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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610559691.8 (22)申请日 2016.07.14 (71)申请人 南通中兴多元复合钢管有限公司 地址 226100 江苏省南通市海门市三厂镇 中华东路899号内1号房 (72)发明人 宗亚娟 (51)Int.Cl. C07C 229/16(2006.01) C07C 227/18(2006.01) (54)发明名称 制造乙二胺四乙酸二钠的方法 (57)摘要 本发明公开了膜化学反应器制造乙二胺四 乙酸二钠的方法， 其包括如下步骤： (1)投料： 先 把一定量的去离。
2、子水投入到膜化学反应器内， 然 后在95时， 液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照 2:4的质量比分8批交替投入到所述膜化学反应 器内， 直至形成的反应溶液pH值达到5时停止投 料； (2)保温： 投料结束后， 将该反应溶液在温度 90的条件下保温45min， 并控制反应溶液的pH 值为5； 通过该膜化学反应器制造的乙二胺四乙 酸二钠粉末， 其工艺简单， 具有良好的平行反应 选择性和安全性， 生产过程中几乎没有 “三废” ， 且生产的乙二胺四乙酸二钠外观洁白、 纯度达到 99.8以上、 品质稳定。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105949073 A 2016.09.21 CN 10594907。
3、3 A 1.制造乙二胺四乙酸二钠的方法， 包括投料、 其特征在于： 采用膜化学反应器制造乙二 胺四乙酸二钠， 包括如下步骤： (1)投料： 先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内， 然后在90120时， 液体氢 氧化钠和乙二胺四乙酸按照15:26的质量比分38批交替投入到所述膜化学反应器 内， 直至形成的反应溶液pH值达到59时停止投料； (2)保温： 投料结束后， 将该反应溶液在温度90120的条件下保温4060min， 并控 制反应溶液的pH值为59。 2.根据权利要求1所述制造乙二胺四乙酸二钠的方法， 其特征在于： 所述液体氢氧化钠 和乙二胺四乙酸分410批交替投入到所述膜化学反应器内。
4、， 即投入一批乙二胺四乙酸后 再投入一批氢氧化钠， 在最后一批氢氧化钠投入过程中， 多次测试中和液pH值， 根据pH值控 制其余氢氧化钠的加料速度及加料量， 当pH值达到59时停止投料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105949073 A 2 制造乙二胺四乙酸二钠的方法 技术领域 0001 本发明涉及乙二胺四乙酸二钠的制造方法， 尤其涉及膜化学反应器制造乙二胺四 乙酸二钠的方法。 背景技术 0002 乙二胺四乙酸二钠是强效螯合剂， 防腐剂和抗氧化剂， 因具有很高稳定常数， 能与 碱金属以外的绝大多数金属离子生成稳定的络合物， 消除金属离子或由其引起的有害作 用， 抑制水煮食品的水混浊， 。
5、防止食品氧化变色， 从而起到抗氧化、 护色、 防腐的作用， 使产 品质量稳定， 是极为广泛使用的护色剂、 品质改良剂和抗氧化剂， 防腐保鲜剂， 广泛应用于 水果、 蔬菜制品、 奶制品、 饮料、 肉制品、 果脯、 酱料的保鲜、 护色， 也应用于油脂、 香精的抗氧 化。 目前国内外规模化生产乙二胺四乙酸二钠的设备为一般的搪瓷反应釜， 其成熟工艺的 工序大致如下： 即取乙二胺四乙酸与氢氧化钠或Na2CO3中和反应， 再经浓缩、 冷却、 结晶、 过 滤、 脱水、 干燥、 包装等工序获得成品， 然而由于各反应物在反应过程中一次性添加， 反应溶 度不好控制， 容易有副反应产生， 成品率不高， 纯度也受到影。
6、响， 外观较次。 故现有的这种生 产乙二胺四乙酸二钠的工艺及设备有待改进。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是提供制造乙二胺四乙酸二钠的方法， 其具有良好的平 行反应选择性和安全性， 生产过程中几乎没有 “三废” ， 且乙二胺四乙酸二钠产品纯度高、 品 质稳定。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为： 0005 现有技术中的膜化学反应是以膜作为反应介质与化学反应过程相结合而实现的， 这样构成的反应设备或系统也称为膜化学反应器， 旨在利用膜的特殊功能， 如分离、 分隔、 高比表面积、 微孔等， 实现产物的原位分离、 反应物的控制输入、 反应与反应的耦合、 相间传 递的。
