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1、(10)授权公告号 CN 102690422 B (45)授权公告日 2013.12.25 CN 102690422 B *CN102690422B* (21)申请号 201210156362.0 (22)申请日 2012.05.18 C08G 81/00(2006.01) C08G 65/48(2006.01) C08H 7/00(2012.01) C08L 95/00(2006.01) C08J 3/03(2006.01) (73)专利权人 江苏博特新材料有限公司 地址 211103 江苏省南京市江宁区万安西路 59 号 专利权人 江苏苏博特新材料股份有限公司 江苏省建筑科学研究院有限公司。
2、 南京博特新材料有限公司 (72)发明人 洪锦祥 陈香 刘加平 万赟 缪昌文 周伟玲 徐静 王文峰 刘杰 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代理人 蒋家华 (54) 发明名称 一种高乳化性木质素沥青乳化剂、 其制备方 法及其应用 (57) 摘要 本发明公开一种高乳化性能木质素沥青乳 化剂、 其制备方法及应用。本发明乳化剂按如下 步骤制得 ： 将聚乙二醇和环氧氯丙烷在 10 C 30 C 下， 反应 1 3h， 其中， 聚乙二醇和环氧氯 丙烷的摩尔比为 （1:1） （1:5） ； 将上述反应物与 质量浓度为 25-40、 Ph 为 8-11 的木质素碱溶液 混合，。
3、 在 60 C 100 C 下， 反应 3 5h， 其中 每摩尔聚乙二醇需要 25-40g 木质素 ； 将上述反应 物降温至 40 C 60 C， 并加入金属离子化合 物和氧化剂， 反应 0.5-3h， 其中， 金属离子化合物 的质量用量为木质素质量的 1-5， 氧化剂的质 量用量为木质素质量的 3.5-10。本发明所得乳 化沥青不仅粒径小， 而且具有良好的稳定性。 (51)Int.Cl. 审查员 吴珣 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书7页 (10)授权公告号 CN 102690422 B CN 10269042。
4、2 B *CN102690422B* 1/1 页 2 1. 一种高乳化性木质素沥青乳化剂， 其特征在于按如下步骤制得 ： A、 将聚乙二醇和环氧氯丙烷在1030下， 反应13h， 其中， 聚乙二醇和环氧氯丙 烷的摩尔比为 （1:1） （1:5） ； B、 将上述反应物与质量浓度为 25-40%、 pH 为 8-11 的木质素碱溶液混合， 在 60 100下， 反应 3 5h， 其中每摩尔聚乙二醇需要 25-40g 木质素 ； C、 将上述反应物降温至 40 60， 并加入金属离子化合物和氧化剂， 反应 0.5-3h， 其中， 金属离子化合物的质量用量为木质素质量的 1-5， 氧化剂的质量用量为。
5、木质素质量 的 3.5-10% ； 所述氧化剂为双氧水、 O3、 KClO3、 KMnO4或 Na2O2中的一种或两种以上任意配比的混合 物 ； 所述金属离子化合物为 FeCl3、 FeSO4、 CuSO4、 MnO2、 ZnSO4、 ZnCl2或 KBr 中的一种或两种 以上任意配比的混合物 ； 所述聚乙二醇的分子量为 200、 600、 1000、 2000、 4000、 10000 或 20000。 2. 如权利要求 1 所述的高乳化性木质素沥青乳化剂， 其特征在于 ： 步骤 A 中反应前将 聚乙二醇、 环氧氯丙烷和水混合， 其中聚乙二醇和水的摩尔比为 （1:1.5） -（1 ： 10）。
6、 。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的高乳化性木质素沥青乳化剂， 其特征在于 ： 所述金属离子 化合物的质量用量为木质素质量的 2-3。 4. 权利要求 1 至 3 任意一项所述的高乳化性木质素沥青乳化剂的制备方法， 其特征在 于包括如下步骤 ： A、 将聚乙二醇和环氧氯丙烷在1030下， 反应13h， 其中， 聚乙二醇和环氧氯丙 烷的摩尔比为 （1:1） （1:5） ； B、 将上述反应物与质量浓度为 25-40%、 pH 为 8-11 的木质素碱溶液混合， 在 60 100下， 反应 3 5h， 其中每摩尔聚乙二醇需要 25-40g 木质素 ； C、 将上述反应物降温至 40 60， 。
