体(包括分解产物)的质量， 计算得出该氟酮的使用率为62。 相对于对比例的CF3C(O)CF(CF3)2的使用率为40， CF3CF2C(O)CF(CF3)2的使用率为38， 得 出本发明的全氟九碳酮的使用率较高。 通过对不同活性气体流速下SiF4除去速率的测试， 得出本发明的氟酮在很低的活性气体流速下也可有效地从CVD室中除去硅基材料。 0072 将本发明的全氟九碳酮与CN1505694A中的两个全氟酮CF3C(O)CF(CF3)2以及 CF3CF2C(O)CF(CF3)2进行比较。 比较气体从CVD室及从室内排出的气体(包括分解产物)的质 量， 计算得出该氟酮的使用。
32、率为62， 相对于对比例的CF3C(O)CF(CF3)2的使用率为40， CF3CF2C(O)CF(CF3)2的使用率为38， 得出本发明的全氟九碳酮的使用率较高。 0073 同时， 相对于传统的清洗剂气体COF2， 该全氟九碳酮无毒、 可安全使用。 对小鼠进 行4小时吸入式急性毒性测试发现： CF3CF2CF2OCF(CF3)C(O)CF(CF3)CF3的LD50大于5000PPm， 将50mg全氟九碳酮经口服至胃， 两周后无小鼠死亡且小鼠均无任何异常表现。 0074 (4)以200mL铝桶为容器对所得全氟九碳酮的气体保护性能进行了测试。 所用铝桶 上方为直径1cm的桶口， 用于原料的加入与。
33、气体的排出； 铝桶内表面为经打磨除去氧化层的 新鲜表面。 一只桶内放入30mL全氟九碳酮， 桶口处于敞开状态， 当其中全氟九碳酮的体积小 于10mL时向其中补加九碳酮； 另一只桶令桶口敞开放于空气中； 放置48小时后对铝桶内壁 进行检测， 发现装有全氟九碳酮的铝桶内壁仍为金属铝， 放置于空气中的铝桶内壁已生成 氧化铝钝化膜。 测试结果证明所得全氟酮具有良好的抗氧化保护性能。 0075 (5)以两片电路板的接缝为研究对象对所得全氟九碳酮的测漏性能进行了验证。 其中1号电路板的接缝密封不好， 有缝隙， 2号电路板的接缝密封完好。 两片电路板均放于干 净滤纸上面， 用注射器将全氟九碳酮液体分别滴入1。
34、号与2号电路板接缝处， 结果发现1号电 路板接缝处液体消失， 电路板下面的滤纸变湿， 2号电路板接缝处的液体聚成一滴。 该检测 结果表明： 由于该全氟酮的表面张力小， 当接缝密封不好有缝隙时， 全氟九碳酮会瞬间从缝 隙滑落， 从而对研究对象进行测漏。 0076 (6)将100mL全氟九碳酮在常压112的温度下加热回流7天； 另取100mL全氟九碳 酮向其中加入金属焊料， 在常压112的温度下加热回流7天； 通过气相色谱测量， 所述全氟 九碳酮的纯度均基本不变(表8示出)。 测试结果表明该全氟九碳酮具有良好的热稳定性及 机械兼容性(不会以不利方式影响典型的构造材料)； 该九碳酮本身还具有优异的电。
35、相容 性、 不燃、 环境友好、 对极性物质的溶解性差等性能。 上述性能证明所得全氟九碳酮适于作 为载热流体。 0077 表8 0078 0079 说明书 7/8 页 9 CN 106554262 A 9 0080 实验结果表明， 本发明的全氟九碳酮由于其优良的性能， 可以在半导体清洗气体 方面的应用， 可以在作为制冷剂中的应用， 作为灭火剂中的应用， 作为载热流体中的应用， 作为保护气中的应用， 作为测漏剂中的应用。 0081 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 8/8 页 10 CN 106554262 A 10 图1 图2 说明书附图 1/2 页 11 CN 106554262 A 11 图3 说明书附图 2/2 页 12 CN 106554262 A 12 。