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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610108720.9 (22)申请日 2016.02.29 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105669340 A (43)申请公布日 2016.06.15 (73)专利权人 兰州精诚齐聚石化技术有限公司 地址 730060 甘肃省兰州市西固区西固城 街道玉门街517号4单元101室 (72)发明人 姚亚平苏芳云王桂敏曲云 (74)专利代理机构 兰州中科华西专利代理有限 公司 62002 代理人 李艳华 (51)Int.Cl. C07C 2/18(2006。
2、.01) C07C 11/02(2006.01) 审查员 姚丹丹 (54)发明名称 一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法 (57)摘要 本发明涉及一种低碳烯烃齐聚反应过程的 控制方法， 该方法包括以下步骤： 酸水罐中磷 酸二氢钠水溶液经酸水泵由中和沉降罐的上部 进入； 低碳烯烃、 低压蒸汽输入至加热器中加 热， 分别得到低碳烯烃和低压蒸汽冷凝水； 低压 蒸汽冷凝水排出； 低碳烯烃由中和沉降罐底部进 入； 低碳烯烃与磷酸二氢钠水溶液逆向接触， 并按模型调控低碳烯烃含水量； 当低碳烯烃含 水量为200ppm3000ppm时与固体磷酸催化剂进 行齐聚反应， 得到反应产物； 汽包中处于平衡 状态的蒸汽与。
3、水在位差作用下由反应器的下部 流入， 并与步骤得到的反应产物反应， 分别得 到C5C16烯烃产物和蒸气； 蒸气返回汽包； C5C16 的烯烃产物经在线酸度分析仪检测后排出。 本发 明可实现实时监测的目的。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 105669340 B 2018.05.22 CN 105669340 B 1.一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法， 包括以下步骤： 酸水罐 （1） 中含量为5%10%的磷酸二氢钠水溶液经酸水泵 （2） 由中和沉降罐 （3） 的上 部进入； 低碳烯烃经原料泵 （4） 输送至加热器 （5） 中， 同时， 压力为0.10.3MPa的低压蒸汽输 入至所述。
4、加热器 （5） 中对所述低碳烯烃进行加热， 分别得到温度为3060且碱氮含量不 大于1ppm的低碳烯烃和低压蒸汽冷凝水； 所述低压蒸汽冷凝水由所述加热器 （5） 排出； 所述 温度为3060且碱氮含量不大于1ppm的低碳烯烃由所述中和沉降罐 （3） 底部进入； 所述温度为3060且碱氮含量不大于1ppm的低碳烯烃与所述含量为5%10%的磷 酸二氢钠水溶液在所述中和沉降罐 （3） 中逆向接触， 并按下述模型调控低碳烯烃含水量： w = a + b EXP （0.0023 t + 0.00019 t 2） 式中： t为反应温度； a为常数， 反应最低水含量， 与烯烃种类有关， 反应原料为丁烯时是2。
5、00， 丙烯时是2000； b与空速有关， 取值见下表： 当低碳烯烃含水量为200ppm3000ppm时经列管式反应器 （7） 的反应进料口输入至所 述反应器 （7） 中， 与所述反应器 （7） 中的固体磷酸催化剂进行齐聚反应， 得到反应产物； 汽包 （8） 中处于平衡状态的蒸汽与水在位差作用下由所述反应器 （7） 的下部流入， 并 与所述步骤得到的反应产物在压力为0.45MPa6.0MPa、 温度为175210的条件下进行 反应， 分别得到温度为180210且压力为0.45MPa6.0MPa的C5C16烯烃产物和压力为 0.1 MPa2.0MPa蒸气； 所述压力为0.1 MPa2.0MPa蒸。
