一种4溴苯肼的制备方法.pdf

本发明涉及一种4－溴苯肼的制备方法，以4－溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4－溴苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10－35℃，pH为7－9的条件下进行。采用该制备方法制得的4－溴苯肼产品纯度高、生产成本低。

1.一种4-溴苯肼的制备方法，以4-溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-溴苯肼，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。 2.根据权利要求1所述的一种4-溴苯肼的制备方法，其特征在于：所述的还原反应在20℃，pH为7的条件下进行。



技术领域

本发明涉及一种4-溴苯肼的制备方法。

背景技术

4-溴苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以4 -溴苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的4-溴苯 肼的合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种4-溴苯肼的制备方法，由该方法 得到的4-溴苯肼产品纯度高，并且生产成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种4-溴苯肼的制备方法，以4-溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还 原反应，水解，制备得到4-溴苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂， 在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。

所述的还原反应的温度优选为20℃，pH优选为7。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间，一般只需要半个小时 即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98％)。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

向600ml烧杯中加入水100ml，10N盐酸57.5ml，搅拌，加入4-溴苯胺 34.6克，加温至40℃使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0℃，慢慢加入亚硝酸 钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制 反应体系的温度7℃，反应30分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。

向1000ml烧杯中加入水125ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至20℃后，慢慢将上 述滤液加入，控制溶液温度为20℃，pH为7，继续反应30分钟，加温反应体 系至80℃，搅拌，加盐酸115ml，继续加温至97-100℃，并在此温度下反应 0.5小时后，冷却体系至20℃，过滤保留滤饼。

在300ml烧杯中加水170ml，盐酸11.5ml，搅拌，加入上述的滤饼，加温 至95-97℃，加入活性炭2克，5分钟后过滤得滤液。向滤液中加盐酸18.4克， 物料析出，冷却至10-15℃过滤，干燥得产品。高效液相色谱检测其纯度为 98.56％。