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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710208943.7 (22)申请日 2017.03.31 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 (72)发明人 武书彬刘霄梁嘉晋程皓 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 何淑珍 (51)Int.Cl. C07H 1/00(2006.01) C07H 3/06(2006.01) (54)发明名称 一种以生物质单糖/二糖为原料热化学转化 制备低聚糖的方法 (57)摘要 本发明公开了一种以生。
2、物质单糖/二糖为原 料热化学转化制备低聚糖的方法。 该方法是以一 种或充分混合的两种单糖/二糖为原料， 在氮气 保护下， 将物料置于热转化反应器的控温区， 控 制热转化时间1040s， 当热转化结束后迅速将物 料移至液氮中冷却得到低聚糖前驱体， 然后加入 去离子水溶解并经超滤膜纯化， 最后经冷冻干燥 或喷雾干燥制得低聚糖。 本发明提出了一种以生 物质单糖/二糖为原料通过热化学转化制备低聚 糖的新方法， 该方法能有效地提高低聚糖的生产 效率， 为功能性低聚糖的规模化制备及利用提供 了新的途径。 权利要求书1页 说明书5页 CN 106977556 A 2017.07.25 CN 10697755。
3、6 A 1.一种以生物质单糖/二糖为原料热化学转化制备低聚糖的方法， 其特征在于， 包括以 下步骤： （1） 将单糖/二糖置于石英管管式反应器内， 然后通入高纯氮气， 置换石英管管式反应 器内的空气， 设定管式热转化反应器温度为500700， 当管式热转化反应器中的温度达到 设定温度并稳定时， 将石英管管式反应器置于管式热转化反应器的控温区， 控制热转化时 间为1040s， 然后置于液氮中冷却， 得到低聚糖前驱体； （2） 将步骤 （1） 所得低聚糖前驱体加入去离子水中溶解， 得到富含低聚糖的溶液； （3） 将步骤 （2） 所得富含低聚糖的溶液经超滤膜纯化， 得到分子量在1500以内的低聚糖 。
4、溶液； （4） 将步骤 （3） 所得低聚糖溶液冷冻干燥或喷雾干燥， 得低聚糖。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述单糖/二糖为碳水化合物经 酶解或水解而产生的单糖或二糖中的一种或两种， 纯度均高于95%。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述单糖/二糖为葡萄糖、 木糖、 果糖和纤维二糖中的一种或两种。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述单糖/二糖为两种原料时， 则两种原料的质量比为 （0.21） ： 1。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中所述高纯氮气的纯度为99.99%。。
5、 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中物料移出管式热转化反应器到 液氮中冷却的操作时间间隔控制在1s以内。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （1） 所述冷却的时间为510s。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中所述去离子水的用量为低聚糖 前驱体质量的15倍。 9. 根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述超滤膜的孔径为1kDa2.5 kDa。 10.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中所述纯化的压力为2.5-5bar。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106977556 A 。
6、2 一种以生物质单糖/二糖为原料热化学转化制备低聚糖的 方法 技术领域 0001 本发明涉及低聚物的制备领域， 具体涉及一种以生物质单糖/二糖为原料热化学 转化制备低聚糖的方法。 背景技术 0002 低聚糖又称寡糖， 是少数单糖(2-10个)缩合的聚合物， 可通过多糖水解得到。 低聚 糖集营养、 保健、 食疗于一体， 广泛应用于食品、 保健品、 饮料、 医药、 饲料添加剂等领域。 它 是替代蔗糖的新型功能性糖源， 是面向二十一世纪 “未来型” 新一代功效食品。 0003 生物质单糖/二糖包括葡萄糖， 木糖， 果糖， 纤维二糖等。 葡萄糖是自然界分布最广 且最为重要的一种单糖， 它是一种多羟基醛。
7、。 木糖是木聚糖的一个组分， 木聚糖广泛存在于 植物中。 果糖是最为常见的己酮糖， 是葡萄糖的同分异构体， 它以游离状态大量存在于水果 的浆汁和蜂蜜中。 纤维二糖是纤维素水解的产物， 也是纤维素的基本结构单元。 葡萄糖、 木 糖、 果糖等单糖分布广泛， 产量大， 同时碳水化合物也可通过酶解/水解生产多种单糖/二 糖， 可满足低聚糖的生产。 因此多种单糖是制备低聚糖的优质原料。 0004 目前常用的生产低聚糖方法主要有从天然原料中提取、 微波固相合成方法、 酸碱 转化法、 酶水解法。 大多存在生产周期长， 生产成本高等缺点。 研究开发快速高效地制备低 聚糖的新方法意义重大。 本发明提出了一种以生。
8、物质单糖/二糖为原料通过热化学转化制 备低聚糖的新方法， 该方法能有效地提高低聚糖的生产效率， 为功能性低聚糖的规模化制 备及利用提供了新的途径。 发明内容 0005 本发明提供一种以生物质单糖/二糖为原料热化学转化制备低聚糖的方法， 该方 法简化了生产工艺， 提高了生产效率， 为功能性低聚糖的规模化制备和利用提供了新的途 径。 0006 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案。 0007 一种以生物质单糖/二糖为原料热化学转化制备低聚糖的方法， 包括以下步骤： 0008 (1)以生物质单糖/二糖为原料， 将单糖/二糖充分混合后， 置于石英管管式反应器 内， 然后通入高纯氮气， 置换石英管管。
9、式反应器内的空气， 设定管式热转化反应器温度为 500700， 当管式热转化反应器中的温度达到设定温度并稳定时， 将石英管管式反应器 置于管式热转化反应器的控温区， 控制热转化时间为1040s， 然后置于液氮中冷却， 得到 低聚糖前驱体； 0009 (2)将步骤(1)所得低聚糖前驱体加入去离子水中溶解， 得到富含低聚糖的溶液； 0010 (3)将步骤(2)所得富含低聚糖的溶液经超滤膜纯化， 得到分子量在1500以内的低 聚糖溶液； 0011 (4)将步骤(3)所得低聚糖溶液冷冻干燥或喷雾干燥， 得低聚糖。 说明书 1/5 页 3 CN 106977556 A 3 0012 优选的， 步骤(1)。