7、并加入金属离子化合物和氧化剂， 反应 0.5-3h， 其中， 金属离子化合物的质量用量为木质素质量的 1-5， 氧化剂的质量用量为木质素质量 的 3.5-10%。 5. 权利要求 1 至 3 任意一项所述的高乳化性木质素沥青乳化剂的应用， 其特征在于 ： 其用量为乳化沥青质量的 2-6%。 6. 含权利要求 1 至 3 任意一项所述的高乳化性木质素沥青乳化剂的乳化沥青。 权 利 要 求 书 CN 102690422 B 2 1/7 页 3 一种高乳化性木质素沥青乳化剂、 其制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种高乳化性木质素沥青乳化剂、 其制备方法及其应用， 以及包含本 发明高乳。
8、化性木质素沥青乳化剂的乳化沥青。 背景技术 0002 木质素是自然界仅次于纤维素的第二大天然有机化合物， 全球陆生植物通过光合 作用每年可合成木质素多达 500 亿吨。我国制浆造纸废水排放量约为 50 亿吨， 居我国各类 工业排放量的首位。由于木质素自身固有的一些特性和目前经济技术条件的限制， 迄今为 止， 仅仅 6% 左右工业木质素得到有效利用， 绝大部分木质素浓缩后作为燃料烧掉或直接排 入江河， 这不仅造成资源的极大浪费， 而且严重污染了环境。因此， 采用造纸工业产生的木 质素制备 CA 砂浆专用沥青乳化剂， 可节约资源、 保护环境， 对促进我国节能减排战略的实 施具有重要意义。 0003。
9、 目前只有木质素类乳化剂才能适用于 CA 砂浆体系， 但由于木质素分子结构和乳 化机理尚不清楚， 不能通过亲水亲油值 （HLB） 进行定性的研究， 木质素乳化剂乳化性能差的 问题一直没能得到很好的解决， 现有木质素类乳化剂存在乳化效果差、 储存稳定性差的问 题。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种高乳化性木质素沥青乳化剂、 其制备方法及其应用， 以 及包含本发明高乳化性木质素沥青乳化剂的乳化沥青。 0005 为了实现上述目的， 本发明的技术方案是 ： 0006 本发明一种高乳化性木质素沥青乳化剂， 按如下步骤制得 ： 0007 A、 将聚乙二醇和环氧氯丙烷在10C30C下， 反应13h。
10、， 其中， 聚乙二醇和 环氧氯丙烷的摩尔比为 （1:1） （1:5） ； 0008 B、 将上述反应物与质量浓度为 25-40%、 Ph 为 8-11 的木质素碱溶液混合， 在 60 C 100 C 下， 反应 3 5h， 其中每摩尔聚乙二醇需要 25-40g 木质素 ； 0009 C、 将上述反应物降温至 40 C 60 C， 并加入金属离子化合物和氧化剂， 反应 0.5-3h， 其中， 金属离子化合物的质量用量为木质素质量的 1-5， 氧化剂的质量用量为木 质素质量的 3.5-10%。 0010 上述金属离子化合物在反应中起到催化的作用。 0011 上述步骤 A 中， 为了避免聚乙二醇和环。
11、氧氯丙烷剧烈反应而使得环氧氯丙烷开 环， 优选反应前将聚乙二醇、 环氧氯丙烷和水混合， 其中聚乙二醇和水的摩尔比优选为 （1:1.5） -（1 ： 10） 。 0012 本发明木质素购自于江西、 福建、 美德维实维克、 万源等地， 采用木浆酸析法制备 的木质素， 在使用时根据需要配置为不同浓度、 不同 Ph 值的木质素碱溶液。 0013 为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果， 同时节约成本， 上述氧化剂优选为双氧 说 明 书 CN 102690422 B 3 2/7 页 4 水、 O3、 KClO3、 KMnO4或 Na2O2中的一种或两种以上任意配比的混合物。 0014 为了使所得乳化剂能有更。
12、好的乳化效果， 同时节约成本， 上述金属离子化合物优 选为 FeCl3、 FeSO4、 CuSO4、 MnO2、 ZnSO4、 ZnCl2或 KBr 中的一种或两种以上任意配比的混合物。 0015 为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果， 同时节约成本， 上述聚乙二醇的分子量 优选为 200、 600、 1000、 2000、 4000、 10000 或 20000。 0016 为了使所得乳化剂能有更好的乳化效果， 同时节约成本， 上述金属离子化合物的 质量用量优选为木质素质量的 2-3。 0017 上述高乳化性木质素沥青乳化剂的制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 0018 A、 将聚乙二醇和。
