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2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610973883.3 (22)申请日 2016.11.07 (71)申请人江苏扬农化工股份有限公司地址 225009 江苏省扬州市文峰路39号 (72)发明人周其奎姜友法刘静远刘卫荣张瑜蓉周世明潘学峰 (74)专利代理机构北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人张亚军吴茜 (51)Int.Cl. C07C 29/40(2006.01) C07C 33/048(2006.01) (54)发明名称 2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法。

2、(57)摘要本发明公开了一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法：先将氯甲烷通入四氢呋喃和镁屑中进行格氏反应，生成甲基氯化镁。降温加入催化剂，通入乙炔生成乙炔氯化镁。反应毕，滴加2-甲基-2-戊烯醛，稀盐酸水解，有机层水洗减压蒸馏，余料精馏得到2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。本发明方法操作简单，使用价廉易得的氯甲烷为原料，不使用危险的氨基钠和液氨，四氢呋喃甲苯等溶剂可实现重复利用，产品产率高，纯度高，成本低。权利要求书1页说明书4页 CN 108059585 A 2018.05.22 CN 108059585 A 1.一。

3、种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在2065下搅拌进行格氏引发；待体系出现明显温升后说明反应引发开始，继续向体系中匀速添加氯甲烷，至镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示： CH3Cl+MgCH3MgCl； (2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-200，添加催化剂后，在此温度下、在1 10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样中控，直至反应完毕；反应方程式如下所示： CH3MgCl+HCCHHCCMgCl+CH4； (3)将步。

4、骤(2)反应完毕后的体系仍控温在-200，向其中滴加2-甲基-2-戊烯醛，且在-200的条件下保温反应0.12小时；保温结束后，加盐酸水解；水解物经萃取、精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的镁屑、四氢呋喃、引发剂的重量比为1： 1030： 0.0010.1；所述的镁屑与氯甲烷的摩尔比为1： 1.011.2。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的引发剂为溴代烷烃、碘代烷烃或甲基氯化镁中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤。

5、(1)中，所述的进行格氏引发的温度为 5060；所述的添加氯甲烷的温度为5060。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂为14个碳烷烃取代的脂肪胺。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为二乙胺、三乙胺、三丁胺中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂、乙炔与镁屑的重量比为0.00010.01： 1；所述的乙炔与镁屑的摩尔比为1.11.6： 1。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的2-甲基-2-戊。

6、烯醛与镁屑的摩尔比为0.81.2： 1。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的盐酸，质量分数为10，盐酸与镁屑的重量比为1530： 1。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的精馏处理步骤为：先在炔醇精馏釜的塔釜以温度7090、真空度-0.095-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度7090、真空度-0.097-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。权利要求书 1/1 页 2 CN 108059585 。

7、A 2 2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，属于精细化工技术领域。背景技术 0002 2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇属于 “炔醇” 中的一种，是合成炔戊菊酯(又名烯炔菊酯，代号S-2852)和炔戊氯菊酯(代号S-2876)等高效、低毒的新型拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一。主要生产过程为丙醛在碱催化下起自身缩合反应生成2-甲基-2-戊烯醛，再与乙炔钠在液氨中反应生成2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。反应式如下： 0003 0004 关于2-甲基-1-乙炔基-2。

8、-戊烯-1-醇的制备国内外很少有申请发明专利。国内从上世纪八十年代开始，只有零星的合成炔醇方面的报道。 0005 专利US4118505和涂君涮等在1990 农药第5期提到有机锂或格氏试剂法，由HCCM (MLi， MgBr)与2-甲基-2-戊烯醛在四氢呋喃中反应制得2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇. 但其成本很高，产率较低只有82。 0006 王天桃等人在1991年第3期江苏化工上发表的 “炔醇” 的合成一文，提到了合成炔醇的方法。是在-3550存在液氨的条件下，投入氨基钠，通入乙炔，滴加入2-甲基- 2-戊烯醛。滴毕，在同温下继续反应4h，然后加等。

9、摩尔的氯化铵反应1h，挥发掉液氨。液氨挥发完，再各加液氨体积一半的水和甲苯提取，水洗有机层至中性，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，收集112115/l0kpa的馏分，得成品，产率86，纯度98。该文反应存在液氨使用量很大，反应时间较长，存在液氨条件下固体氯化铵投料困难，液氨、甲苯没有重复利用等导致成本仍较高，操作较困难，产率不高等不足。 0007 专利CN201410269580.4也是用氨基钠法合成，虽然降低了液氨的用量，并对液氨进行套用和回收。但还是无法避免氨基钠和液氨的使用，在工业生产中不仅有很大的安全隐患而且生产气味大，废水处理量大，。

