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一种石墨密封材料及其制备方法.pdf

  • 上传人:姓***
  • 文档编号:8968182
  • 上传时间:2021-01-24
  • 格式:PDF
  • 页数:19
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201710037377.8

    申请日:

    20170118

    公开号:

    CN106700154B

    公开日:

    20181106

    当前法律状态:

    有效性:

    审查中

    法律详情:

    IPC分类号:

    C08L9/02,C08L15/00,C08L77/10,C08K13/04,C08K7/04,C08K3/04,C08K3/36,C08K3/22,C09K3/10

    主分类号:

    C08L9/02,C08L15/00,C08L77/10,C08K13/04,C08K7/04,C08K3/04,C08K3/36,C08K3/22,C09K3/10

    申请人:

    长春蓝天密封技术开发有限公司

    发明人:

    隋华

    地址:

    130000 吉林省长春市德惠市米沙子工业集中区中兴路16号

    优先权:

    CN201710037377A

    专利代理机构:

    北京集佳知识产权代理有限公司

    代理人:

    赵青朵

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    内容摘要

    本发明提供了一种石墨密封材料,由包括以下原料制得,30~50的重量份的石墨、14~75重量份的橡胶、10~100重量份的非石棉纤维、5~20重量份的填料以及橡胶助剂;所述橡胶助剂的用量为橡胶用量的4%~23%。本发明提供的石墨密封材料是一种非石棉类的石墨密封材料,不含有石棉成分,利用石墨和橡胶结合后耐高温等级提高的突出特性,辅以特定比例的石墨和橡胶,再加特定组合和比例的其他助剂,有效的提高了密封材料的抗高温耐能力,提升密封材料在高温工况环境的使用耐久性,保证密封长期有效。

    权利要求书

    1.一种石墨密封材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将石墨、橡胶、橡胶助剂、非石棉纤维和填料进行混合后,得到母料;上述的配比为:石墨30~50重量份;所述石墨包括无定型石墨和/或鳞片石墨;橡胶14~75重量份;非石棉纤维10~100重量份;所述非石棉纤维包括非石棉有机纤维和非石棉无机纤维;补强填料5~20重量份;所述补强填料包括高岭土、炭黑和白炭黑中的一种或多种;橡胶助剂橡胶用量的4%~23%;所述步骤1)具体为:11)将非石棉有机纤维和石墨进行开松搅拌后,得到初混物;12)将上述步骤得到的初混物、橡胶、橡胶助剂和溶剂进行分散,再加入非石棉无机纤维再次分散后,降温得到混合物;13)向上述步骤得到的混合物中,加入补强填料混合后,再加入隔离剂再次混合后,得到母粒;2)将上述步骤得到的母料经过辊压和硫化后,得到密封材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述橡胶包括丁腈橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶和氢化丁腈橡胶中的一种或多种;所述橡胶助剂包括硫化剂、促进剂、活性剂、防老剂和增塑剂中的一种或多种。 3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述橡胶包括5~30重量份的丁腈橡胶、4~20重量份的天然橡胶和5~20重量份的丁苯橡胶;所述石墨的粒度为45~550μm;所述非石棉纤维包括芳纶浆粕和人造矿纤;所述橡胶助剂包括占所述橡胶用量1%~5%的硫化剂、占所述橡胶用量1%~5%的促进剂、占所述橡胶用量1%~8%的活性剂以及占所述橡胶用量1%~5%的防老剂。 4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述橡胶为经过破胶和素炼后的橡胶片;所述素炼的温度为40~50℃;所述素炼的遍数为1~3遍;所述溶剂包括汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、庚烷、甲乙酮、乙酸乙酯和丁酮中的一种或多种;所述隔离剂包括乙醇。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述开松搅拌的时间为5~20min;所述分散的时间为50~180min;所述再次分散的时间为20~60min;所述降温的时间为1~30min;所述混合的时间为5~60min;所述再次混合的时间为5~60s。 6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫化之前还包括烘干步骤;所述烘干的温度为60~100℃;所述烘干的时间为4~10h。 7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述硫化的压力为10~16MPa;所述硫化的温度为143~155℃;所述硫化的时间为6~20min。 8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述辊压的温度为80~200℃;所述辊压的线压力为4~16t;所述辊压的蒸汽压力为0.1~0.5MPa。