10、中所述单糖/二糖为碳水化合物经酶解或水解而产生的单糖或二 糖中的一种或两种， 纯度均高于95。 0013 优选的， 步骤(1)中所述单糖/二糖为葡萄糖、 木糖、 果糖和纤维二糖中的一种或两 种。 0014 优选的， 步骤(1)中所述单糖/二糖为两种原料时， 则两种原料的质量比为(0.2 1)： 1。 0015 优选的， 步骤(1)中混合充分是通过粉体物理混合来实现。 0016 优选的， 步骤(1)中所述高纯氮气的纯度为99.99。 0017 优选的， 步骤(1)中物料移出管式热转化反应器到液氮中冷却的操作时间间隔控 制在1s以内。 0018 优选的， 步骤(1)所述冷却的时间为510s。 00。
11、19 优选的， 步骤(2)中所述去离子水的用量为低聚糖前驱体质量的15倍。 0020 优选的， 步骤(3)中所述超滤膜的孔径为1kDa2.5kDa。 0021 优选的， 步骤(3)中所述纯化的压力为2.5-5bar。 0022 与现有技术相比， 本发明具有以下优点： 0023 1、 本发明提出了一种生产低聚糖的方法， 与传统的酶水解法相比， 简化了生产工 艺， 提高了生产效率。 0024 2、 本发明原料来源广泛， 无药品消耗与环境污染。 0025 3、 本发明为功能性低聚糖的规模化制备及利用提供了新的方法。 具体实施方式 0026 以下结合实例对本发明的具体实施方式作进一步的说明， 但本发明。
12、的实施方式不 限于此。 0027 所用原料含量均高于95wt， 低聚糖含量用离子色谱法分析， 其低聚糖的计算方 法如下： 0028 Y(CV)/M100 0029 式中Y表示低聚糖得率(g/100g原料)； C表示低聚糖前驱体中纯化后低聚糖的浓度 (g/L)； V表示低聚糖前驱体纯化后溶液的体积(L)； M表示原料的质量(g)。 0030 实施例1 0031 称取500mg的葡萄糖粉末均匀分散在石英管管式反应器底部， 通入高纯氮气 (99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电 源， 当温度升至500并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热转化反应器。
13、加热区中央， 反应10s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却5s， 得到低聚葡萄糖前驱体。 0032 向低聚葡萄糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚葡萄糖的 溶液， 之后采用1kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为2.5bar。 然后对纯化后溶液用离 子色谱测定其总葡萄糖量， 低聚葡萄糖量为纯化后溶液的量与总葡萄糖量之差。 低聚葡萄 糖含量见表1。 0033 纯化后溶液经喷雾干燥制得低聚葡萄糖。 0034 实施例2 说明书 2/5 页 4 CN 106977556 A 4 0035 称取500mg的葡萄糖粉末均匀分散在石英管管式反应器底部， 通入高纯氮气 (99。
14、.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电 源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热转化反应器加热区中央， 反应10s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却5s， 得到低聚葡萄糖前驱体。 0036 向低聚葡萄糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚葡萄糖的 溶液， 之后采用2.5kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为2.5bar。 然后对纯化后溶液用 离子色谱测定其总葡萄糖量， 低聚葡萄糖量为纯化后溶液的量与总葡萄糖量之差。 低聚葡 萄糖含量见表1。 0037 纯化后溶液经喷雾干燥制得低聚葡萄糖。 003。
15、8 实施例3 0039 称取500mg的葡萄糖粉末均匀分散在石英管管式反应器底部， 通入高纯氮气 (99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电 源， 当温度升至700并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热转化反应器加热区中央， 反应10s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却5s， 得到低聚葡萄糖前驱体。 0040 向低聚葡萄糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚葡萄糖的 溶液， 之后采用1.5kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为2.5bar。 然后对纯化后溶液用 离子色谱测定其总葡萄糖量， 低聚葡萄糖量为纯化后溶液。
16、的量与总葡萄糖量之差。 低聚葡 萄糖含量见表1。 0041 纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚葡萄糖。 0042 实施例4 0043 称取500mg的果糖粉末均匀分散在石英管管式反应器底部， 通入高纯氮气 (99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电 源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热转化反应器加热区中央， 反应40s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却10s， 得到低聚果糖前驱体。 0044 向低聚果糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚果糖的溶液， 之后采用1kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压。
