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1、(10)申请公布号 CN 103613768 A (43)申请公布日 2014.03.05 CN 103613768 A (21)申请号 201310617909.7 (22)申请日 2013.11.28 C08G 83/00(2006.01) C08L 7/00(2006.01) (71)申请人 山东莱芜润达新材料有限公司 地址 271199 山东省莱芜市高新区旺福山 009 号 (72)发明人 李长彬 刘卫国 吕德峰 万峰 秦书茂 (54) 发明名称 一种橡胶用高软化点增粘树脂的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种橡胶用高软化点增粘树 脂的合成方法， 它包括以下步骤制成 ： 将烷基取。
2、 代酚与金属醋酸盐催化剂加入反应釜中， 用 N2置 换釜中的空气 ； 所述的烷基取代酚为对壬基酚或 对 - 十二烷基酚或对 - 特辛基酚或对 - 特丁基酚 或对叔丁基苯酚 ； 所述的金属醋酸盐催化剂为醋 酸钙或醋酸锌或醋酸镉或醋酸铜或醋酸钴 ； 将烷 基取代酚与催化剂在搅拌状态下加热， 通入乙炔 或丙炔或1-丁炔或1-戊炔或1-己炔， 恒温反应 ； 将上述反应后得到的生成物在真空干燥箱内干燥 制得。 本发明与现有的增粘剂制备方法相比， 合成 工艺简单， 成本低， 粘结性能好 ； 得到的橡胶用增 粘树脂， 软化点高于142， 存放时间100小时后， 粘合强度高于 1.0kN/m。 (51)Int。
3、.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103613768 A CN 103613768 A 1/1 页 2 1. 一种橡胶用高软化点增粘树脂的合成方法， 其特征在于 ： 它包括以下步骤制成 ： （1） 、 配料 ： 将烷基取代酚与金属醋酸盐催化剂按质量比 100: （115） 加入到高压反应 釜中， 并用 N2置换釜中的空气 ； 所述的烷基取代酚为对壬基酚或对 - 十二烷基酚或对 - 特辛基酚或对 - 特丁基酚或对 叔丁基苯酚 ； 所述的金属醋酸盐催化剂为醋酸钙或醋酸锌或醋。
4、酸镉或醋酸铜或醋酸钴 ； （2） 、 反应 ： 将烷基取代酚与催化剂在搅拌状态下加热至 170270， 通入反应物， 保 持压力 1.05.0MPa 下， 恒温反应 1040 小时 ； 所述的反应物为乙炔或丙炔或 1- 丁炔或 1- 戊炔或 1- 己炔 ； （3） 、 干燥 ： 将上述反应后得到的生成物在真空干燥箱内， 100250干燥 14 小时， 制得橡胶用高软化点增粘树脂。 2. 根据权利要求 1 所述的一种橡胶用高软化点增粘树脂的合成方法， 其特征在于 ： 所 述的烷基取代酚与金属醋酸盐催化剂的质量比为 100 ：（610） 。 3. 根据权利要求 1 所述的一种橡胶用高软化点增粘树脂。
5、的合成方法， 其特征在于 ： 在 反应步骤 （2） 中， 反应温度为 190250， 压力保持 2.04.0MPa， 反应 1337 小时 ； 在干 燥步骤 （3） 中， 干燥温度为 150200， 干燥 2.5 小时。 权 利 要 求 书 CN 103613768 A 2 1/3 页 3 一种橡胶用高软化点增粘树脂的合成方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及树脂的合成方法， 具体地说是一种橡胶用高软化点增粘树脂的合成方 法。 背景技术 0003 随着橡胶工业的发展 , 合成橡胶的用量迅速增加 , 应用领域也日益扩大 , 随着 加工技术的不断提高 , 对橡胶粘着性能的要求越来越高。橡胶。
6、增粘树脂包括松香及其树脂 酯、 萜烯树脂、 古马隆树脂、 石油树脂以及烷基酚醛树脂等。目前国内应用最广泛的是辛基 酚醛树脂和叔丁基酚醛树脂。 烷基酚醛增粘树脂尤其是以酚羟基的对位上含有叔碳原子的 苯酚为基础的树脂增粘效果较好。这是由于其分子结构中的酚羟基能形成氢键， 当两种材 料接触时， 材料中的原子、 分子之间会产生相互作用力， 相互作用力越强， 粘性越大。另外， 酚羟基对位上存在的叔碳原子， 与橡胶的相容性很好， 除增粘作用外， 还兼有增塑剂、 软化 剂的作用。 对于橡胶材料， 高分子在接触后能够发生扩散和链缠结， 两个表面最终连接在一 起。分子量较高的分子扩散比较困难， 但是发生缠结以及。
7、缠结后的强度较好。尽管烷基酚 醛树脂胶料的初始粘性较好 , 但粘性保持时间不长。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种在苯酚 - 炔树脂中引入位阻效应更大的取代基， 改变 两个烷基酚结构中间的连接方式， 表面粘性好且能保持数周之久的橡胶用高软化点增粘树 脂的合成方法。 0005 为了达到以上目的， 本发明所采用的技术方案是 ： 该一种橡胶用高软化点增粘树 脂的合成方法， 其特征在于 ： 它包括以下步骤制成 ： （1） 、 配料 ： 将烷基取代酚与金属醋酸盐催化剂按质量比 100: （115） 加入到高压反应 釜中， 并用 N2置换釜中的空气 ； 所述的烷基取代酚为对壬基酚或对 - 十二。