10、氨氮高，环境污染大。发明内容 0008 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种2-甲基- 说明书 1/4 页 3 CN 108059585 A 3 1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，该方法操作简单，使用价廉易得的氯甲烷为原料，不使用危险的氨基钠和液氨，四氢呋喃甲苯等溶剂可实现重复利用，产品产率高，纯度高，成本低。 0009 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 0010 一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤： 0011 (1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在2065下搅拌。

11、进行格氏引发； 10-30分钟后温度上升则引发开始，在2065下向体系中匀速添加氯甲烷，到体系压力上升则镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示： 0012 CH3Cl+MgCH3MgCl； 0013 (2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-200，添加催化剂后，在此温度下、在 110小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样进行气相色谱分析，当体系中甲基氯化镁质量0.5时反应完毕；反应方程式如下所示： 0014 CH3MgCl+HCCHHCCMgCl+CH4； 0015 (3)向步骤(2)反应完毕后的体系中滴加2-甲基-2-戊烯醛，在-200的。

12、条件下、在1-2小时内滴加完毕，且在-200的条件下保温0.12小时；保温结束后，将体系转移至水解釜中，且向其中加入盐酸，在030的条件下进行水解反应， 1-2小时水解完毕后向体系中添加甲苯进行萃取；分去水层后有机相经减压蒸馏回收四氢呋喃和甲苯，釜底料经精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇；反应方程式如下所示： 0016 0017 上述技术方案中，步骤(1)中，所述的镁屑、四氢呋喃、引发剂的重量比为1： 10 30： 0.0010.1。 0018 上述技术方案中，步骤(1)中，所述的镁屑与氯甲烷的摩尔比为1： 1.011.2。 0019 上。

13、述技术方案中，步骤(1)中，所述的引发剂为溴代烷烃、碘代烷烃或甲基氯化镁中的任意一种。 0020 上述技术方案中，步骤(1)中，所述的进行格氏引发的温度优选为5060；所述的添加氯甲烷的温度优选为5060。 0021 上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化剂为14个碳烷烃取代的脂肪胺，优选为二乙胺、三乙胺、三丁胺中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物。 0022 上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化剂与镁屑的重量比为0.00010.01： 1。 0023 上述技术方案中，步骤(2)中，所述的乙炔与镁屑的摩尔比为1.11.6： 1。 002。

14、4 上述技术方案中，步骤(3)中，所述的2-甲基-2-戊烯醛与镁屑的摩尔比为0.8 1.2： 1。 0025 上述技术方案中，步骤(3)中，所述的盐酸，质量分数为10，且与镁屑的重量比为 1530： 1。 0026 上述技术方案中，步骤(3)中，所述的精馏处理步骤为：水解釜中剩余的釜底料在炔醇精馏釜中进行精馏，先在炔醇精馏釜的塔釜以温度7090、真空度-0 .095- 说明书 2/4 页 4 CN 108059585 A 4 0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度 7090、真空度-0.097-0.10Mpa的条件进行。

15、精馏，精馏出纯度大于98的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。 0027 本发明技术方案的优点在于： 0028 (1)、不需要用氨基钠和液氨，既避免了使用氨基钠和液氨时的安全隐患，也改善了生产现场的环境和高氨氮废水的排放。 0029 (2)、使用的甲苯和四氢呋喃都通过简单的精馏回收套用，大幅度降低了生产成本。 0030 (3)、使用价廉易得的一氯甲烷为原料，避免了环境污染较大且昂贵的溴代烷烃和碘代烷烃的使用，也大幅度降低了生产成本。 0031 (4)、用盐酸水解，废水中全是氯化镁，可以通过简单的脱水就可以回收副产品氯化镁，脱出水可以套用到后处理中，。

16、避免了废水的排放，实现清洁生产。 0032 (5)、产品产率较高， 2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的产率可以达到95以上，进而使得生产成本较低，利于工业化大规模生产。具体实施方式 0033 以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容： 0034 实施例1： 0035 1、一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤： 0036 (1)将48kg镁屑和1440kg四氢呋喃放入反应釜中，添加4.8kg甲基氯化镁后在50 60下搅拌进行格氏引发；待体系温度上升则引发开始，在5060下、向体系中匀速添加氯甲烷，。

