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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201710242532.X (22)申请日 2017.04.11 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106883571 A (43)申请公布日 2017.06.23 (73)专利权人 南京林业大学 地址 210037 江苏省南京市玄武区龙蟠路 159号 (72)发明人 张蕤刘志鹏黎航凌敏 (74)专利代理机构 南京申云知识产权代理事务 所(普通合伙) 32274 代理人 邱兴天 (51)Int.Cl. C08L 67/04(2006.01) C08L 61/28(。
2、2006.01) C08K 13/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/32(2006.01) C08K 5/13(2006.01) 审查员 王海 (54)发明名称 一种没食子酸基膨胀型阻燃剂的配方和应 用 (57)摘要 本发明涉及一种没食子酸基膨胀型阻燃剂 的复配配方， 是首次将没食子酸运用到膨胀型阻 燃剂的制备当中， 复配氨基树脂包裹的磷酸盐、 改性层状无机物、 金属氧化物， 通过优化原料配 比， 获得一种新型膨胀型阻燃剂。 将本发明所述 的阻燃剂应用到聚乳酸中时， 因为采用生。
3、物基材 料没食子酸为炭源和气源， 有利于提高阻燃剂与 聚乳酸的相容性， 可以有效降低阻燃剂的加入对 聚乳酸力学性能的恶化效应， 制备综合性能优异 的聚乳酸阻燃复合材料。 本发明中所涉及的阻燃 剂绿色环保、 阻燃效果良好、 性能稳定、 适用范围 广； 本发明所述的阻燃剂配方所涉及的原料来源 广泛、 价格低廉、 基本无毒， 工艺要求简单， 适合 大规模生产， 具有良好的应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106883571 B 2018.11.27 CN 106883571 B 1.一种没食子酸基膨胀型阻燃剂， 其特征在于： 是将没食子酸与氨基树脂包裹的磷酸 盐混合， 在使用前先后在基体。
4、中添加改性层状无机物和金属氧化物， 从而得到没食子酸基 膨胀型阻燃剂； 所述氨基树脂包裹的磷酸盐为三聚氰胺甲醛树脂包裹的聚磷酸铵； 所述改 性层状无机物为有机改性蒙脱土； 所述金属氧化物为氧化锌。 2.一种制备权利要求1所述的没食子酸基膨胀型阻燃剂的方法， 其特征在于， 包括如下 步骤： a)采用天然产物没食子酸复配氨基树脂包裹的磷酸盐， 配比混合均匀得到初始阻燃 剂； b)在使用步骤a)得到的初始阻燃剂之前， 要在基体中添加改性层状无机物和金属氧化 物。 3.根据权利要求2所述的没食子酸基膨胀型阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 步骤a)的 操作包括如下步骤： a1)没食子酸130真空干燥5h。
5、， 氨基树脂包裹的磷酸盐80干燥5h； a2)没食子酸与氨基树脂包裹的磷酸盐配比为1 3， 混合均匀。 4.根据权利要求3所述的所述的没食子酸基膨胀型阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所 述氨基树脂包裹的磷酸盐为三聚氰胺甲醛树脂包裹的聚磷酸铵。 5.根据权利要求2所述的所述的没食子酸基膨胀型阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 步 骤b)的操作包括如下步骤： b1)改性层状无机物和金属氧化物80干燥2h； b2)改性层状无机物和金属氧化物配比为2 1， 总添加量为1， 使用步骤a2)所得阻燃 剂之前添加使用。 6.根据权利要求5所述的所述的没食子酸基膨胀型阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所 述改。
6、性层状无机物为有机改性蒙脱土； 所述金属氧化物为氧化锌。 7.权利要求1所述的没食子酸基膨胀型阻燃剂应用于聚乳酸基体中， 获得聚乳酸阻燃 材料， 所述没食子酸基膨胀型阻燃剂的添加量为材料总重的15。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106883571 B 2 一种没食子酸基膨胀型阻燃剂的配方和应用 技术领域 0001 本发明属于膨胀型阻燃剂复配研发技术领域， 具体涉及一种没食子酸基膨胀型阻 燃剂的配方， 以及该膨胀型阻燃剂在聚乳酸(PLA)材料中的应用。 背景技术 0002 随着人们环保意识的增强， 生物可降解高分子材料的研究越来越受到人们的关 注， 可降解高分子材料制品开始出现在我们的日常。
7、生活当中。 但是， 可降解高分子材料在给 人们带来便利的同时， 却存在着巨大的隐患， 那就是可降解高分子材料易燃， 随之而来的火 灾也越来越多， 给人们的生命和财产带来巨大的威胁， 可降解高分子材料的阻燃也越来越 受到人们的重视和关注。 最早应用于可降解材料阻燃的是传统型的卤系阻燃剂， 但是因为 其产生高腐蚀性和高毒性的二噁英类气体被淘汰， 后来出现的磷系和氮系阻燃剂， 因为阻 燃效率低下无法推广应用。 0003 在众多的阻燃体系中， 膨胀型阻燃体系(IFR)由于在燃烧过程中发烟量少、 低毒、 隔热、 隔氧等优点而引起人们的关注。 IFR是一种以氮、 磷为主要组分的复合阻燃剂， 它不含 卤素因。
