《一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法.pdf（4页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410681644.1 (22)申请日 2014.11.25 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104356376 A (43)申请公布日 2015.02.18 (73)专利权人 泰兴市凌飞化学科技有限公司 地址 225400 江苏省泰兴市泰兴经济开发 区闸南路11号 专利权人 江苏凌飞科技股份有限公司 (72)发明人 钱飞张仁吴海成 (74)专利代理机构 江苏圣典律师事务所 32237 代理人 贺翔杨文晰 (51)Int.Cl. C08G 65/00(200。
2、6.01) C07F 9/09(2006.01) 审查员 杜克丽 (54)发明名称 一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯 含量的方法 (57)摘要 本发明公开一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷 酸酯中单酯含量的方法， 具体步骤如下：（a） 将壬 基酚聚氧乙烯醚与蒸馏水加入反应釜中， 搅拌并 升温至40-50， 分批加入五氧化二磷， 再升温至 65-75， 保温反应5h；（b） 向步骤a反应物中加入 蒸馏水， 升温至85-95， 水解反应3h， 所得产物 即为所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯； 本发明方法 可以降低生产过程中壬基酚聚醚磷酸酯中的副 产物双酯的含量， 提高产品中单酯的比例， 最终 壬基酚聚醚磷酸。
3、酯产品中单酯含量至少为90%， 并且本发明反应过程温和， 无污染， 绿色环保。 权利要求书1页 说明书2页 CN 104356376 B 2017.09.29 CN 104356376 B 1.一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法， 其特征在于， 具体步骤如下： （a） 将壬基酚聚氧乙烯醚与蒸馏水按摩尔比2:1 加入反应釜中， 以250rpm 的速率搅 拌， 再以1-2 /min 的速率升温至40-50， 分批加入五氧化二磷， 加料完成后， 以1-2 / min速率升温至65-75， 然后以250rpm 的转速下保温反应5h ； 其中， 所加入五氧化二磷与 壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为。
4、1:2 ； （b） 向步骤 （a） 的反应产物中加入蒸馏水， 以0.75-1 /min 的速率升温至85-95， 250rpm转速下水解反应3h， 所得产物即为所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯， 其中， 所加入蒸馏 水和壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1； 其中， 步骤 （a） 所述分批加入五氧化二磷， 是指分6 批加入等量五氧化二磷， 每批间隔 20min； 步骤 （a） 所述壬基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚TX-10。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104356376 B 2 一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 特别是一种提高壬基酚聚氧乙。
5、烯醚磷酸酯中单酯含量的方 法。 背景技术 0002 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯是化工领域常用的阴离子表面活性剂， 其常温下为无色 或淡黄色透明液体， 能溶于大多数有机溶剂， 在水中会水解。 壬基酚聚醚磷酸酯具有良好的 去污性、 润湿性、 乳化性和起泡性， 能降低表面张力除锈润滑， 抗静电， 毒性和刺激性小， 在 酸碱液中有高的稳定性和热稳定性而且复配性好， 广泛用于纺织、 化妆品、 塑料、 洗涤剂、 皮 革、 机械等行业。 0003 目前壬基酚聚醚磷酸酯工业生产的传统方法是将壬基酚聚醚和五氧化二磷及蒸 馏水经过酯化、 水解反应制得， 此过程中会产生大量的副产物壬基酚聚醚磷酸双酯， 以传 统技术生产。
6、的产品中双酯含量过高， 产品纯度不纯， 其中单酯含量最高为70%-80%， 对壬基 酚聚醚磷酸酯产品的应用造成一定的影响。 因此， 如何提高提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 产品中单酯含量， 一直是本领域亟待解决的技术问题。 发明内容 0004 针对上述问题， 提供一个反应条件温和、 操作简便的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯生 产方法， 该方法获得的产品中单酯含量达到90%以上， 本发明是这样实现的： 0005 一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法， 具体步骤如下： 0006 a） 将壬基酚聚氧乙烯醚与蒸馏水按摩尔比2:1加入反应釜中， 以250rpm的速率搅 拌， 再以1-2/min的速率升温至。
