一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510877223.0 (22)申请日 2015.12.03 C08J 5/18(2006.01) C08L 75/06(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 63/20(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (71)申请人 雷春生 地址 213164 江苏省常州市常武中路 801 号 天鸿科技大厦 416 (72)发明人 雷春生 薛红娟 高力群 (54) 发明名称 一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高 透。

2、明聚酯薄膜的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种纳米二氧化硅液体改性氧化 铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法， 属于聚酯薄膜 制备领域。本发明首先将己二酸与环己烷二甲酸 等物质混合， 在氮气的保护下加热搅拌后， 分别加 入制备的二氧化硅改性氧化铟锡粉末和二甲苯， 加热搅拌， 保温， 降温并测量其酸值， 得聚酯多元 醇， 接着将其溶于醋酸丁酯后， 与二月桂酸二丁基 锡等物质混合搅拌均匀， 并进行涂膜处理， 固化， 降温， 静置即可。本发明的有益效果 ： 制备的纳米 二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜的光 透过率达到 96以上， 雾度低于 1， 可以有助于 光学制品的品质提高和降低能耗， 广泛应用于。

3、液 晶显示设备。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105399972 A 2016.03.16 CN 105399972 A 1/1 页 2 1.一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法， 其特征在于具体 制备步骤为 ： （1） 按质量比9:1:100， 将In2O3和SnO2溶于质量浓度为80的浓盐酸溶液中， 在300 400r/min速度下搅拌1015min制备得氯化铟锡溶液， 随后通过1.32moL/L的氢氧化钠溶 液调节其 pH 至 8.5 9.2， 制备得混合溶液 ； （2） 将上述。

4、混合溶液与纳米二氧化硅溶液按质量比 1:1 搅拌混合， 并置于内衬为聚四 氟乙烯的高压不锈钢反应釜内， 对其升温加热至 200 250反应 30 45min ； （3） 待反应完成后， 停止加热使其自然冷却至 20 30， 打开反应釜并对其抽滤， 收集 滤饼并用去离子水洗涤 3 5 次， 在 80 90下干燥 2 3h 后， 再将其转移至坩埚中， 在 600 800马弗炉中煅烧 2 3h， 停止加热并使其自然冷却至 20 30， 收集二氧化硅 改性氧化铟锡粉末备用 ； （4） 按重量份数计， 选取 20 45 份的己二酸、 15 30 份 1,4 环己烷二甲酸、 10 12 份己二醇、 15 。

5、18 份的 1,4 环己烷二甲醇和 15 20 份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中， 对其通入氮气排除空气， 随后在氮气保护下对其升温加热至 95 100， 并对其保温反应 1 2h ； （5） 待保温反应结束后， 按上述混合物总质量的 0.02 0.03加入步骤 （3） 制得的二 氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量 5 6的二甲苯搅拌混合， 并对其逐步加 热升温至 200 210， 保温反应 8 9h， 待保温反应完成后， 对其边抽溶剂边降温， 待温度 降至 85 90， 即可制备得聚酯多元醇 ； （6） 按质量比 1:5， 将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中， 随后按重量份数计， 选取 95 。

6、99 份的异氰酸酯、 0.5 3 份的二月桂酸二丁基锡和 0.5 2 份的二甲基硅氧烷， 在 600 800r/min 下混合搅拌均匀， 并用涂抹器进行涂膜处理， 涂膜厚度为 0.2 0.3mm， 在 60 65下固化 5 6 天， 随后降温至 20 30静置 5 7 天即可制备得一种纳米二氧化硅液 体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜。 权 利 要 求 书 CN 105399972 A 2 1/4 页 3 一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜 的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法， 属 于聚酯薄膜制备领域。 背景技术 0002 。

7、现有， 聚酯薄膜、 特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯的双轴拉 伸薄膜， 具有优异的机械性质、 耐热性、 耐药品性， 作为磁带、 强磁性薄膜带、 相片薄膜、 包装 用薄膜、 电子部件用薄膜、 电绝缘薄膜、 金属层压薄膜、 在玻璃显示器等的玻璃表面贴附的 薄膜、 各种部件的保护用薄膜等的素材而被广泛使用。 0003 聚酯薄膜在光学应用方面比起包装或电子电力方面的应用有更高的要求， 除了机 械强度、 热稳定性等方面， 还要求更优异的光学性能。 比如用于液晶显示面板里的扩散膜和 增亮膜方面， 要求作为基膜的聚酯薄膜的光透过率达到 90以上， 用作液晶显示保护膜用 的基膜甚至要求达到94以。

