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1、(10)申请公布号 CN 102086241 A (43)申请公布日 2011.06.08 CN 102086241 A *CN102086241A* (21)申请号 200910216597.2 (22)申请日 2009.12.07 C08F 120/58(2006.01) (71)申请人 武侯区巅峰机电科技研发中心 地址 610000 四川省成都市武侯区广福桥北 街 1 号附 26 号 (72)发明人 黄友华 (54) 发明名称 均聚物防垢剂的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种均聚物防垢剂的合成方法， 在反应容器内， 以水为溶剂， 过硫酸铵为引发剂， 在不断的搅拌下， 控制反应温度和。
2、反应时间， 使用 自制单体均聚， 得到聚合反应产物混合物， 将聚合 反应产物混合体系冷却至室温， 再加入适量乙醇， 搅拌、 静置， 使制得的聚合反应产物沉淀， 减压抽 滤分离出沉淀物， 然后将分离出的沉淀物再用无 水乙醇洗涤两次， 经过滤后的沉淀于 50下的恒 温箱干燥， 其特征在于， 单体浓度 5 30， 引发 剂占单体总质量的 0.5 4， pH 3 11， 反应 温度 55-95， 反应时间为 1-6h。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 CN 102086244 A1/1 页 2 1. 。
3、均聚物防垢剂的合成方法， 在反应容器内， 以水为溶剂， 过硫酸铵为引发剂， 在不断 的搅拌下， 控制反应温度和反应时间， 使用自制单体均聚， 得到聚合反应产物混合物， 将聚 合反应产物混合体系冷却至室温， 再加入适量乙醇， 搅拌、 静置， 使制得的聚合反应产物沉 淀， 减压抽滤分离出沉淀物， 然后将分离出的沉淀物再用无水乙醇洗涤两次， 经过滤后的 沉淀于 50下的恒温箱干燥， 其特征在于， 单体浓度为 5 30， 引发剂占单体总质量的 0.5 4， pH 3 11， 反应温度 55-95， 反应时间为 1-6h。 2. 根据权利要求 1 所述的均聚物防垢剂的合成方法， 其特征在于， 所述单体浓。
4、度为 20。 3. 根据权利要求 1 所述的均聚物防垢剂的合成方法， 其特征在于， 所述引发剂占单体 总质量的 2。 4. 根据权利要求 1 所述的均聚物防垢剂的合成方法， 其特征在于， 所述 pH 7.0。 5. 根据权利要求 1 所述的均聚物防垢剂的合成方法， 其特征在于， 所述反应温度为 75。 6.根据权利要求1所述的均聚物防垢剂的合成方法， 其特征在于， 所述反应时间为4h。 权 利 要 求 书 CN 102086241 A CN 102086244 A1/3 页 3 均聚物防垢剂的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种均聚物防垢剂的合成方法。 背景技术 0002 均聚反应顾名。
5、思义就是指只用一种单体进行聚合。 反应所得到的高分子链中只有 一种单体单元， 这种聚合物称为均聚物。按聚合反应历程可分为均缩聚 ( 如 - 氨基乙酸 H2N(CH2)5COOH 的缩聚反应和均加聚 如苯乙烯 (CH2 CHC6H5) 的自由基聚合。当液体内 各部分之间有相对运动时， 接触面之间存在内摩擦力， 阻碍液体的相对运动， 这种性质称为 液体的粘滞性， 液体的内摩擦力称为粘滞力。粘滞力的大小与接触面面积以及接触面处的 速度梯度成正比， 比例系数称为粘度(或粘滞系数)。 均聚产物是由结构相同、 组成相同 但相对分子质量不同的同系高分子组成的混合物， 高分子聚合产物具有多分散性。聚合产 物的。
6、相对分子质量及其分布影响其性能， 因此， 估算或者测定聚合产物的相对分子质量及 其分布可以获得确定聚合产物结构与性能关系的重要数据。 0003 单体能否聚合， 须从热力学和动力学两方面来考虑。单体和聚合物自由焓差为负 值时， 才有聚合的可能。热力学上能聚合的单体， 还要求有适当的引发剂、 温度等动力学条 件， 才能保证一定的聚合速度。聚合反应按反应机理可以分为逐步聚合反应和连锁聚合反 应。 对烯类单体的连锁聚合反应， 根据活性中心化学性质不同， 连锁聚合反应可以分为自由 基聚合、 离子型聚合和配位聚合， 其中自由基聚合是连锁聚合反应的重要类型。 自由基聚合 反应主要包括链引发、 链增长、 链转。
7、移和链终止等基元反应， (1) 链引发 ： 它是形成单体自 由基活性中心的反应。包括两步 ： 第一步是引发剂 I 均裂， 产生一对初级自由基 R， 第二 步是初级自由基和单体 M1 加成， 形成单体自由基 RM1 。(2) 链增长 ： 在链引发阶段形成的 单体自由基， 任然具有活性， 能够形成新的自由基。链引发阶段形成的单体自由基， 同单体 分子加成， 形成链自由基。(3) 链转移 ： 链转移可以分为下述三种转移 ： 向单体转移向 溶剂或调节剂分子转移向大分子转移， 导致大分子支化或交联。(4) 链终止 ： 双基偶合 终止双基歧化终止自由基聚合反应中， 单体的聚合速度及聚合物结构、 分子量、 。