    说明书

    技术领域

    本发明属于密封材料制备技术领域,尤其涉及一种石墨密封材料及其制备方法。

    背景技术

    密封材料就是指能承受接缝位移以达到气密、水密目的,而嵌入装置、建筑等接缝中的材料。密封材料几乎涉及到所有的工业和民用领域,在国防、化工、煤炭、石油、冶金、交通运输、机械制造工业以及航空航天等方面的有着重要的作用。密封材料以其形态分为流体密封材料、非流体密封材料、动密封和静密封四大类,包括泵用密封、液压密封、法兰密封、设备密封、结合面密封以及辅助密封等等,在使用时可以配制成液状或膏状,涂敷在两部件的接触面之间,在一定的条件下固化或呈不干性腻子起密封作用;也可以加工成各种形状的实心或空心圆环安装在两部件的接触面之间起密封作用。前者称密封材料只用于两部件接触面无相对运动的静密封部位;后者称密封材料既可用于静密封部位,又可用于两部件的接触面有相对运动的动密封部位。

    密封材料一般具有良好的物理和机械性能、回弹性高、压缩永久变形小、密封可靠、加工方便和使用寿命长等优点。如硅橡胶密封剂能耐高温和低温、耐辐射、耐真空、无污染、无毒;聚硫橡胶密封剂具有优异的耐航空燃料性能,还有就是耐高温、耐高压和耐摩擦等等,这些都是密封行业的主导方向,密封材料的质量直接影响机械身设备的生产效率,对设备的使用效率有很大的影响。

    密封件材质有金属材料(铝、铅、铟、不锈钢等),也有非金属材料(橡胶、塑料、陶瓷、石墨等)、复合材料(如橡胶-石棉板、气凝胶毡-聚氨酯),如常用的密封件材料就包括金属缠绕垫片,金属环垫片,石墨垫片,金属包覆垫片,四氟垫片,非石棉垫片,无石棉垫片,橡胶垫片,电子绝缘垫片等等。这其中,石棉成分的密封材料,由于抗高温能力强,被广泛的应用于机械设备(如:汽车发动机、摩托车发动、通用发动机、空气压机、制冷压缩机、管道法兰、阀门等)连接部位的密封。

    但是近年来,受环保条件的影响,此种垫片材料的使用逐渐受到了越来越多的限制。而相对环保的非石棉垫片,在使用过程中,在持续或间歇高温,介子压力、介子腐蚀、预紧应力的作用下,垫片的抗高温能力降低,造成介子渗漏,密封失效。

    因此,如何找到一种具有更好的抗高温能力的非石棉密封材料,已成为业内诸多生产厂商亟待解决的问题之一。

    发明内容

    有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨密封材料及其制备方法,本发明提供的石墨密封材料不含有石棉成分,而且具有较好的抗高温性能。

    本发明提供了一种石墨密封材料,由包括以下原料制得:

    优选的,所述橡胶包括丁腈橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶和氢化丁腈橡胶中的一种或多种;

    所述石墨包括石墨粉;

    所述非石棉纤维包括非石棉有机纤维和/或非石棉无机纤维;

    所述填料包括补强填料;

    所述橡胶助剂包括硫化剂、促进剂、活性剂、防老剂和增塑剂中的一种或多种。

    优选的,所述橡胶包括5~30重量份的丁腈橡胶、4~20重量份的天然橡胶和5~20重量份的丁苯橡胶;

    所述石墨粉的粒度为45~550μm;

    所述非石棉纤维包括芳纶浆粕和人造矿纤;

    所述填料包括高岭土、炭黑和白炭黑中的一种或多种;