6、气从所述反应器 （7） 的上部返回所述 汽包 （8） ； 所述C5C16的烯烃产物由所述反应器 （7） 的反应出料口经在线酸度分析仪 （10） 检 测后排出； 同时， 由软化水泵 （9） 向所述汽包 （8） 补水， 并维持所述汽包 （8） 内65%75%的液 位。 2.如权利要求1所述的一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法， 其特征在于： 所述步骤 中中和沉降罐 （3） 的中上部设有温度控制仪， 其内设有波尔瓷环 （6） 。 3.如权利要求1所述的一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法， 其特征在于： 所述步骤 中汽包 （8） 上设有压力控制器。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105669340。
7、 B 2 一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法 技术领域 0001 本发明涉及精细化工技术领域， 尤其涉及一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方 法。 背景技术 0002 低碳烯烃齐聚不仅能够获得汽油高辛烷值组分， 而且还可以获得精细化工重要的 原料高碳烯烃。 自二十世纪三十年代美国UOP公司首创将固体磷酸催化剂用于烯烃叠 合以来， 至今大部分丙烯或丁烯的齐聚仍采用这种叠合工艺。 装置用固体磷酸催化剂， 反应 器为Snamprogetti列管式反应器， 反应在温度160220， 压力4.8MPa 5.5MPa下进行。 0003 固体磷酸催化剂是由不同聚合度的磷酸盐构成， 具有连续的聚合度分布的产品。 。
8、活化后的催化剂缓慢水解 （实际上是催化剂的缓慢泥化） 释放游离磷酸， 在磷酸的催化作用 下， 丙烯/丁烯发生齐聚反应， 主要产物为壬烯/辛烯和十二烯。 固体磷酸催化剂运转过程中 需要依靠原料携带的水分， 来使构成催化剂颗粒的多聚磷酸盐缓慢水解， 聚合度 “整体向低 聚方向推移” ， 源源不断地生成正磷酸硅和焦磷酸硅， 发挥催化齐聚的作用。 0004 许多研究者尝试过固体磷酸催化剂活性控制方法， 最常用的是反应器进料水含量 模型及其相应的补充水方法， 是固体磷酸催化剂工艺的专门技术之一， UOP公司在销售 （SPA 系列） 固体磷酸催化剂产品时都提供原料要求含水量和反应温度的关系模型， 要求使用。
9、者 按照模型规定向原料添加水。 固体磷酸催化剂的生产厂给用户提供水量模型以w = f （T） 为 基础的w-T （水含量-温度） 图来维持操作， 属于 “先验性” 模型， 在工业生产中使用常常会因 为过程中一些未知因数的干扰和混沌现象的存在， 引起优化区飘移， 无法使催化剂始终如 一地保持在最佳状态， 而且这种方法也不能及时发现和解决实际生产出现的异常情况。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种可实时监测的低碳烯烃齐聚反应过程的 控制方法。 0006 为解决上述问题， 本发明所述的一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法， 包括以 下步骤： 0007 酸水罐中含量为5%10%的磷酸。
10、二氢钠水溶液经酸水泵由中和沉降罐的上部进 入； 0008 低碳烯烃经原料泵输送至加热器中， 同时， 压力为0.10.3MPa的低压蒸汽输入 至所述加热器中对所述低碳烯烃进行加热， 分别得到温度为3060且碱氮含量不大于 1ppm的低碳烯烃和低压蒸汽冷凝水； 所述低压蒸汽冷凝水由所述加热器排出； 所述温度为 3060且碱氮含量不大于1ppm的低碳烯烃由所述中和沉降罐底部进入； 0009 所述温度为3060且碱氮含量不大于1ppm的低碳烯烃与所述含量为5%10% 的磷酸二氢钠水溶液在所述中和沉降罐中逆向接触， ， 并按下述模型调控低碳烯烃含水量： 0010 w = a + b EXP （0.002。
11、3 t + 0.00019 t 2） 说明书 1/3 页 3 CN 105669340 B 3 0011 式中： t为反应温度； 0012 a为常数， 反应最低水含量， 与烯烃种类有关， 反应原料为丁烯时是200， 丙烯时是 2000； 0013 b与空速有关， 取值见下表： 0014 0015 当低碳烯烃含水量为200ppm3000ppm时经列管式反应器的反应进料口输入至 所述反应器中， 与所述反应器中的固体磷酸催化剂进行齐聚反应， 得到反应产物； 0016 汽包中处于平衡状态的蒸汽与水在位差作用下由所述反应器的下部流入， 并与 所述步骤得到的反应产物在压力为0.45MPa6.0MPa、 温。