8、上。 除了高的光透过率， 还要求低的雾度， 有些光学用基膜要求 雾度达到 1以内。目前普通包装用的聚酯基膜一般光透过率为 85左右， 雾度为 3左 右， 这样的光学性能很难达到光学应用的要求。 发明内容 0004 本发明主要解决的技术问题 ： 针对目前普通包装用的聚酯基膜一般光透过率为 85左右， 雾度为 3左右， 这样的光学性能很难达到光学应用要求的问题， 提供了一种纳 米二氧化硅液体改性氧化铟锡制备高透明聚酯薄膜的方法， 该方法首先将己二酸与环己烷 二甲酸等物质混合， 在氮气的保护下加热搅拌后， 分别加入制备的二氧化硅改性氧化铟锡 粉末和二甲苯， 加热搅拌， 保温， 降温并测量其酸值， 得。

9、聚酯多元醇， 接着将其溶于醋酸丁酯 后， 与二月桂酸二丁基锡等物质混合搅拌均匀， 并进行涂膜处理， 固化， 降温， 静置即可。本 发明制备的纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜的光透过率达到 96以上， 雾 度低于 1， 可以有助于光学制品的品质提高和降低能耗， 广泛应用于液晶显示设备。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案 ： （1） 按质量比9:1:100， 将In2O3和SnO2溶于质量浓度为80的浓盐酸溶液中， 在300 400r/min速度下搅拌1015min制备得氯化铟锡溶液， 随后通过1.32moL/L的氢氧化钠溶 液调节其 pH 至 8.5 9.2， 。

10、制备得混合溶液 ； （2） 将上述混合溶液与纳米二氧化硅溶液按质量比 1:1 搅拌混合， 并置于内衬为聚四 氟乙烯的高压不锈钢反应釜内， 对其升温加热至 200 250反应 30 45min ； （3） 待反应完成后， 停止加热使其自然冷却至 20 30， 打开反应釜并对其抽滤， 收集 滤饼并用去离子水洗涤 3 5 次， 在 80 90下干燥 2 3h 后， 再将其转移至坩埚中， 在 600 800马弗炉中煅烧 2 3h， 停止加热并使其自然冷却至 20 30， 收集二氧化硅 改性氧化铟锡粉末备用 ； 说 明 书 CN 105399972 A 3 2/4 页 4 （4） 按重量份数计， 选取 。

11、20 45 份的己二酸、 15 30 份 1,4 环己烷二甲酸、 10 12 份己二醇、 15 18 份的 1,4 环己烷二甲醇和 15 20 份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中， 对其通入氮气排除空气， 随后在氮气保护下对其升温加热至 95 100， 并对其保温反应 1 2h ； （5） 待保温反应结束后， 按上述混合物总质量的 0.02 0.03加入步骤 （3） 制得的二 氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量 5 6的二甲苯搅拌混合， 并对其逐步加 热升温至 200 210， 保温反应 8 9h， 待保温反应完成后， 对其边抽溶剂边降温， 待温度 降至 85 90， 即可制备得聚酯多元醇 。

12、； （6） 按质量比 1:5， 将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中， 随后按重量份数计， 选取 95 99 份的异氰酸酯、 0.5 3 份的二月桂酸二丁基锡和 0.5 2 份的二甲基硅氧烷， 在 600 800r/min 下混合搅拌均匀， 并用涂抹器进行涂膜处理， 涂膜厚度为 0.2 0.3mm， 在 60 65下固化 5 6 天， 随后降温至 20 30静置 5 7 天即可制备得一种纳米二氧化硅液 体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜。 0006 本发明的应用 ： 将上述制备的纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜应 用于LCD产品中， 还可以作为太阳能背板膜， 应用于LCD产品中， 其光透过率达到9。

13、6以上， 雾度低于 1， 而作为太阳能背板膜， 具有水气阻隔性、 电气绝缘性、 尺寸稳定性， 易加工性 及耐撕裂性、 耐候性等特点。 0007 本发明的有益效果是 ： （1） 光透过率达到 96以上， 雾度低于 1， 可以有助于光学制品的品质提高和降低能 耗， 广泛应用于液晶显示设备 ； （2） 制备步骤简单， 成本低。 具体实施方式 0008 首先按质量比 9:1:100， 将 In2O3和 SnO 2溶于质量浓度为 80的浓盐酸溶液中， 在 300 400r/min 速度下搅拌 10 15min 制备得氯化铟锡溶液， 随后通过 1.32moL/L 的氢 氧化钠溶液调节其 pH 至 8.5 。

