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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811175208.1 (22)申请日 2018.09.29 (71)申请人 南京林业大学 地址 210037 江苏省南京市龙蟠路159号 (72)发明人 郭斌周文银鹏 (51)Int.Cl. C08L 3/02(2006.01) C08K 7/00(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 5/053(2006.01) (54)发明名称 一种链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种制备基于链状SiO2增强热 塑性淀粉。
2、塑料的方法。 属于淀粉资源的高附加值 利用和生物降解高分子材料领域。 该方法首先通 过溶胶-凝胶法制备链状SiO2， 然后与天然淀粉 和增塑剂共混， 通过挤出注塑， 制备出基于链状 SiO2增强的热塑性淀粉塑料。 用该淀粉塑料制备 的产品， 在较少添加量下(1重量分数)即可达 到优良的力学性能(拉伸强度最大为8.47MPa)和 耐水性能， 克服了现有热塑性淀粉塑料力学和耐 水性能差的缺点， 有效提高了材料的使用性能， 该材料可生物降解， 环境友好， 成本低， 有望应用 于包装、 一次性餐具、 一次性医疗耗材和农用地 膜等领域。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 109232998 A。
3、 2019.01.18 CN 109232998 A 1.一种链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法， 其特征在于： 链状SiO2增强热塑性淀粉塑 料可以是按照下列步骤获得的： 将30份无水乙醇、 15份蒸馏水和5份氨水混合于容器中后升温至60， 制得溶液A， 再将 5份TEOS与5份无水乙醇混合得溶液B， 将溶液B缓慢滴加到溶液A中， 于60反应1h， 所得溶 液于60常压干燥24h， 得链状SiO2； 再取一定量的淀粉和甘油， 加入一定量的链状SiO2， 均 匀共混， 在双螺杆挤出机中挤出造粒， 挤出机各温区温度为100120， 转速为260290r/ min， 在注塑机中注塑， 注塑机温度。
4、区间为130145， 注塑压力为70MPa， 得链状SiO2增强 淀粉塑料。 2.根据权利要求1所述的基于链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法， 其特征在于： 所用 SiO2为链状形貌。 3.根据权利要求1所述的基于链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法， 其特征在于： 所用 增塑剂为甘油、 山梨醇、 尿素、 甲酰胺、 甘油单硬脂酸酯和聚乙二醇中的任一种或多种。 4.根据权利要求1所述的基于链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法， 其特征在于： 所用 链状SiO2的用量为淀粉质量的0.81.2。 5.根据权利要求1所述的基于链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法， 其特征在于： 在双 螺杆挤出机中挤。
5、出造粒， 挤出机温区为100120， 转速为260290r/min。 6.根据权利要求1所述的基于链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法， 其特征在于： 在注 塑机中注塑， 注塑机温度区间为130145， 注塑压力为70MPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109232998 A 2 一种链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于生物降解高分子材料和淀粉资源的高附加值利用领域， 涉及一种链状 SiO2增强热塑性淀粉塑料制备的新方法。 背景技术 0002 近年来， 塑料废弃物造成了严重的环境问题， 为了保护环境， 减少使用不可降解的 石油基塑料， 人们开始研究与。
6、开发来自可再生资源的生物基材料。 其中， 天然淀粉具有低成 本、 可再生、 来源广以及可生物降解等优点， 从而引起了人们的关注。 为了使淀粉具有类似 石油基聚合物的可塑性， 通常在淀粉中添加增塑剂， 使淀粉大分子由结晶结构转变为无定 型态， 从而得到热塑性淀粉(Thermoplastic starch， TPS)， 即淀粉塑料。 0003 随着淀粉热塑性的转变， 淀粉分子中的羟基处于自由状态， 导致淀粉塑料在空气 中的吸水性提高， 从而直接影响其力学性能的稳定。 为了解决上述问题， 通过在TPS中加入 增强组份， 或与其他聚合物共混、 交联等方法， 可有效提高淀粉塑料的力学性能及耐水性 能。 。