17、力为3.5bar。 然后对纯化后溶液用离子色 谱测定其总果糖量， 低聚果糖量为纯化后溶液的量与总果糖量之差。 低聚果糖含量见表1。 0045 纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚果糖。 0046 实施例5 0047 称取500mg的果糖粉末均匀分散在石英管管式反应器底部， 通入高纯氮气 (99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电 源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热转化反应器加热区中央， 反应25s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却10s， 得到低聚果糖前驱体。 0048 向低聚果糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶。
18、解， 得到富含低聚果糖的溶液， 之后采用1kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为3.5bar。 然后对纯化后溶液用离子色 谱测定其总果糖量， 低聚果糖量为纯化后溶液的量与总果糖量之差。 低聚果糖含量见表1。 0049 纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚果糖。 0050 实施例6 0051 称取500mg的木糖粉末均匀分散在石英管管式反应器底部， 通入高纯氮气 说明书 3/5 页 5 CN 106977556 A 5 (99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电 源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热转化反应器加热区中央， 反应。
19、25s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却7.5s， 得到低聚木糖前驱体。 0052 向低聚木糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚木糖的溶液， 之后采用1kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为5bar。 然后对纯化后溶液用离子色谱 测定其总木糖量， 低聚木糖量为纯化后溶液的量与总木糖量之差。 低聚木糖含量见表1。 0053 纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚木糖。 0054 实施例7 0055 称取葡萄糖/果糖(83/417,mg/mg)粉末通过粉体物理混合， 然后分散在石英管管 式反应器底部， 通入高纯氮气(99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下。
20、进 行。 开启管式热转化反应器电源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置 于热转化反应器加热区中央， 反应40s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却 7.5s， 得到低聚糖前驱体。 0056 向低聚糖前驱体中加入其5倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚糖的溶液， 之后 采用1.5kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为5bar。 然后对纯化后溶液用离子色谱测 定其总单糖量， 低聚糖量为纯化后溶液的量与总单糖量之差。 低聚糖含量见表1。 0057 纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚糖。 0058 实施例8 0059 称取木糖/果糖(187/312,mg/mg)粉末通过粉体。
21、物理混合， 然后分散在石英管管式 反应器底部， 通入高纯氮气(99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进行。 开启管式热转化反应器电源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置于热 转化反应器加热区中央， 反应40s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却7.5s， 得到低聚糖前驱体。 0060 向低聚糖前驱体中加入其1倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚糖的溶液， 之后 采用1.5kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为3.5bar。 然后对纯化后溶液用离子色谱 测定其总单糖量， 低聚糖量为纯化后溶液的量与总单糖量之差。 低聚糖含量见表1。 0061 。
22、纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚糖。 0062 实施例9 0063 称取葡萄糖/木糖(250/250,mg/mg)粉末通过粉体物理混合， 然后分散在石英管管 式反应器底部， 通入高纯氮气(99.99)， 置换石英管中的空气， 保证反应在惰性气氛下进 行。 开启管式热转化反应器电源， 当温度升至600并保持稳定时， 将石英管管式反应器置 于热转化反应器加热区中央， 反应40s时， 将石英管管式反应器迅速取出移至液氮中冷却 7.5s， 得到低聚糖前驱体。 0064 向低聚糖前驱体中加入其3倍体积的去离子水溶解， 得到富含低聚糖的溶液， 之后 采用1.5kDa的超滤膜对溶液进行纯化， 纯化压力为3.5b。
23、ar。 然后对纯化后溶液用离子色谱 测定其总单糖量， 低聚糖量为纯化后溶液的量与总单糖量之差。 低聚糖含量见表1。 0065 纯化后溶液经冷冻干燥制得低聚糖。 0066 表1 说明书 4/5 页 6 CN 106977556 A 6 0067 0068 0069 本申请中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述， 而并非对本发 明实施方式的限定。 对于本领域的一般技术人员， 在上述说明的基础上还可以做出其他不 同形式的变动或变化。 这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。 凡在本发明的精神和 原则之内所作的任何改进、 替换和修改等， 均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 106977556 A 7 。