14、9.2， 制备得混合溶液 ； 将上述混合溶液与纳米二氧化硅溶 液按质量比 1:1 搅拌混合， 并置于内衬为聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜内， 对其升温加 热至 200 250反应 30 45min ； 待反应完成后， 停止加热使其自然冷却至 20 30， 打开反应釜并对其抽滤， 收集滤饼并用去离子水洗涤 3 5 次， 在 80 90下干燥 2 3h 后， 再将其转移至坩埚中， 在 600 800马弗炉中煅烧 2 3h， 停止加热并使其自然冷却 至 20 30， 收集二氧化硅改性氧化铟锡粉末备用 ； 接着按重量份数计， 选取 20 45 份 的己二酸、 15 30 份 1,4 环己烷二甲酸、 10。

15、 12 份己二醇、 15 18 份的 1,4 环己烷二甲 醇和1520份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中， 对其通入氮气排除空气， 随后在氮气保护 下对其升温加热至95100， 并对其保温反应12h ； 待保温反应结束后， 按上述混合物 总质量的 0.02 0.03加入二氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量 5 6的 二甲苯搅拌混合， 并对其逐步加热升温至 200 210， 保温反应 8 9h， 待保温反应完成 后， 对其边抽溶剂边降温， 待温度降至8590， 即可制备得聚酯多元醇 ； 再按质量比1:5， 将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中， 随后按重量份数计， 选取 95 99 份的异氰酸酯、 0。

16、.5 3 份的二月桂酸二丁基锡和 0.5 2 份的二甲基硅氧烷， 在 600 800r/min 下混合搅拌均 说 明 书 CN 105399972 A 4 3/4 页 5 匀， 并用涂抹器进行涂膜处理， 涂膜厚度为 0.2 0.3mm， 在 60 65下固化 5 6 天， 随 后降温至 20 30静置 5 7 天即可制备得一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明 聚酯薄膜。 0009 实例 1 首先按质量比 9:1:100， 将 In2O3和 SnO 2溶于质量浓度为 80的浓盐酸溶液中， 在 400r/min 速度下搅拌 15min 制备得氯化铟锡溶液， 随后通过 1.32moL/L 的氢氧化。

17、钠溶液 调节其 pH 至 9.2， 制备得混合溶液 ； 将上述混合溶液与纳米二氧化硅溶液按质量比 1:1 搅拌混合， 并置于内衬为聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜内， 对其升温加热至 250反应 45min ； 待反应完成后， 停止加热使其自然冷却至 30， 打开反应釜并对其抽滤， 收集滤饼 并用去离子水洗涤 5 次， 在 90下干燥 3h 后， 再将其转移至坩埚中， 在 800马弗炉中煅 烧 3h， 停止加热并使其自然冷却至 30， 收集二氧化硅改性氧化铟锡粉末备用 ； 接着按重 量份数计， 选取 45 份的己二酸、 15 份 1,4 环己烷二甲酸、 10 份己二醇、 15 份的 1,4 环己烷。

18、 二甲醇和 15 份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中， 对其通入氮气排除空气， 随后在氮气保护 下对其升温加热至 100， 并对其保温反应 2h ； 待保温反应结束后， 按上述混合物总质量的 0.03加入二氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量 6的二甲苯搅拌混合， 并对 其逐步加热升温至 210， 保温反应 9h， 待保温反应完成后， 对其边抽溶剂边降温， 待温度 降至 90， 即可制备得聚酯多元醇 ； 再按质量比 1:5， 将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中， 随 后按重量份数计， 选取99份的异氰酸酯、 0.5份的二月桂酸二丁基锡和0.5份的二甲基硅氧 烷， 在 800r/min 下混合搅拌均匀。

19、， 并用涂抹器进行涂膜处理， 涂膜厚度为 0.3mm， 在 65下 固化 6 天， 随后降温至 30静置 7 天即可制备得一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透 明聚酯薄膜。将上述制备的纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜应用于 LCD 产 品中， 其光透过率达到 97， 雾度为 0.96。 0010 实例 2 首先按质量比 9:1:100， 将 In2O3和 SnO 2溶于质量浓度为 80的浓盐酸溶液中， 在 300r/min 速度下搅拌 10min 制备得氯化铟锡溶液， 随后通过 1.32moL/L 的氢氧化钠溶液 调节其 pH 至 8.5， 制备得混合溶液 ； 将上述混合溶液与纳米二。