17、直至体系压力上升镁屑完全反应，生成甲基氯化镁； 0037 (2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20-10，添加0.048kg三丁胺后，在此温度下、在10小时内向体系中匀速添加57.2kg乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样进行气相色谱分析，当体系中甲基氯化镁质量0.5时反应完毕； 0038 (3)向步骤(2)反应完毕后的体系中滴加156.8kg2-甲基-2-戊烯醛，在-20-10 的条件下、在1-2小时内滴加完毕，且在-20-10的条件下保温0.5小时；保温结束后，将体系转移至水解釜中，且向其中加入876kg盐酸(质量分数10)，在2030的条件下进行水解。

18、反应， 1-2小时水解完毕后向体系中添加甲苯进行萃取，分去水层后有机相经减压蒸馏回收四氢呋喃和甲苯；将水解釜中剩余的釜底料在炔醇精馏釜中进行精馏，先在炔醇精馏釜的塔釜以温度7090、真空度-0.095-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度7090、真空度-0.097-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。 0039 实施例2： 0040 1、一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤： 0041 (1)将48kg镁屑和960kg四氢呋喃放入。

19、反应釜中，添加4.8kg甲基氯化镁后在50 60下搅拌进行格氏引发；待体系温度上升则引发开始，在5060下、向体系中匀速添加氯甲烷，直至体系压力上升镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；说明书 3/4 页 5 CN 108059585 A 5 0042 (2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20-10，添加0.096kg三乙胺后，在此温度下、在10小时内向体系中匀速添加62.4kg乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样进行气相色谱分析，当体系中甲基氯化镁质量0.5时反应完毕； 0043 (3)向步骤(2)反应完毕后的体系中滴加156.8kg2-甲基-2-戊烯醛，在-20。

20、-10 的条件下、在1-2小时内滴加完毕，且在-20-10的条件下保温0.5小时；保温结束后，将体系转移至水解釜中，且向其中加入876kg盐酸(质量分数10)，在2030的条件下进行水解反应， 1-2小时水解完毕后向体系中添加甲苯进行萃取，分去水层后有机相经减压蒸馏回收四氢呋喃和甲苯；将水解釜中剩余的釜底料在炔醇精馏釜中进行精馏，先在炔醇精馏釜的塔釜以温度7090、真空度-0.095-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度7090、真空度-0.097-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。 0044 本发明所述工艺产生的废水可以通过简单蒸馏脱水回收氯化镁。 0045 本发明所述工艺回收溶剂和脱出水可以进行套用。 0046 上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。说明书 4/4 页 6 CN 108059585 A 6 。

摘要
申请专利号：	CN201610973883.3	申请日：	20161107
公开号：	CN108059585A	公开日：	20180522
当前法律状态：		有效性：	审查中
法律详情：
IPC分类号：	C07C29/40,C07C33/048	主分类号：	C07C29/40,C07C33/048
申请人：	江苏扬农化工股份有限公司
发明人：	周其奎,姜友法,刘静远,刘卫荣,张瑜蓉,周世明,潘学峰
地址：	225009 江苏省扬州市文峰路39号
优先权：	CN201610973883A
专利代理机构：	北京万科园知识产权代理有限责任公司	代理人：	张亚军;吴茜
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内容摘要

本发明公开了一种2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇的制备方法：先将氯甲烷通入四氢呋喃和镁屑中进行格氏反应，生成甲基氯化镁。降温加入催化剂，通入乙炔生成乙炔氯化镁。反应毕，滴加2‑甲基‑2‑戊烯醛，稀盐酸水解，有机层水洗减压蒸馏，余料精馏得到2‑甲基‑1‑乙炔基‑2‑戊烯‑1‑醇。本发明方法操作简单，使用价廉易得的氯甲烷为原料，不使用危险的氨基钠和液氨，四氢呋喃甲苯等溶剂可实现重复利用，产品产率高，纯度高，成本低。