12、度为175210的条件下进行反 应， 分别得到温度为180210且压力为0.45MPa6.0MPa的C5C16烯烃产物和压力为0.1 MPa2.0MPa蒸气； 所述压力为0.1 MPa2.0MPa蒸气从所述反应器的上部返回所述汽包； 所 述C5C16的烯烃产物由所述反应器的反应出料口经在线酸度分析仪检测后排出； 同时， 由软 化水泵向所述汽包补水， 并维持所述汽包内65%75%的液位。 0017 所述步骤中中和沉降罐的中上部设有温度控制仪， 其内设有波尔瓷环。 0018 所述步骤中低碳烯烃是指丙烯或丁烯。 0019 所述步骤中汽包上设有压力控制器。 0020 本发明与现有技术相比具有以下优点：。
13、 0021 本发明通过控制原料中的水含量， 控制固体磷酸催化剂的水解速率， 实时监测反 应产物酸度， 利用沸腾水取热， 从而控制了反应速率， 使反应在稳定的温度下进行。 附图说明 0022 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。 0023 图1为本发明的流程图。 0024 图中： 1酸水罐 2酸水泵 3中和沉降罐 4原料泵 5加热器6波尔瓷环 7反应器 8汽包 9软化水泵 10在线酸度分析仪。 具体实施方式 0025 如图1所示， 一种低碳烯烃齐聚反应过程的控制方法， 包括以下步骤： 0026 酸水罐1中含量为5%10%的磷酸二氢钠水溶液经酸水泵2由中和沉降罐3的上部 进入。 。
14、0027 其中： 中和沉降罐3的中上部设有温度控制仪， 其内设有波尔瓷环6。 0028 低碳烯烃经原料泵4输送至加热器5中， 同时， 压力为0.10.3MPa的低压蒸汽输 入至加热器5中对低碳烯烃进行加热， 分别得到温度为3060且碱氮含量不大于1ppm的 低碳烯烃和低压蒸汽冷凝水； 低压蒸汽冷凝水由加热器5排出； 温度为3060且碱氮含 说明书 2/3 页 4 CN 105669340 B 4 量不大于1ppm的低碳烯烃由中和沉降罐3底部进入。 0029 其中： 低碳烯烃是指丙烯或丁烯。 0030 温度为3060且碱氮含量不大于1ppm的低碳烯烃与含量为5%10%的磷酸二 氢钠水溶液在中和沉。
15、降罐3中逆向接触， 不仅脱除原料中携带的碱氮化合物， 还可以使原料 携带一定量的水分， 并按下述模型调控低碳烯烃含水量。 0031 w = a + b EXP （0.0023 t + 0.00019 t 2） 0032 式中： t为反应温度； 0033 a为常数， 反应最低水含量， 与烯烃种类有关， 反应原料为丁烯时是200， 丙烯时是 2000； 0034 b与空速有关， 取值见下表： 0035 0036 当低碳烯烃含水量为200ppm3000ppm时经列管式反应器7的反应进料口输入至 反应器7中， 与反应器7中的固体磷酸催化剂进行齐聚反应， 释放出催化剂的活性成分正磷 酸和焦磷酸， 通过检。
16、测产物中酸度可以确定催化剂的活性， 得到反应产物。 0037 汽包8中处于平衡状态的蒸汽与水在位差作用下由反应器7的下部流入， 依靠水 巨大的蒸发潜热和导热系数取走反应热， 保持反应器7在平稳的非等温非绝热状态操作， 并 与步骤得到的反应产物在压力为0.45MPa6.0MPa、 温度为175210的条件下进行反应， 分别得到温度为180210且压力为0.45MPa6.0MPa的C5C16烯烃产物和压力为0.1 MPa 2.0MPa蒸气； 所述压力为0.1 MPa2.0MPa蒸气从反应器7的上部返回汽包8； C5C16的烯烃 产物由反应器7的反应出料口经在线酸度分析仪10检测后排出； 同时， 由软化水泵9向汽包8 补充因蒸发而减少的水， 并维持汽包8内65%75%的液位。 0038 其中： 汽包8上设有压力控制器。 说明书 3/3 页 5 CN 105669340 B 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 105669340 B 6 。