7、0004 纳米SiO2在高分子复合材料、 陶瓷工业中应用广泛。 SiO2表面存在羟基， 而表面的 羟基又具有可修饰性， 通过改性能得到功能化的SiO2微粒， 此外， 通过制备不同形貌的SiO2， 也可进一步扩展其应用领域。 当前， 将常规的球形SiO2加入TPS来制备热塑性淀粉塑料已有 报道， 而基于以链状SiO2为增强组份的热塑性淀粉的制备还未见报道。 发明内容 0005 本发明首先通过溶胶-凝胶法制备链状SiO2， 然后与淀粉和甘油共混， 通过挤出注 塑制备基于链状SiO2增强热塑性淀粉塑料的方法。 0006 为达到上述目的， 本发明采用的制备方法是： 0007 1)链状SiO2的制备 0。
8、008 采用正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源， 采用溶胶-凝胶法合成SiO2， 其过程是水解、 成 核及颗粒生长三者之间的竞争过程， 基本合成机理如下： ： 0009 (1)TEOS水解： 0010 0011 (2)硅醇与TEOS缩聚： 说明书 1/3 页 3 CN 109232998 A 3 0012 0013 (3)硅醇之间发生缩聚： 0014 0015 步骤： 0016 将30份无水乙醇、 15份蒸馏水和5份氨水混合于容器中后升温至60， 制得溶液A， 再将5份TEOS与5份无水乙醇混合得溶液B， 将溶液B缓慢滴加到溶液A中， 于60反应1h， 所 得溶液于60常压干燥24h， 得链状Si。
9、O2。 0017 2)链状SiO2/TPS的制备 0018 步骤： 0019 取一定量的淀粉和甘油， 加入一定量的链状SiO2， 均匀共混。 在双螺杆挤出机中挤 出造粒， 挤出机各温区温度为100120， 转速为260290r/min， 在注塑机中注塑， 注塑机 温度区间为130145， 注塑压力为70MPa， 得链状SiO2增强淀粉塑料。 0020 本发明优点在于： 0021 1)本发明中使用的淀粉是天然可再生材料， 绿色环保。 0022 2)本发明制备的淀粉塑料在较少添加量下(1重量分数)即可达到优良的力学性 能(拉伸强度最大为8.47MPa)。 0023 3)本发明制备的淀粉塑料添加1链。
10、状SiO2(重量分数)的表面接触角为66.8 (不 添加为44.6 )。 0024 4)本发明制备的淀粉塑料可用于包装、 一次性餐具、 一次性医疗耗材和农用地膜 等领域。 附图说明 0025 图1链状SiO2TEM图像 0026 说明： 使用透射电子显微镜(日本电子株式会社JEM-1400)测定。 0027 图2链状SiO2在热塑性淀粉塑料中的示意图 0028 图3不同SiO2含量的链状SiO2/TPS的拉伸强度 0029 说明： 使用万能试验机MTS工业系统(中国)有限公司， MTSSANS CMT4000测定， 试验速度为20mm/min。 0030 图4链状SiO2增强的TPS的表面接触。
11、角 0031说明： 使用接触角测试仪(德国公司， DSA100)测定， 去离子水在样品表面15 说明书 2/3 页 4 CN 109232998 A 4 秒后所测。 具体实施方式 0032 实施例1： 将30份无水乙醇、 15份蒸馏水和5份氨水混合于容器中后升温至60， 制 得溶液A， 再将5份TEOS与5份无水乙醇混合得溶液B， 将溶液B缓慢滴加到溶液A中， 于60反 应1h， 所得溶液于60常压干燥24h， 得链状SiO2； 0033 再取450份淀粉和150份甘油， 加入淀粉重量的0.8(重量百分比)链状SiO2， 均匀 共混； 在双螺杆挤出机中挤出造粒， 挤出机各温区温度分别为118、。
12、 120、 120、 118， 螺杆转速为260r/min.在注塑机中注塑， 注塑机各温度区间分别为145、 140、 135、 130 ， 130， 注塑压力为70MPa， 得链状SiO2增强淀粉塑料。 0034 实施例2： 将30份无水乙醇、 15份蒸馏水和5份氨水混合于容器中后升温至60， 制 得溶液A， 再将5份TEOS与5份无水乙醇混合得溶液B， 将溶液B缓慢滴加到溶液A中， 于60反 应1h， 所得溶液于60常压干燥24h， 得链状SiO2； 0035 再取450份淀粉和150份尿素， 加入淀粉重量的1.0(重量百分比)链状SiO2， 均匀 共混； 在双螺杆挤出机中挤出造粒， 挤出。
13、机各温区温度分别为118、 120、 120、 118， 螺杆转速为280r/min在注塑机中注塑， 注塑机各温度区间分别为145、 140、 135、 130 ， 130， 注塑压力为70MPa， 得链状SiO2增强淀粉塑料。 0036 实施例3： 将30份无水乙醇、 15份蒸馏水和5份氨水混合于容器中后升温至60， 制 得溶液A， 再将5份TEOS与5份无水乙醇混合得溶液B， 将溶液B缓慢滴加到溶液A中， 于60反 应1h， 所得溶液于60常压干燥24h， 得链状SiO2； 0037 再取450份淀粉、 100份甲酰胺和50份甘油单硬脂酸酯， 加入淀粉重量的1.2(重 量百分比)链状SiO2， 均匀共混； 在双螺杆挤出机中挤出造粒， 挤出机各温区温度分别为118 、 120、 120、 118， 螺杆转速为290r/min； 在注塑机中注塑， 注塑机各温度区间分别为 145、 140、 135、 130， 130， 注塑压力为70MPa， 得链状SiO2增强淀粉塑料。 说明书 3/3 页 5 CN 109232998 A 5 图1 图2 图3 说明书附图 1/2 页 6 CN 109232998 A 6 图4 说明书附图 2/2 页 7 CN 109232998 A 7 。