权利要求书

1.一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在20—65℃下搅拌进行格氏引发；待体系出现明显温升后说明反应引发开始，继续向体系中匀速添加氯甲烷，至镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示：CHCl+Mg→CHMgCl；(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—0℃，添加催化剂后，在此温度下、在1～10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样中控，直至反应完毕；反应方程式如下所示：CHMgCl+HC≡CH→HC≡CMgCl+CH；(3)将步骤(2)反应完毕后的体系仍控温在-20—0℃，向其中滴加2-甲基-2-戊烯醛，且在-20—0℃的条件下保温反应0.1—2小时；保温结束后，加盐酸水解；水解物经萃取、精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的镁屑、四氢呋喃、引发剂的重量比为1：10—30：0.001—0.1；所述的镁屑与氯甲烷的摩尔比为1：1.01—1.2。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的引发剂为溴代烷烃、碘代烷烃或甲基氯化镁中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的进行格氏引发的温度为50—60℃；所述的添加氯甲烷的温度为50—60℃。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂为1～4个碳烷烃取代的脂肪胺。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为二乙胺、三乙胺、三丁胺中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂、乙炔与镁屑的重量比为0.0001—0.01：1；所述的乙炔与镁屑的摩尔比为1.1—1.6：1。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的2-甲基-2-戊烯醛与镁屑的摩尔比为0.8—1.2：1。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的盐酸，质量分数为10％，盐酸与镁屑的重量比为15—30：1。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的精馏处理步骤为：先在炔醇精馏釜的塔釜以温度70—90℃、真空度-0.095—-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度70—90℃、真空度-0.097—-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98％的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇属于“炔醇”中的一种，是合成炔戊菊酯(又名烯炔菊酯，代号S-2852)和炔戊氯菊酯(代号S-2876)等高效、低毒的新型拟除虫菊酯类杀虫剂的主要中间体之一。主要生产过程为丙醛在碱催化下起自身缩合反应生成2-甲基-2-戊烯醛，再与乙炔钠在液氨中反应生成2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇。反应式如下：

关于2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备国内外很少有申请发明专利。国内从上世纪八十年代开始，只有零星的合成炔醇方面的报道。

专利US4118505和涂君涮等在1990《农药》第5期提到有机锂或格氏试剂法，由HCCM(M＝Li，MgBr)与2-甲基-2-戊烯醛在四氢呋喃中反应制得2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇.但其成本很高，产率较低只有82％。

王天桃等人在1991年第3期《江苏化工》上发表的《“炔醇”的合成》一文，提到了合成炔醇的方法。是在-35～50℃存在液氨的条件下，投入氨基钠，通入乙炔，滴加入2-甲基-2-戊烯醛。滴毕，在同温下继续反应4h，然后加等摩尔的氯化铵反应1h，挥发掉液氨。液氨挥发完，再各加液氨体积一半的水和甲苯提取，水洗有机层至中性，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏，收集112～115℃/l0kpa的馏分，得成品，产率86％，纯度>98％。该文反应存在液氨使用量很大，反应时间较长，存在液氨条件下固体氯化铵投料困难，液氨、甲苯没有重复利用等导致成本仍较高，操作较困难，产率不高等不足。

专利CN201410269580.4也是用氨基钠法合成，虽然降低了液氨的用量，并对液氨进行套用和回收。但还是无法避免氨基钠和液氨的使用，在工业生产中不仅有很大的安全隐患而且生产气味大，废水处理量大，氨氮高，环境污染大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，该方法操作简单，使用价廉易得的氯甲烷为原料，不使用危险的氨基钠和液氨，四氢呋喃甲苯等溶剂可实现重复利用，产品产率高，纯度高，成本低。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)将镁屑和四氢呋喃放入反应釜中，添加引发剂后加少量氯甲烷在20—65℃下搅拌进行格氏引发；10-30分钟后温度上升则引发开始，在20—65℃下向体系中匀速添加氯甲烷，到体系压力上升则镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；反应方程式如下所示：

CH3Cl+Mg→CH3MgCl；

(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—0℃，添加催化剂后，在此温度下、在1—10小时内向体系中匀速添加乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样进行气相色谱分析，当体系中甲基氯化镁质量≤0.5％时反应完毕；反应方程式如下所示：

CH3MgCl+HC≡CH→HC≡CMgCl+CH4；

(3)向步骤(2)反应完毕后的体系中滴加2-甲基-2-戊烯醛，在-20—0℃的条件下、在1-2小时内滴加完毕，且在-20—0℃的条件下保温0.1—2小时；保温结束后，将体系转移至水解釜中，且向其中加入盐酸，在0—30℃的条件下进行水解反应，1-2小时水解完毕后向体系中添加甲苯进行萃取；分去水层后有机相经减压蒸馏回收四氢呋喃和甲苯，釜底料经精馏处理后得产品2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇；反应方程式如下所示：

