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一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法.pdf

  • 上传人:v****
  • 文档编号:8974456
  • 上传时间:2021-01-24
  • 格式:PDF
  • 页数:5
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN200610041529.3

    申请日:

    20060912

    公开号:

    CN1923799A

    公开日:

    20070307

    当前法律状态:

    有效性:

    失效

    法律详情:

    IPC分类号:

    C07C229/56,C07C227/40

    主分类号:

    C07C229/56,C07C227/40

    申请人:

    南京大学

    发明人:

    赵玉明,陈飞,陶阳宇

    地址:

    210093江苏省南京市汉口路22号

    优先权:

    CN200610041529A

    专利代理机构:

    南京知识律师事务所

    代理人:

    黄嘉栋

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    内容摘要

    一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法,它是在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯型强极性大孔吸附树脂,将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水,加酸或碱调节pH,将调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5-40℃、流速2-4BV/h的条件下,通过步骤1安装的吸附柱,邻氨基苯甲酸被树脂吸附,当吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时,吸附柱用2-6%的氢氧化钠水溶液在25-45℃、流速2-3BV/h条件下洗脱,得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。本发明的回收邻氨基苯甲酸的方法,简单易行,可以将含邻氨基苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸1000mg/L以下,回收率达到80%左右。

    权利要求书

    1.一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法,其特征是它基本上由以下步骤组成:步骤1、在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯型强极性大孔吸附树脂,按常规进行预处理,步骤2、将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水,加酸或碱调节pH,采用弱碱性离子交换树脂,pH调节至7-8,采用强极性大孔吸附树脂,则pH调节至2-3,步骤3、将步骤2调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水在5-40℃、流速2-4BV/h的条件下,通过步骤1安装的吸附柱,邻氨基苯甲酸被树脂吸附,步骤4、当步骤3的吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时,吸附柱用2-6%的氢氧化钠水溶液在25-45℃、流速2-3BV/h条件下洗脱,得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。 2.根据权利要求1所述的回收邻氨基苯甲酸的方法,其特征是:步骤4改用乙醇、甲醇或丙酮在40-60℃、流速2-3BV/h条件下洗脱,得到邻氨基苯甲酸乙醇、甲醇或丙酮溶液,经蒸馏回收邻氨基苯甲酸和乙醇、甲醇或丙酮。

    说明书

    

    技术领域

    本发明涉及邻氨基苯甲酸的回收,具体的说,是用树脂吸附和解 吸的方法回收母液或废水中的邻氨基苯甲酸。

    背景技术

    邻氨基苯甲酸生产母液中,含有约0.4%的邻氨基苯甲酸,现有 生产工艺常采用乙酸乙酯萃取法回收,回收率仅63%左右,同时由于 乙酸乙酯在水中溶解度较大,需再采用蒸馏法将废水中乙酸乙酯回 收,因此能耗高、乙酸乙酯损耗量大。

    发明内容

    本发明是一种采用弱碱性或大孔吸附树脂在pH2-8、5-40℃、流 速2-4BV/h条件下吸附邻氨基苯甲酸,再用稀碱液(以氢氧化钠溶液 为代表)、或有机溶剂(以乙醇为代表)进行脱附,回收邻氨基苯甲 酸钠或邻氨基苯甲酸和有机溶剂。

    本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

    一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法,它基本上由以下 步骤组成:

    步骤1、在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯 型强极性大孔吸附树脂,按常规进行预处理,

    步骤2、将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水,加酸或碱调节pH, 采用弱碱性离子交换树脂,pH调节至7-8,采用强极性大孔吸附树 脂,则pH调节至2-3,

    步骤3、将步骤2调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水 在5-40℃、流速2-4BV/h的条件下,通过步骤1安装的吸附柱, 邻氨基苯甲酸被树脂吸附,

    步骤4、当步骤3的吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时,吸附柱用 2-6%的氢氧化钠水溶液在25-45℃、流速2-3BV/h条件下洗脱, 得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。

    上述的回收邻氨基苯甲酸的方法,步骤4可以改用乙醇、甲醇或 丙酮在40-60℃、流速2-3BV/h条件下洗脱,得到邻氨基苯甲酸乙 醇、甲醇或丙酮溶液,经蒸馏回收邻氨基苯甲酸和乙醇、甲醇或丙酮。

    本发明的回收邻氨基苯甲酸的方法,简单易行,可以将含邻氨基 苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸1000mg/L以下,回 收率达到80%左右。

    具体实施方式

    以下通过实施例对本发明作进一步详述。

    实施例1

    取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为 4500mg/L,加硫酸或氢氧化钠调节母液PH为7-8;取弱碱性离子交 换树脂(上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性离子交换树脂) 10ml装柱,用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后吸附,吸附 温度5℃,流速2BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为765mg/L,回 收率83%。吸附饱和后用2%氢氧化钠溶液在温度35℃,流速2BV/h 时脱附得到邻氨基苯甲酸钠溶液,脱附率98.6%。

    实施例2

    取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为 4500mg/L,加硫酸或氢氧化钠调节母液PH=7;取弱碱性离子交换 树脂(上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性离子交换树脂) 10ml装柱,经稀氢氧化钾溶液、稀盐酸处理成Cl型后吸附,吸附温 度40℃,流速4BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为990mg/L,回收 率78%。吸附饱和后用4%氢氧化钠溶液在温度45℃,流速3BV/h 时脱附得到邻氨基苯甲酸钠溶液,脱附率98.6%。

    实施例3

    取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/l, 加硫酸调节母液PH=3;

    取强极性大孔吸附树脂(天津南开化工厂生产的苯乙烯-二乙基苯 结构的NKA-2型强极性大孔吸附树脂)10ml装柱,预处理如下:依 次以4%盐酸、丙酮、4%氢氧化钠溶液处理并水洗至中性。

    吸附:吸附温度25℃,流速3BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度 为1080mg/l,回收率76%。吸附饱和后用4%氢氧化钠溶液在温度 90℃,流速1BV/h时脱附,得到邻氨基苯甲酸钠溶液,脱附率98.6%。

    实施例4

    取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/l, 加硫酸调节母液PH=3;取强极性大孔吸附树脂(天津南开化工厂生 产的NKA-2型)10ml装柱,预处理方法同前;吸附时,温度35℃, 流速6BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为1260mg/l,回收率72%。 吸附饱和后用工业乙醇在温度60℃,流速3BV/h时脱附得到邻氨基 苯甲酸乙醇溶液,蒸馏分离得到邻氨基苯甲酸和乙醇,脱附率99.5%。

    实施例5

    同实施例4,但洗脱液改成丙酮,洗脱温度改成40℃,其结 果同实施例4。

    实施例6

    同实施例4,但洗脱液改成甲醇,其结果同实施例4。

    关 键  词:
    一种 母液 水中 回收 氨基 苯甲酸 方法
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