8、烷基酚或对 - 特辛基酚或对 - 特丁基酚或对 叔丁基苯酚 ； 所述的金属醋酸盐催化剂为醋酸钙 (CH3COO)2Ca H2O 或醋酸锌 (CH3COO)2Zn 2H2O 或醋 酸镉 (CH3COO)2Cd2H2O 或醋酸铜 Cu(CH3COO)2H2O 或醋酸钴 (CH3COO)2Co4H2O ； （2） 、 反应 ： 将烷基取代酚与催化剂在搅拌状态下加热至 170270， 通入反应物， 保 持压力 1.05.0MPa 下， 恒温反应 1040 小时 ； 所述的反应物为乙炔或丙炔或 1- 丁炔或 1- 戊炔或 1- 己炔 ； （3） 、 干燥 ： 将上述反应后得到的生成物在真空干燥箱内， 1。
9、00250干燥 14 小时， 制得橡胶用高软化点增粘树脂。 0006 在本发明的配料步骤 （1） 中， 烷基取代酚与金属醋酸盐催化剂的优选质量比为 说 明 书 CN 103613768 A 3 2/3 页 4 100 ：（610） 。 0007 在反应步骤 （2） 中， 优选反应温度 190250， 压力保持 2.04.0MPa, 反应 13 37 小时。 0008 在干燥步骤 （3） 中， 优选干燥温度 150200， 干燥 2.5 小时。 0009 本实用发明的有益效果在于 ： 本发明与现有的增粘剂制备方法相比， 合成工艺简 单， 成本低， 粘结性能好 ； 得到的橡胶用增粘树脂， 软化点高。
10、于 142， 存放时间 100 小时后， 粘合强度高于 1.0 kN/m。 具体实施方式 0010 下面结合实施例对本发明进一步详细说明， 但本发明不限于这些实施例。 0011 实施例 1 取对叔丁基苯酚 40g、 醋酸铜 3.5g 装入 25mL 高压反应釜中， 并用 N2置换釜中的空气。 待物料熔融后， 将反应物在搅拌状态下加热 170， 通入 1- 己炔， 保持压力 5.0MPa 下， 恒温 反应 10 小时。将生成物在真空干燥箱内， 130下干燥 4 小时， 制备成橡胶增粘树脂。 0012 软化点测试采用环球法， GB/T 8146。树脂的粘结强度测试 ： 采用天然橡胶 100， 炭 。
11、黑 50， 操作油 6， 增粘树脂 6 的配比， 用 152mm 用开炼机混炼， 辐筒温度控制在 80以上， 并在同一条件下测定其剥离力。试片制备 : 用氧化锌胶布贴于试片 ( 规格为 250mmX 25mm X 2mm) 的一侧表面上， 作为加强层 ； 将玻璃纸贴于试片的另一侧表面上， 以保护试验时所 需的新鲜表面。将这种试片在平板机上施以 100kPa 的压力， 剥离试验条件为温度 (25 士 3)， 试样存放 100 小时。 0013 经检测 ： 所得树脂软化点 145， 存放 100 小时后， 粘合强度 1.2 kN/m。 0014 实施例 2 将对壬基酚 40 克与 4 克醋酸钙装入。
12、 25mL 高压反应釜中， 并用 N2置换釜中的空气。待 物料熔融后， 将反应物在搅拌状态下加热 190， 通入乙炔， 保持压力 1.0MPa 下， 恒温反应 13 小时。将生成物在真空干燥箱内， 100下干燥 2 小时， 制备成橡胶增粘树脂。 0015 经检测 ： 所得树脂软化点 148， 存放 100 小时后， 粘合强度 1.6 kN/m。 0016 实施例 3 将对 - 十二烷基酚 40 克与 2.4 克醋酸锌装入 25mL 高压反应釜中， 并用 N2置换釜中的 空气。 待物料熔融后， 将反应物在搅拌状态下加热210， 通入丙炔， 保持压力2.0MPa下， 恒 温反应 30 小时。将生成。
13、物在真空干燥箱内， 150下干燥 2.5 小时， 制备成橡胶增粘树脂。 0017 经检测 ： 所得树脂软化点 142， 存放 100 小时后， 粘合强度 1.8 kN/m。 0018 实施例 4 将对-特辛基酚40克与4克醋酸镉装入25mL高压反应釜中， 并用N2置换釜中的空气。 待物料熔融后， 将反应物在搅拌状态下加热 250， 引入 1- 丁炔， 保持压力 2.0MPa 下， 恒温 反应 37 小时。将生成物在真空干燥箱内， 200下干燥 1 小时， 制备成橡胶增粘树脂。 0019 经检测 ： 所得树脂软化点 153， 存放 100 小时后， 粘合强度 2.0 kN/m。 0020 实施例 5 将对-特丁基酚40克与6克醋酸钴装入25mL高压反应釜中， 并用N2置换釜中的空气。 待物料熔融后， 将反应物在搅拌状态下加热 270， 通入 1- 戊炔， 保持压力 4.0MPa 下， 恒温 说 明 书 CN 103613768 A 4 3/3 页 5 反应 40 小时。将生成物在真空干燥箱内， 250下干燥 3 小时， 制备成橡胶增粘树脂。 0021 经检测 ： 所得树脂软化点 149， 存放 100 小时后， 粘合强度 2.2kN/m。 说 明 书 CN 103613768 A 5 。