技术领域
本发明涉及一种缬氨酸连续结晶方法。
背景技术
缬氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸之一，化学名称为2-氨基-3-甲基丁酸，属于支链氨基酸，也是人体必需的8种氨基酸和生糖氨基酸，它与其他两种高浓度氨基酸（异亮氨酸和亮氨酸）一起工作促进身体正常生长，修复组织，调节血糖，并提供需要的能量。在参加激烈体力活动时，缬氨酸可以给肌肉提供额外的能量产生葡萄糖，以防止肌肉衰弱。它还帮助从肝脏清除多余的氮（潜在的毒素），并将身体需要的氮运输到各个部位。
目前，生产缬氨酸主要有化学合成法和微生物发酵法。微生物发酵法得到的缬氨酸母液经过膜分离提取技术得到缬氨酸料液，然后采用单锅结晶的方式进行提取缬氨酸晶体。这种方式能耗高，效率低。
现有技术中很多都公开了利用多效蒸发器结晶物料的方法，例如中国专利200710130643.8，中国专利201110029274.X，中国专利200820082957.5，这些文献记载的多效蒸发器结晶方法均用于不易结块的物料，对于像氨基酸，尤其像缬氨酸这样易结块的物料，这些多效蒸发器就不在适用了。现有技术中，没有文献披露使用多效蒸发器对氨基酸进行结晶。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种缬氨酸连续结晶的方法。
本发明的技术方案是：
一种缬氨酸连续结晶方法，将提纯后的缬氨酸料液先经经过五效蒸发器，然后经过单锅结晶分离得到缬氨酸晶体。
进一步，包括以下步骤：
1）调节提纯后的缬氨酸料液pH至8~9，缬氨酸含量为4~5%；
2）进入五效蒸发器，第五效开始进料控制真空-0.086MPa~-0.09MPa，温度40℃~45℃；依次进入四效真空-0.08MPa~-0.084MPa，温度50℃~55℃；三效真空-0.075MPa，温度63℃~67℃；二效真空-0.04MPa~-0.05MPa，温度68℃~72℃；一效真空-0.02MPa~-0.03MPa，温度85℃~90℃；
3）一效进料管路和二效进料管路为强制循环管路，开启二效循环流量为300m3/h，开启一效循环为450m3/h；
4）一效进料管路和二效进料管路上装有外置式的超声波设备，开启超声波设备；
5）一效出料的浓度可达25%~30%，出料后的物料进入单效结晶器中；
6）控制单效结晶器内的温度在55℃~60℃，结晶器底部设置固液分离器，结晶器内部搅拌实现下压式，使清液留上层，带晶体的料液处于下层；
7）上层的清液由二效蒸发器内的真空吸入蒸发器内强制再蒸发，浓度控制在25%~30%出料至单效结晶器中，实现物料的连续出料。
进一步，所述二效管路、一效管路上设置有超声波装置。
与现有技术相比，本发明采用五效蒸发器对缬氨酸料液进行浓缩结晶，蒸汽利用率高。由于缬氨酸在蒸发器内容易在管路上结块，导致缬氨酸收率低，本发明通过将一效进料管路和二效进料管路为强制循环管路，并对强制循环流量进行优选和缬氨酸出料浓度选择，可以有效减少缬氨酸结块，但并不能完全避免结块，并且在配合一效进料管路和二效进料管路上装有外置式的超声波设备，这样就可以完全避免缬氨酸结块。
具体实施方式
实施例1
1）调节提纯后的缬氨酸料液pH至8~9，含量4~5%；
2）进入五效蒸发器，第五效开始进料控制真空-0.086MPa，温度40℃~45℃；依次进入四效真空-0.08MPa~MPa，温度50℃~55℃；三效真空-0.075MPa，温度63℃~67℃；二效真空-0.04MPa~-0.05MPa，温度68℃~72℃；一效真空-0.02MPa~-0.03MPa，温度85℃~90℃；
3）二效进料管路为强制循环管路，开启二效循环流量为300m3/h，开启一效循环为450m3/h，防止物料在降膜蒸发器管壁上结块；
4）二效管路、一效管路装有外置式的超声波设备，当生产运行时，开启超声波设备，防止物料在降膜蒸发器管壁上结块；
5）一效出料的浓度可达25%~30%，出料后的物料进入单效结晶器中；
6）控制单效结晶器内的温度在55℃~60℃，结晶器底部设置固液分离器，结晶器内部搅拌实现下压式，使清液留上层，带晶体的料液处于下层；
7）上层的清液由二效蒸发器内的真空吸入蒸发器内强制再蒸发，浓度控制在25%~30%出料至单效结晶器中，实现物料的连续出料。
实施例2
1）调节提纯后的缬氨酸料液pH至8~9，含量4~5%；
2）进入五效蒸发器，第五效开始进料控制真空 -0.09MPa，温度40℃~45℃；依次进入四效真空-0.084MPa，温度50℃~55℃；三效真空-0.075MPa，温度63℃~67℃；二效真空-0.04MPa~-0.05MPa，温度68℃~72℃；一效真空-0.02MPa~-0.03MPa，温度85℃~90℃；
3）二效进料管路为强制循环管路，开启二效循环流量为300m3/h，开启一效循环为450m3/h，防止物料在降膜蒸发器管壁上结块；
4）二效管路、一效管路装有外置式的超声波设备，当生产运行时，开启超声波设备，防止物料在降膜蒸发器管壁上结块；
5）一效出料的浓度可达25%~30%，出料后的物料进入单效结晶器中；
6）控制单效结晶器内的温度在55℃~60℃，结晶器底部设置固液分离器，结晶器内部搅拌实现下压式，使清液留上层，带晶体的料液处于下层；
7）上层的清液由二效蒸发器内的真空吸入蒸发器内强制再蒸发，浓度控制在25%~30%出料至单效结晶器中，实现物料的连续出料。
实施例3
1）调节提纯后的缬氨酸料液pH至8~9，含量4%；
2）进入五效蒸发器，第五效开始进料控制真空-0.086MPa~-0.09MPa，温度40℃~45℃；依次进入四效真空-0.08MPaMPa，温度50℃~55℃；三效真空-0.075MPa，温度63℃~67℃；二效真空-0.04MPa~-0.05MPa，温度68℃~72℃；一效真空-0.02MPa~-0.03MPa，温度85℃~90℃；
3）二效进料管路为强制循环管路，开启二效循环流量为300m3/h，开启一效循环为450m3/h，防止物料在降膜蒸发器管壁上结块；
4）二效管路、一效管路装有外置式的超声波设备，当生产运行时，开启超声波设备，防止物料在降膜蒸发器管壁上结块；
5）一效出料的浓度可达25%~30%，出料后的物料进入单效结晶器中；
6）控制单效结晶器内的温度在55℃~60℃，结晶器底部设置固液分离器，结晶器内部搅拌实现下压式，使清液留上层，带晶体的料液处于下层；
7）上层的清液由二效蒸发器内的真空吸入蒸发器内强制再蒸发，浓度控制在25%~30%出料至单效结晶器中，实现物料的连续出料。