7、40-50， 分批加入五氧化二磷， 加料完成后， 以1-2/min 速率升温至65-75， 然后以250rpm的转速下保温反应5h； 其中， 所加入五氧化二磷与壬基 酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:2； 0007 b） 向步骤a反应物中加入蒸馏水， 以0.75-1/min的速率升温至85-95， 250rpm 转速下水解反应3h， 所得产物即为所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯， 其中， 所加入蒸馏水和壬 基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1。 0008 优选的， 本发明中， 步骤a所述壬基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚TX-10。 0009 优选的， 本发明中， 步骤a所述分批加入五氧化二磷， 是指分6批加入等。
8、量五氧化二 磷， 每批间隔20min。 0010 本发明所提供的生产壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯方法， 可以降低生产过程中壬基酚 聚醚磷酸酯中的副产物双酯的含量， 提高产品中单酯的比例， 最终壬基酚聚醚磷酸酯产品 中单酯含量至少为90%， 并且本发明反应过程温和， 无污染， 绿色环保， 反应耗时短， 在壬基 酚聚醚投料量为1.12吨时， 整个反应过程仅需要10小时， 适宜大规模工业生产。 具体实施方式 说明书 1/2 页 3 CN 104356376 B 3 0011 实施例1： 0012 在2000升的搪瓷搅拌釜中， 加入1700mol壬基酚聚氧乙烯醚 （约1.12t） 和850mol蒸 馏水 （。
9、约15.3kg） ， 开启搅拌， 搅拌速率为250rpm， 再以1/min的速率升温至40， 然后分6 批加入等量五氧化二磷， 每批间隔20min， 一共加入850mol （约120.6kg)五氧化二磷， 投料结 束后， 以1/min的速率升温至65， 在250rpm的搅拌速率下保温反应5h； 反应结束后， 加 入1700mol蒸馏水 （约30.6kg） ， 以1/min的速率升温至90， 在在250rpm的搅拌速率下水 解反应3h， 反应结束后， 所得产物即为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯， 整个反应过程约10h， 以电 位滴定法 （本实施例中依据 电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯含量 ， 赵丽。
10、杰， 云 南化工， 2000第6期所述方法测定） 测得反应产物中单酯含量能达到90%。 0013 将本实施例获得的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯产品与采用传统方法获得产品进行 对比， 对比结果如表1所示。 0014 表1实施例1产品与传统方法获得产品性能对比 0015 项目本发明国内其它工厂 颜色无色或淡黄色透明液体无色或淡黄色透明液体 固含量96%95% Ph值3.03.0 单酯含量90%70% 0016 实施例2： 0017 在2000升的搪瓷搅拌釜中， 加入1700mol吨壬基酚聚氧乙烯醚(约为1.12t)和 850mol蒸馏水(约为15.3kg)， 开启搅拌， 搅拌速率为250rpm， 以2/。
11、min的速率升温至45 ， 然后分6批加入等量的五氧化二磷， 每批间隔20min， 一共加入850mol(约120.6kg),投料 结束后， 以1/min的速率升温至70， 250rpm速率搅拌下保温5小时； 然后向反应物中加入 1700mol蒸馏水(约为30.6kg)， 以0.75/min的速率升温至85， 250rpm的转速下水解3小 时， 反应结束后， 所得产物即为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯， 整个反应耗时10h， 以电位滴定法 产物中单酯含量能达到91%。 0018 实施例3： 0019 在2000升的搪瓷搅拌釜中， 加入1700mol壬基酚聚氧乙烯醚(约为1.12t)和850mol 蒸馏。
12、水(约为15.3kg)， 开启搅拌， 搅拌转速为250转, 以1.5/min的速率升温至50， 然后 分6批加入等量的五氧化二磷， 每批间隔20min， 一共加入850mol(约120.6kg)， 投料结束后， 以2/min的速率升温至75， 250rpm转速下保温反应5小时； 然后向反应物中加入1700mol 蒸馏水(约为30.6kg)， 以1/min的速率升温至95， 250rpm转速下水解反应3小时， 反应结 束后， 所得产物即为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯， 以电位滴定法产物中单酯含量能达到90%。 0020 以上实施例不应理解为本发明的限制， 凡是基于本发明的技术思想所做的其他形 式上的修改、 替换或变更而实现的发明均属于本发明范围。 对于本领域的技术人员可以在 不脱离本发明的前提下， 可以对本发明做若干改进， 如改变反应中各原料之间的比例以及 反应温度等， 这些改进同样属于专利申请保护的范围。 说明书 2/2 页 4 CN 104356376 B 4 。