技术领域
本发明涉及邻氨基苯甲酸的回收,具体的说,是用树脂吸附和解 吸的方法回收母液或废水中的邻氨基苯甲酸。
背景技术
邻氨基苯甲酸生产母液中,含有约0.4%的邻氨基苯甲酸,现有 生产工艺常采用乙酸乙酯萃取法回收,回收率仅63%左右,同时由于 乙酸乙酯在水中溶解度较大,需再采用蒸馏法将废水中乙酸乙酯回 收,因此能耗高、乙酸乙酯损耗量大。
发明内容
本发明是一种采用弱碱性或大孔吸附树脂在pH2-8、5-40℃、流 速2-4BV/h条件下吸附邻氨基苯甲酸,再用稀碱液(以氢氧化钠溶液 为代表)、或有机溶剂(以乙醇为代表)进行脱附,回收邻氨基苯甲 酸钠或邻氨基苯甲酸和有机溶剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种从母液或废水中回收邻氨基苯甲酸的方法,它基本上由以下 步骤组成:
步骤1、在吸附柱中装入弱碱性离子交换树脂或苯乙烯-二乙基苯 型强极性大孔吸附树脂,按常规进行预处理,
步骤2、将含有邻氨基苯甲酸的母液或废水,加酸或碱调节pH, 采用弱碱性离子交换树脂,pH调节至7-8,采用强极性大孔吸附树 脂,则pH调节至2-3,
步骤3、将步骤2调节pH后的含有邻氨基苯甲酸的母液或废水 在5-40℃、流速2-4BV/h的条件下,通过步骤1安装的吸附柱, 邻氨基苯甲酸被树脂吸附,
步骤4、当步骤3的吸附柱吸附邻氨基苯甲酸饱和时,吸附柱用 2-6%的氢氧化钠水溶液在25-45℃、流速2-3BV/h条件下洗脱, 得到邻氨基苯甲酸钠水溶液回收。
上述的回收邻氨基苯甲酸的方法,步骤4可以改用乙醇、甲醇或 丙酮在40-60℃、流速2-3BV/h条件下洗脱,得到邻氨基苯甲酸乙 醇、甲醇或丙酮溶液,经蒸馏回收邻氨基苯甲酸和乙醇、甲醇或丙酮。
本发明的回收邻氨基苯甲酸的方法,简单易行,可以将含邻氨基 苯甲酸4500mg/L的原水处理成含邻氨基苯甲酸1000mg/L以下,回 收率达到80%左右。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为 4500mg/L,加硫酸或氢氧化钠调节母液PH为7-8;取弱碱性离子交 换树脂(上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性离子交换树脂) 10ml装柱,用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后吸附,吸附 温度5℃,流速2BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为765mg/L,回 收率83%。吸附饱和后用2%氢氧化钠溶液在温度35℃,流速2BV/h 时脱附得到邻氨基苯甲酸钠溶液,脱附率98.6%。
实施例2
取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为 4500mg/L,加硫酸或氢氧化钠调节母液PH=7;取弱碱性离子交换 树脂(上海华震科技贸易公司生产的335型弱碱性离子交换树脂) 10ml装柱,经稀氢氧化钾溶液、稀盐酸处理成Cl型后吸附,吸附温 度40℃,流速4BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为990mg/L,回收 率78%。吸附饱和后用4%氢氧化钠溶液在温度45℃,流速3BV/h 时脱附得到邻氨基苯甲酸钠溶液,脱附率98.6%。
实施例3
取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/l, 加硫酸调节母液PH=3;
取强极性大孔吸附树脂(天津南开化工厂生产的苯乙烯-二乙基苯 结构的NKA-2型强极性大孔吸附树脂)10ml装柱,预处理如下:依 次以4%盐酸、丙酮、4%氢氧化钠溶液处理并水洗至中性。
吸附:吸附温度25℃,流速3BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度 为1080mg/l,回收率76%。吸附饱和后用4%氢氧化钠溶液在温度 90℃,流速1BV/h时脱附,得到邻氨基苯甲酸钠溶液,脱附率98.6%。
实施例4
取邻氨基苯甲酸合成母液500ml,邻氨基苯甲酸浓度为4500mg/l, 加硫酸调节母液PH=3;取强极性大孔吸附树脂(天津南开化工厂生 产的NKA-2型)10ml装柱,预处理方法同前;吸附时,温度35℃, 流速6BV/h,吸附出水邻氨基苯甲酸浓度为1260mg/l,回收率72%。 吸附饱和后用工业乙醇在温度60℃,流速3BV/h时脱附得到邻氨基 苯甲酸乙醇溶液,蒸馏分离得到邻氨基苯甲酸和乙醇,脱附率99.5%。
实施例5
同实施例4,但洗脱液改成丙酮,洗脱温度改成40℃,其结 果同实施例4。
实施例6
同实施例4,但洗脱液改成甲醇,其结果同实施例4。