13、环氧氯丙烷在10C30C下， 反应13h， 其中， 聚乙二醇和 环氧氯丙烷的摩尔比为 （1:1） （1:5） ； 0019 B、 将上述反应物与质量浓度为 25-40%、 Ph 为 8-11 的木质素碱溶液混合， 在 60 C 100 C 下， 反应 3 5h， 其中每摩尔聚乙二醇需要 25-40g 木质素 ； 0020 C、 将上述反应物降温至 40 C 60 C， 并加入金属离子化合物和氧化剂， 反应 0.5-3h， 其中， 金属离子化合物的质量用量为木质素质量的 1-5， 氧化剂的质量用量为木 质素质量的 3.5-10%。 0021 本发明高乳化性木质素沥青乳化剂使用时， 当其用量为乳化。
14、沥青质量的 2-6% 时， 即可达到很好的乳化效果。 0022 本发明所得乳化剂与壬基酚聚氧乙烯醚复配会有更好的乳化效果， 不仅容易乳 化， 且所得乳化沥青粒径小、 稳定性好。 具体实施方式 0023 为了更好地理解本发明， 下面结合实施例进一步阐明本发明的内容， 但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 0024 以下实施例中， 转化率通过液相色谱计算。 液相色谱分离产物的条件为 ： 采用反向 色谱柱， 流动相为甲醇 / 水 =75/25， 紫外吸收波长选择在 230nm。采用内标法测转化率。 0025 模数粒径、 X90和平均体积粒径通过德国新帕泰克有限公司生产的 HELOS/BF 激光。
15、 粒度仪测量。X90表示乳化沥青中 90% 的粒径 ( 乳化沥青中微粒的最大直径 ) 不大于表格 中所示的值。 0026 1d、 5d 储存稳定性按照公路沥青路面施工技术规范 JTG F40-2004 测试。 0027 实施例 1 0028 取 0.1mol 聚乙二醇 200（西陇化工股份有限公司， AR） 溶解到 10ml 的水中得到混 合溶液， 将混合溶液在 10 C 下滴加到含有 0.2mol 的环氧氯丙烷和 25ml 水的反应器中。 在 10 C 下反应 2h， 得到中间体的溶液， 然后向反应瓶中加入 PH=10.5 的 40% 的江西木质 素 （江西省黄岗山木质素开发部） 碱溶液 1。
16、00g， 升温到 90 C 反应 5h 后， 降温到 50 C， 向 反应瓶中加入占木质素质量为 2的 FeCl3， 并滴加有效成分的质量为木质素质量的 3.5% 的浓度为 30% 的双氧水反应 1h， 得到粘稠状的液体产物。产物通过液相色谱测得木质素转 化率为 78.5%， 粘稠状的液体留做制备乳化沥青实验。 0029 先称取5g壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司AR） ， 加 55 C 温水 100g 使其溶液，（对比例中没有此步） 再向其中加入 33g 上述自制木质素乳 说 明 书 CN 102690422 B 4 3/7 页 5 化剂， 然后水至 。
17、350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化 沥青。 0030 先称取 33g LA （厂家 ： 美德维实维克， 此木质素乳化剂为现有技术中效果较好的复 配型乳化剂） 木质素乳化剂， 然后水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后 加水至 400g， 留作乳化沥青。 0031 取SK70#沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到140C。 上述皂液400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0.015mm、 转速 2000r/min）。
18、 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 1 为上述所得乳化沥青的 性能评价表。 0032 表 1 乳化沥青的性能评价 0033 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 2.57m 2.83m - X90 4.38m 5.12m - 平均体积粒径 2.61m 2.75m - 1d 储存稳定性 0.17% 0.12% 不大于 1% 5d 储存稳定性 1.53% 1.34% 不大于 5% 0034 实施例 2 0035 取 0.1mol 聚乙二醇 400（西陇化工股份有限公司， AR） 溶解到 25ml 的水中得到混 合溶液， 将混合溶液在 10 C 下滴加到含有 0.5m。