8、分子量分 布等都取决于这些基元反应的速度和机理。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供了一种均聚物防垢剂的合成方法， 通过大量实 验， 研究其反应条件， 最终得到最佳反应条件， 适于工业化生产。 0005 本发明解决所述技术问题采用的技术方案是 ： 0006 均聚物防垢剂的合成方法， 在反应容器内， 以水为溶剂， 过硫酸铵为引发剂， 在不 断的搅拌下， 控制反应温度和反应时间， 使用自制单体均聚， 得到聚合反应产物混合物， 将 聚合反应产物混合体系冷却至室温， 再加入适量乙醇， 搅拌、 静置， 使制得的聚合反应产物 沉淀， 减压抽滤分离出沉淀物， 然后将分离出的沉淀物再用无水乙醇洗。
9、涤两次， 经过滤后的 沉淀于 50下的恒温箱干燥， 单体浓度为 5 30， 引发剂占单体总质量的 0.5 4， pH 说 明 书 CN 102086241 A CN 102086244 A2/3 页 4 3 11， 反应温度 55-95， 反应时间为 1-6h。 0007 所述单体浓度为 20。 0008 所述引发剂占单体总质量的 2。 0009 优选的， pH 7.0。 0010 优选的， 所述反应温度为 75。 0011 优选的， 所述反应时间为 4h。 0012 本发明的有益效果是 ： 0013 本发明提供了一种均聚物防垢剂的合成方法， 通过大量实验， 研究其最佳反应条 件， 最终得出最。
10、佳反应温度、 时间、 pH、 最佳引发剂用量及最佳单体浓度， 适于工业化生产， 静态防垢实验表明， 聚合产物具有良好的防垢效果。 附图说明 0014 图 1 是本发明防垢率随引发剂用量变化图 ； 0015 图 2 是本发明防垢率随温度变化图 ； 0016 图 3 是本发明防垢率随体系 pH 变化图 ； 0017 图 4 是本发明防垢率随反应时间变化图。 具体实施方式 0018 用丙烯酰胺和氯乙酸反应制得单体。 0019 实施例 1 0020 引发剂用量为单体质量的 2， pH 7.0， 在 75下反应 4h 得到的均聚物防垢剂， 不同单体浓度下防垢率见表 1。 0021 表 1 不同单体浓度下。
11、防垢率 0022 0023 由表1可知， 随着单体浓度的增加， 均聚物的特性粘数增大， 当增大到一定量 时， 特性粘数 变化不大， 相应的反映出均聚物的分子量的变化， 即随着单体浓度的增 大， 其分子量先增大后趋于平衡 ； 同时， 随着单体浓度的增加， 对 BaSO4、 SrSO4垢的防垢效果 逐渐增大， 当单体浓度达到20以后再继续增大单体浓度， 其防垢效果没有明显变化。 由表 1 看出， 单体浓度为 20所制的防垢剂效果最好。 0024 实施例 2 0025 固定单体浓度为 20， pH 7.0， 改变引发剂用量， 恒温 75下反应 4h， 不同引发 说 明 书 CN 102086241 。
12、A CN 102086244 A3/3 页 5 剂用量下防垢率见图 1。由图 1 可知， 引发剂用量占单体总量的 2时， 防垢效果最好， 当引 发剂用量大于或小于 2时， 聚合物对 BaSO4、 SrSO4的防垢率都减小。 0026 实施例 3 0027 固定单体浓度为 20， 引发剂用量占单体总量的 2， pH 7.0， 只改变聚合体系 温度， 反应4h得聚合物， 不同温度下的除垢率见图2。 由图2可以看出， 随反应温度的升高， 防垢率先增大后减小。 因为本实验采用过硫酸铵为引发剂， 其dE140KJ/mol， 因此升高温 度， 有利于引发剂的加速分解， 从而提高聚合反应速率， 使得聚合物分。
13、子量不断增大， 防垢 率逐渐增大 ； 同时， 当温度升高到 75以后时平均聚合度将降低， 使得其对钡、 锶垢的防垢 效果变差。 0028 实施例 4 0029 固定单体浓度为20， 引发剂用量占单体总量的2时， 恒温75下反应4h， 只改 变聚合体系 pH， 考察聚合体系 pH 对防垢率的影响， 结果见图 3。由图 3 可知， 随着 pH 值的 增大， 其防垢率先减小再增大后减小。当 pH 7.0 时， 所合成的聚合物对钡、 锶垢的防垢效 果最好。故将聚合反应体系的酸碱性确定为 pH 7.0。 0030 实施例 5 0031 固定单体浓度为 20， 其它聚合条件不变， 改变聚合反应时间及温度，。
14、 测定单体含 量随反应时间、 温度的变化情况， 即可得转化率随时间的变化情况， 其结果见图4。 由图4可 以看出， 随着反应时间的增长， 转化率逐渐增大， 当达到一定时间 (4h) 以后， 转化率趋于平 衡。同时， 温度越高， 转化率越大， 说明聚合反应随温度的升高而加快。故聚合反应时间定 为 4h。 0032 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保 护范围之内。 说 明 书 CN 102086241 A CN 102086244 A1/2 页 6 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102086241 A CN 102086244 A2/2 页 7 图 4 说 明 书 附 图 CN 102086241 A 。