7、强化、 反应分离过程集成等， 从而达到提高反应转化率， 改善反应选择性、 提高反应速 率、 延长催化剂使用寿命、 降低设备投资等目的。 利用膜化学反应器可控制产物输出的功 能： 0006 (1)提高平行反应选择性； (2)提高反应安全性： 对于反应物预混会引起爆炸、 燃烧 等不安全因素的体系， 通过膜控制输入， 维持反应物的最佳浓度， 可提高系统安全性； (3)强 化气液反应相间传质： 膜作为反应气体B分布器， 可以减少气泡直径， 增大气液传质面积； (4)控制液相复杂反应(如聚合反应)的反应历程和产物分布； (5)对于反应物浓度较低、 要 求严格计量进料和高转化率的快速反应过程， 可以利用多。
8、孔膜的大量介观尺度孔道， 作为 特殊的介观尺度反应器。 如对于扩散控制的快速反应， 反应物分别从膜两侧向膜孔内扩散， 将在膜孔内形成一定的化学计量反应面。 如果反应物透过量发生波动， 反应面会自动调节 到另一新位置， 直至满足化学计量反应为止。 0007 而本发明正是通过上述膜化学反应器而获得新的高纯度乙二胺四乙酸二钠， 其制 说明书 1/2 页 3 CN 105949073 A 3 备工艺大致包括如下步骤： 0008 (1)投料： 先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内， 然后在90120时， 液 体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照15:26的质量比分38批交替投入到所述膜化学反应 器内， 直至。
9、形成的反应溶液pH值达到59时停止投料； 0009 (2)保温： 投料结束后， 将该反应溶液在温度90120的条件下保温4060min， 并控制反应溶液的pH值为59； 0010 进一步地， 所述步骤(2)具体为： 液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分410批交替投 入到所述膜化学反应器内， 即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠， 在最后一批 氢氧化钠投入过程中， 多次测试中和液pH值， 根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加 料量， 当pH值达到59时停止投料。 0011 本发明采用膜化学反应器制造乙二胺四乙酸二钠， 反应物液体氢氧化钠和乙二胺 四乙酸反应后的产物向膜孔内扩散， 液体氢氧化钠。
10、和乙二胺四乙酸按照1:3.53.7的质量 比分批次交替投入， 利于维持反应最佳溶度， 每批次乙二胺四乙酸过量投入， 最后投入液体 氢氧化钙， 使PH值控制在所需范围内， 反应过程中副反应少。 0012 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 通过上述膜化学反应器制造的乙二胺四乙 酸二钠的工艺简单， 具有良好的平行反应选择性和安全性， 生产过程中几乎没有 “三废” ， 且 乙二胺四乙酸二钠产品纯度高、 品质稳定。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。 0014 实施例1 0015 膜化学反应器制造乙二胺四乙酸二钠的方法如下： 0016 (1)投料： 先把一定量的。
11、去离子水投入到膜化学反应器内， 然后在95时， 液体氢 氧化钠和乙二胺四乙酸按照2:4的质量比分8批交替投入到所述膜化学反应器内， 直至形成 的反应溶液pH值达到5时停止投料； 0017 (2)保温： 投料结束后， 将该反应溶液在温度90的条件下保温45min， 并控制反应 溶液的pH值为5； 0018 进一步地， 所述步骤(2)具体为： 液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分8批交替投入到 所述膜化学反应器内， 即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠， 在最后一批氢氧 化钠投入过程中， 多次测试中和液pH值， 根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量， 当pH值达到5时停止投料。 0019 本实施例制得的乙二胺四乙酸二钠外观纯白， 成品纯度为98.3。 0020 需要指出的是， 上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于 让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护 范围。 凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 2/2 页 4 CN 105949073 A 4 。