19、ol 的环氧氯丙烷和 25ml 水的反应器中。 在 30 C 下反应 3h， 得到中间体的溶液 ； 然后向反应瓶中加入 PH=9.5 的 40% 的美德维实维 克木质素碱溶液 100g （美德维实维克公司） ， 升温到 60 C 反应 3h 后， 降温到 40 C 后， 向 反应瓶中加入占木质素质量为 1的 ZnCl2， 并加入占木质素质量为 5.0% 的 O3反应 3h， 得 到粘稠状的液体产物。 产物通过液相色谱测得木质素转化率为81.2%， 粘稠状的液体留做制 备乳化沥青实验。 0036 先称取 5g 壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司 AR） g，。
20、 加 55 C 温水 100g 使其溶液， 再向其中加入 38g 上述自制木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0037 先称取 38g LA（厂家 ： 美德维实维克） 木质素乳化剂， 然后水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0038 取SK70#沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到140C。 上述皂液400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0。
21、.015mm、 转速 2000r/min） 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 2 为上述所得乳化沥青的 性能评价表。 0039 表 2 乳化沥青的性能评价 说 明 书 CN 102690422 B 5 4/7 页 6 0040 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 1.23 2.18m - X90 3.76 4.36m - 平均体积粒径 2.45 2.24m - 1d 储存稳定性 0.12% 0.07% 不大于 1.0% 5d 储存稳定性 1.66% 1.05% 不大于 5.0% 0041 实施例 3 0042 取 0.1mol 聚乙二醇 2000（西陇化工股份。
22、有限公司， AR） 溶解到 50ml 的水中得到 混合溶液， 将混合溶液在 15 C 下滴加到含有 0.35mol 的环氧氯丙烷和 25ml 水的反应器 中。在 15 C 下反应 2.5h， 得到中间体的溶液， 然后向反应瓶中加入 PH=10.5 的 40% 的福 建木质素 （永安联合胶体有限责任公司） 碱溶液 100g， 升温到 75 C 反应 4.5h 后， 降温到 55 C 后， 向反应瓶中加入占木质素质量为 5的 FeSO4， 并加入有效成分为木质素质量的 7.0% 的酸性 KClO3反应 0.5h， 得到粘稠状的液体产物。产物通过液相色谱测得木质素转化 率为 77.9%， 粘稠状的液。
23、体留做制备乳化沥青实验。 0043 先称取 5g 壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司 AR） g， 加55C温水100g使其溶液， 再向其中加入33g上述自制木质素乳化剂， 然后水至350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0044 先称取 33g LA（厂家 ： 美德维实维克） 木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0045 取双龙沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到 1。
24、40 C。上述皂液 400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0.015mm、 转速 2000r/min） 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 3 为上述所得乳化沥青的 性能评价表。 0046 表 3 乳化沥青的性能评价 0047 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 1.35 2.83m - X90 3.82 5.12m - 平均体积粒径 2.69 2.75m - 1d 储存稳定性 0.11% 0.12% 不大于 1.0% 说 明 书 CN 102690422 B 6 5/7 页 7 5d 储存稳定性 1.1。