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的镁屑、四氢呋喃、引发剂的重量比为1：10—30：0.001—0.1。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的镁屑与氯甲烷的摩尔比为1：1.01—1.2。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的引发剂为溴代烷烃、碘代烷烃或甲基氯化镁中的任意一种。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的进行格氏引发的温度优选为50—60℃；所述的添加氯甲烷的温度优选为50—60℃。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化剂为1～4个碳烷烃取代的脂肪胺，优选为二乙胺、三乙胺、三丁胺中的任意一种，或任意两种以任意比例混合而成的混合物。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化剂与镁屑的重量比为0.0001—0.01：1。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的乙炔与镁屑的摩尔比为1.1—1.6：1。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述的2-甲基-2-戊烯醛与镁屑的摩尔比为0.8—1.2：1。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述的盐酸，质量分数为10％，且与镁屑的重量比为15—30：1。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述的精馏处理步骤为：水解釜中剩余的釜底料在炔醇精馏釜中进行精馏，先在炔醇精馏釜的塔釜以温度70—90℃、真空度-0.095—-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度70—90℃、真空度-0.097—-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98％的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。

本发明技术方案的优点在于：

(1)、不需要用氨基钠和液氨，既避免了使用氨基钠和液氨时的安全隐患，也改善了生产现场的环境和高氨氮废水的排放。

(2)、使用的甲苯和四氢呋喃都通过简单的精馏回收套用，大幅度降低了生产成本。

(3)、使用价廉易得的一氯甲烷为原料，避免了环境污染较大且昂贵的溴代烷烃和碘代烷烃的使用，也大幅度降低了生产成本。

(4)、用盐酸水解，废水中全是氯化镁，可以通过简单的脱水就可以回收副产品氯化镁，脱出水可以套用到后处理中，避免了废水的排放，实现清洁生产。

(5)、产品产率较高，2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的产率可以达到95％以上，进而使得生产成本较低，利于工业化大规模生产。

具体实施方式

以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：

实施例1：

1、一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)将48kg镁屑和1440kg四氢呋喃放入反应釜中，添加4.8kg甲基氯化镁后在50—60℃下搅拌进行格氏引发；待体系温度上升则引发开始，在50—60℃下、向体系中匀速添加氯甲烷，直至体系压力上升镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；

(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—-10℃，添加0.048kg三丁胺后，在此温度下、在10小时内向体系中匀速添加57.2kg乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样进行气相色谱分析，当体系中甲基氯化镁质量≤0.5％时反应完毕；

(3)向步骤(2)反应完毕后的体系中滴加156.8kg2-甲基-2-戊烯醛，在-20—-10℃的条件下、在1-2小时内滴加完毕，且在-20—-10℃的条件下保温0.5小时；保温结束后，将体系转移至水解釜中，且向其中加入876kg盐酸(质量分数10％)，在20—30℃的条件下进行水解反应，1-2小时水解完毕后向体系中添加甲苯进行萃取，分去水层后有机相经减压蒸馏回收四氢呋喃和甲苯；将水解釜中剩余的釜底料在炔醇精馏釜中进行精馏，先在炔醇精馏釜的塔釜以温度70—90℃、真空度-0.095—-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度70—90℃、真空度-0.097—-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98％的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。

实施例2：

1、一种2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)将48kg镁屑和960kg四氢呋喃放入反应釜中，添加4.8kg甲基氯化镁后在50—60℃下搅拌进行格氏引发；待体系温度上升则引发开始，在50—60℃下、向体系中匀速添加氯甲烷，直至体系压力上升镁屑完全反应，生成甲基氯化镁；

(2)将步骤(1)生成的甲基氯化镁降温至-20—-10℃，添加0.096kg三乙胺后，在此温度下、在10小时内向体系中匀速添加62.4kg乙炔进行反应，添加乙炔的过程中取样进行气相色谱分析，当体系中甲基氯化镁质量≤0.5％时反应完毕；

(3)向步骤(2)反应完毕后的体系中滴加156.8kg2-甲基-2-戊烯醛，在-20—-10℃的条件下、在1-2小时内滴加完毕，且在-20—-10℃的条件下保温0.5小时；保温结束后，将体系转移至水解釜中，且向其中加入876kg盐酸(质量分数10％)，在20—30℃的条件下进行水解反应，1-2小时水解完毕后向体系中添加甲苯进行萃取，分去水层后有机相经减压蒸馏回收四氢呋喃和甲苯；将水解釜中剩余的釜底料在炔醇精馏釜中进行精馏，先在炔醇精馏釜的塔釜以温度70—90℃、真空度-0.095—-0.099Mpa的条件进行精馏，将少量甲苯等低沸物蒸出；然后在炔醇精馏釜的塔顶以温度70—90℃、真空度-0.097—-0.10Mpa的条件进行精馏，精馏出纯度大于98％的2-甲基-1-乙炔基-2-戊烯-1-醇产品。

本发明所述工艺产生的废水可以通过简单蒸馏脱水回收氯化镁。

本发明所述工艺回收溶剂和脱出水可以进行套用。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。