20、氧化硅溶液按质量比 1:1 搅拌混合， 并置于内衬为聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜内， 对其升温加热至 200反应 30min ； 待反应完成后， 停止加热使其自然冷却至 20， 打开反应釜并对其抽滤， 收集滤饼 并用去离子水洗涤 3 次， 在 80下干燥 2h 后， 再将其转移至坩埚中， 在 600马弗炉中煅 烧 2h， 停止加热并使其自然冷却至 20， 收集二氧化硅改性氧化铟锡粉末备用 ； 接着按重 量份数计， 选取 20 份的己二酸、 30 份 1,4 环己烷二甲酸、 12 份己二醇、 18 份的 1,4 环己烷 二甲醇和 20 份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中， 对其通入氮气排除空气， 随。

21、后在氮气保护 下对其升温加热至 95， 并对其保温反应 1h ； 待保温反应结束后， 按上述混合物总质量的 0.02加入二氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量 5的二甲苯搅拌混合， 并对 其逐步加热升温至 200， 保温反应 8h， 待保温反应完成后， 对其边抽溶剂边降温， 待温度 降至 85， 即可制备得聚酯多元醇 ； 再按质量比 1:5， 将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中， 随 后按重量份数计， 选取 95 份的异氰酸酯、 3 份的二月桂酸二丁基锡和 2 份的二甲基硅氧烷， 在 600r/min 下混合搅拌均匀， 并用涂抹器进行涂膜处理， 涂膜厚度为 0.2mm， 在 60下固 化 5 天。

22、， 随后降温至 20静置 5 天即可制备得一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明 说 明 书 CN 105399972 A 5 4/4 页 6 聚酯薄膜。 将上述制备的纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜作为太阳能背板 膜， 具有水气阻隔性、 电气绝缘性、 尺寸稳定性， 易加工性及耐撕裂性、 耐候性等特点。 0011 实例 3 首先按质量比 9:1:100， 将 In2O3和 SnO 2溶于质量浓度为 80的浓盐酸溶液中， 在 350r/min 速度下搅拌 12min 制备得氯化铟锡溶液， 随后通过 1.32moL/L 的氢氧化钠溶液 调节其 pH 至 8.5， 制备得混合溶液 ； 将上。

23、述混合溶液与纳米二氧化硅溶液按质量比 1:1 搅拌混合， 并置于内衬为聚四氟乙烯的高压不锈钢反应釜内， 对其升温加热至 220反应 40min ； 待反应完成后， 停止加热使其自然冷却至 25， 打开反应釜并对其抽滤， 收集滤饼 并用去离子水洗涤 4 次， 在 85下干燥 2h 后， 再将其转移至坩埚中， 在 700马弗炉中煅 烧 2h， 停止加热并使其自然冷却至 25， 收集二氧化硅改性氧化铟锡粉末备用 ； 接着按重 量份数计， 选取 30 份的己二酸、 20 份 1,4 环己烷二甲酸、 12 份己二醇、 18 份的 1,4 环己烷 二甲醇和 20 份的三羟甲基丙烷置于四口烧瓶中， 对其通入。

24、氮气排除空气， 随后在氮气保护 下对其升温加热至 97， 并对其保温反应 1h ； 待保温反应结束后， 按上述混合物总质量的 0.025加入二氧化硅改性氧化铟锡粉末和上述混合物总质量 5的二甲苯搅拌混合， 并对 其逐步加热升温至 200， 保温反应 8h， 待保温反应完成后， 对其边抽溶剂边降温， 待温度 降至 88， 即可制备得聚酯多元醇 ； 再按质量比 1:5， 将聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中， 随 后按重量份数计， 选取 97 份的异氰酸酯、 2 份的二月桂酸二丁基锡和 1 份的二甲基硅氧烷， 在 700r/min 下混合搅拌均匀， 并用涂抹器进行涂膜处理， 涂膜厚度为 0.25mm， 在 62下固 化 5 天， 随后降温至 25静置 6 天即可制备得一种纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明 聚酯薄膜。将上述制备的纳米二氧化硅液体改性氧化铟锡高透明聚酯薄膜应用于 LCD 产品 中， 其光透过率达到 98， 雾度为 0.8。 说 明 书 CN 105399972 A 6 。