8、而无需氧化锑作为协效剂， 该类阻燃剂在受热时发泡膨胀， 故称为膨胀型阻燃剂。 20 世纪90年代后， 膨胀型阻燃剂的研究逐渐开始活跃， 它被公认为是实现阻燃剂无卤化的有 效途径之一。 此外， 在膨胀型阻燃剂的使用过程中， 为了进一步提高膨胀型阻燃剂的阻燃效 率， 通常会添加少量阻燃协效剂。 最新报道， 人们开始研究将天然产物应用到膨胀型阻燃体 系中制备高效环保的阻燃剂， 这也成为当今非常有意义的研究热点。 天然产物没食子酸具 有多羟基和羧基， 可以作为炭源和气源应用到膨胀型阻燃剂， 制备更加绿色环保的膨胀型 阻燃剂。 0004 PLA具有良好的力学性能、 加工性能及生物相容性， 是替代大宗通用。
9、塑料， 如聚丙 烯、 聚乙烯、 聚苯乙烯等传统材料的理想环保材料。 但是， PLA具有易燃、 易滴落的问题， 这严 重影响了PLA在更多高新领域的应用， 因此， 开发一种同样绿色环保阻燃剂阻燃PLA是非常 有现实意义的。 发明内容 0005 本发明旨在提供一种没食子酸基膨胀型阻燃剂的配方。 0006 本发明的另一目的是提供上述没食子酸基膨胀型阻燃剂在生物聚酯PLA中的应 用， 获得阻燃PLA复合材料。 0007 为解决以上技术问题， 本发明采取的技术方案是： 0008 一种没食子酸基膨胀型阻燃剂的配方， 包括如下步骤： 是将没食子酸与氨基树脂 包裹的磷酸盐混合， 在使用前先后在基体中添加改性层。
10、状无机物和金属氧化物， 从而得到 没食子酸基膨胀型阻燃剂。 0009 作为优选方案， 所述氨基树脂包裹的磷酸盐为三聚氰胺甲醛树脂包裹的聚磷酸 铵； 所述改性层状无机物为有机改性蒙脱土； 所述金属氧化物为氧化锌。 说明书 1/3 页 3 CN 106883571 B 3 0010 一种没食子酸基膨胀型阻燃剂的制备， 包括如下步骤： 0011 a)采用天然产物没食子酸复配氨基树脂包裹的磷酸盐， 配比混合均匀得到初始阻 燃剂； 0012 b)在使用步骤a)得到的初始阻燃剂之前， 要在基体中添加改性层状无机物和金属 衍生物。 0013 作为一种实施方案， 步骤a)的操作包括如下步骤： 0014 a1)。
11、没食子酸130真空干燥5h， 氨基树脂包裹的磷酸盐80干燥5h； 0015 a2)没食子酸与氨基树脂包裹的磷酸盐配比为1 3， 混合均匀。 0016 作为优选方案， 所述氨基树脂包裹的磷酸盐为三聚氰胺甲醛树脂包裹的聚磷酸 铵。 0017 作为一种实施方案， 步骤b)的操作包括如下步骤： 0018 b1)改性层状元机物和金属衍生物80干燥2h； 0019 b2)改性层状无机物和金属衍生物配比为2 1， 总添加量为1， 使用步骤a2)所得 阻燃剂之前添加使用。 0020 作为优选方案， 所述改性层状无机物为有机改性蒙脱土； 所述金属氧化物为氧化 锌。 0021 本发明所制得的没食子酸基膨胀型阻燃剂。
12、应用于聚乳酸基体中， 获得聚乳酸阻燃 材料， 所述没食子酸基膨胀型阻燃剂的添加量为材料总重的15。 0022 由于以上技术方案的实施， 本发明与现有技术相比具有如下优点： 0023 本发明所制备的没食子酸基膨胀型阻燃剂， 其原料来源广泛， 其中没食子酸是可 再生资源， 绿色环保； 三聚氰胺甲醛树脂包裹的聚磷酸铵、 有机改性蒙脱土和氧化锌研究成 熟， 应用广泛， 价格低廉。 此外， 本发明中没食子酸属于天然产物， 具备良好的生物相容性， 不仅能够作为炭源， 还能够发生脱羧反应产生CO2， 降低氧气浓度并且增加炭层膨胀性。 蒙 脱土还能与磷氮化合物之间产生协同阻燃效应， 利用分子内的阻燃协同效应，。
13、 大幅提高磷 氮阻燃剂阻燃聚合物的阻燃性能， 并且该阻燃剂还具有适用性广的优点， 可以用于聚乳酸 等多种聚合物材料。 除此之外， 配方使用工艺简单， 反应条件易于控制， 适合大规模生产， 具 有良好的应用前景。 具体实施方式 0024 下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明， 但不限于这些实施例。 0025 实施例1： 没食子酸基膨胀型阻燃剂的应用 0026 称取85份聚乳酸， 放入鼓风干燥箱中80条件下干燥24h， 充分祛除聚乳酸母粒表 面吸附水。 将3.5份没食子酸， 130条件下真空干燥5h， 将10.5份三聚氰胺甲醛树脂包裹的 聚磷酸铵， 80条件下干燥5h。 2/3份改性有机。
14、蒙脱土和1/3份氧化锌在使用前80条件下 干燥2h(该实施例中所述的份均为质量份)。 175条件下将聚乳酸在密炼机中熔融， 先添加 改性有机蒙脱土， 再添加氧化锌， 最后添加混合均匀的初始阻燃剂， 再经平板硫化机于180 下压板成型。 复合材料较纯聚乳酸相比， 极限氧指数从20提高到了41， UL-94结果由V-2提 高到了V-0级别， 并且滴落问题得到解决。 这说明， 没食子酸基膨胀型阻燃剂可以有效提高 聚乳酸的阻燃性能。 说明书 2/3 页 4 CN 106883571 B 4 0027 以上对本发明做了详尽的描述， 其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本 发明的内容并加以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明的精神实质所 作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 106883571 B 5 。