25、9% 1.34% 不大于 5.0% 0048 实施例 4 0049 取 0.1mol 聚乙二醇 600（西陇化工股份有限公司， AR） 溶解到 25ml 的水中得到混 合溶液， 将混合溶液在 15 C 下滴加到含有 0.4mol 的环氧氯丙烷和 25ml 水的反应器中， 在室温下反应 1.5h， 得到中间体的溶液， 然后向反应瓶中加入 PH=10.5 的 40% 的万源木质 素 （怀化市万源助剂有限公司） 碱溶液 100g， 升温到 80 C 反应 5h 后， 降温到 40 C 后， 向 反应瓶中加入占木质素质量为3的KBr， 并滴加有效成分为木质素质量的4%的酸性KMnO4 反应 3h， 得。
26、到粘稠状的液体产物。产物通过液相色谱测得木质素转化率为 69.4%， 粘稠状的 液体留做制备乳化沥青实验。 0050 先称取 5g 壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司 AR） g， 加 55 C 温水 100g 使其溶液， 再向其中加入 25g 上述自制木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0051 先称取 25g LA（厂家 ： 美德维实维克） 木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 4。
27、00g， 留作乳化沥青。 0052 取克拉玛依沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到 140 C。上述皂液 400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0.015mm、 转速 2000r/ min） 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 4 为上述所得乳化沥 青的性能评价表。 0053 表 4 乳化沥青的性能评价 0054 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 2.31 3.17m - X90 5.17 5.76m - 平均体积粒径 3.42 2.96m - 1d 储存稳定性 0.65% 0.19%。
28、 不大于 1.0% 5d 储存稳定性 4.72% 3.42% 不大于 5.0% 0055 实施例 5 0056 取 0.1mol 聚乙二醇 1000（西陇化工股份有限公司， AR） 溶解到 60ml 的水中得到 混合溶液， 将混合溶液在10C下滴加到含有0.1mol的环氧氯丙烷和25ml水的反应器中。 在20C下反应3h， 得到中间体的溶液， 然后向反应瓶中加入PH=10.5的25%的江西木质素 （江西省黄岗山木质素开发部） 碱溶液 100g， 升温到 70 C 反应 5h 后， 降温到 50 C 后， 向 反应瓶中加入占木质素质量为 2的 CuSO4， 并滴加有效成分为木质素质量的 4.5%。
29、 的 Na2O2 反应 2h， 得到粘稠状的液体产物。产物通过液相色谱测得木质素转化率为 76.4%， 粘稠状的 液体留做制备乳化沥青实验。 0057 先称取 5g 壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司 AR） 说 明 书 CN 102690422 B 7 6/7 页 8 g， 加 55 C 温水 100g 使其溶液， 再向其中加入 30g 上述自制木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0058 先称取 30g LA（厂家 ： 美德维实维克） 木质素乳化剂， 。
30、然后水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0059 取SK70#沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到140C。 上述皂液400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0.015mm、 转速 2000r/min） 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 5 为上述所得乳化沥青的 性能评价表。 0060 表 5 乳化沥青的性能评价 0061 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 1.79 2.62m - X90 3.78 5.0。
31、8m - 平均体积粒径 2.51 2.83m - 1d 储存稳定性 0.47% 0.17% 不大于 1.0% 5d 储存稳定性 3.19% 2.28% 不大于 5.0% 0062 实施例 6 0063 取 0.1mol 聚乙二醇 4000（西陇化工股份有限公司， AR） 溶解到 75ml 的水中得到 混合溶液， 将混合溶液在20C下滴加到含有0.2mol的环氧氯丙烷和25ml水的反应器中。 在 30 C 下反应 1.5h， 得到中间体的溶液， 然后向反应瓶中加入 PH=10.5 的 40% 的美德维 实维克木质素 （美德维实维克公司） 碱溶液 100g， 升温到 100 C 反应 3h 后， 。
32、降温到 45 C 后， 向反应瓶中加入占木质素质量为 3的 MnO2， 并滴加有效成分为木质素质量的 6% 的双 氧水反应 1h， 得到粘稠状的液体产物。产物通过液相色谱测得木质素转化率为 65.4%， 粘稠 状的液体留做制备乳化沥青实验。 0064 先称取 5g 壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司 AR） g， 加 55 C 温水 100g 使其溶液， 再向其中加入 41g 上述自制木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0065 先称取 41g LA（厂家。
33、 ： 美德维实维克） 木质素乳化剂， 然后水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0066 取SK70#沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到140C。 上述皂液400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0.015mm、 转速 2000r/min） 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 6 为上述所得乳化沥青的 性能评价表。 0067 表 6 乳化沥青的性能评价 0068 说 明 书 CN 102690422 B 8 7/7 页。
34、 9 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 1.58 1.47 - X90 3.12 3.39m - 平均体积粒径 1.87 1.91m - 1d 储存稳定性 0.27% 0.05% 不大于 1.0% 5d 储存稳定性 2.16% 0.97% 不大于 5.0% 0069 实施例 7 0070 取 0.1mol 聚乙二醇 10000 （西陇化工股份有限公司， AR） 溶解到 100ml 的水中得到 混合溶液， 将混合溶液在25C下滴加到含有0.5mol的环氧氯丙烷和25ml水的反应器中。 在30C下反应2h， 得到中间体的溶液， 然后向反应瓶中加入PH=10.5的40%的美德维实维 克木质。
35、素 （美德维实维克公司） 碱溶液 100g， 升温到 95 C 反应 5h 后， 降温到 60 C 后， 向 反应瓶中加入占木质素的质量为 3的 ZnSO4， 并滴加有效成分为木质素质量的 7.3% 的酸 性 KMnO4反应 3h， 得到粘稠状的液体产物。产物通过液相色谱测得木质素转化率为 57.2%， 粘稠状的液体留做制备乳化沥青实验。 0071 先称取 5g 壬基酚聚氧乙烯醚 （EO=40， 厂家 ： 上海恒集化工国际贸易有限公司 AR） g， 加 55 C 温水 100g 使其溶液， 再向其中加入 57g 上述自制木质素乳化剂， 然后加水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售）。
36、 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0072 先称取 57g LA（厂家 ： 美德维实维克） 木质素乳化剂， 然后水至 350g， 滴加 30% 的 NaOH（市售） 至 PH=11 左右。最后加水至 400g， 留作乳化沥青。 0073 取 SK70# 双龙沥青 （江阴宝利石化制品有限公司） 600g， 加热到 140 C。上述皂液 400g， 加热到 60 C， 通过胶体磨 ( 型号 ： DSH100 工艺参数 ： 磨盘间距 0.015mm、 转速 2000r/ min） 制备沥青乳液。得到均匀、 细腻的阴离子慢裂慢凝乳化沥青。表 7 为上述所得乳化沥 青的性能评价表。 0074 表 7 乳化沥青的性能评价 0075 内容 自制乳化剂 LA 技术要求 模数粒径 2.76 1.08 - X90 5.32 2.35m - 平均体积粒径 4.08 1.22m - 1d 储存稳定性 0.92% -0.12% 不大于 1.0% 5d 储存稳定性 4.83% 1.33% 不大于 5.0% 说 明 书 CN 102690422 B 9 。