    所述橡胶助剂包括占所述橡胶用量1%~5%的硫化剂、占所述橡胶用量1%~5%的促进剂、占所述橡胶用量1%~8%的活性剂以及占所述橡胶用量1%~5%的防老剂。

    本发明还提供了一种石墨密封材料的制备方法,包括以下步骤:

    1)将纤维、橡胶、橡胶助剂、非石棉纤维和填料进行混合后,得到母料;

    2)将上述步骤得到的母料经过辊压和硫化后,得到密封材料。

    优选的,所述非石棉纤维包括非石棉有机纤维和非石棉无机纤维;

    所述步骤1)具体为:

    11)将非石棉有机纤维和石墨进行开松搅拌后,得到初混物;

    12)将上述步骤得到的初混物、橡胶、橡胶助剂和溶剂进行分散,再加入非石棉无机纤维再次分散后,降温得到混合物;

    13)向上述步骤得到的混合物中,加入填料混合后,再加入隔离剂再次混合后,得到母粒。

    优选的,所述橡胶为经过破胶和素炼后的橡胶片;

    所述素炼的温度为40~50℃;

    所述素炼的遍数为1~3遍;

    所述溶剂包括汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、庚烷、甲乙酮、乙酸乙酯和丁酮中的一种或多种;

    所述隔离剂包括乙醇。

    优选的,所述开松搅拌的时间为5~20min;

    所述分散的时间为50~180min;

    所述分散的时间为20~60min;

    所述降温的时间为1~30min;

    所述混合的时间为5~60min;

    所述再次混合的时间为5~60s。

    优选的,所述硫化之前还包括烘干步骤;

    所述烘干的温度为60~100℃;

    所述烘干的时间为4~10h。

    优选的,所述硫化的压力为10~16MPa;

    所述硫化的温度为143~155℃;

    所述硫化的时间为6~20min。

    优选的,所述辊压的温度为80~200℃;

    所述辊压的线压力为4~16t;

    所述辊压的蒸汽压力为0.1~0.5MPa。

    本发明提供了一种石墨密封材料,由包括以下原料制得,30~50的重量份的石墨、14~75重量份的橡胶、10~100重量份的非石棉纤维、5~20重量份的填料以及橡胶助剂;所述橡胶助剂的用量为橡胶用量的4%~23%。与现有技术相比,本发明针对现有的非石棉垫片,在使用过程中,在持续或间歇高温的条件下,介子压力、介子腐蚀以及预紧应力的作用下,垫片的抗高温能力降低,造成介子渗漏,密封失效的缺陷。本发明提供了一种石墨密封材料,是一种非石棉的石墨密封材料,本发明提供的石墨密封材料不含有石棉成分,利用石墨和橡胶结合后耐高温等级提高的突出特性,辅以特定比例的石墨和橡胶,再加特定组合和比例的其他助剂,有效的提高了密封材料的抗高温耐能力,提升密封材料在高温工况环境的使用耐久性,保证密封长期有效。

    实验结果表明,本发明制备的不含有石棉成分的石墨密封材料,使用温度达到了260~300℃,相比普通非石棉垫片180~250℃的使用温度,提高了20%~44%,而且具有较好的常温和高温密封性能,均能达到或超过相关的标准。

    具体实施方式

    为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对发明权利要求的限制。

    本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

    本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用工业纯或超硬材料工具制造及硬脆材料加工领域使用的常规纯度。

    本发明提供了一种石墨密封材料,由包括以下原料制得:

    本发明对所述石墨没有特别限制,以本领域技术人员熟知的石墨材料即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述石墨优选为无定型石墨和/或鳞片石墨,更优选为无定型石墨(土状石墨粉)或鳞片石墨。本发明对所述石墨的粒度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的石墨粉的粒度即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述石墨的粒度优选为45~550μm,更优选为100~450μm,最优选为200~350μm。具体的,本发明所述石墨优选为无定型石墨时,所述无定型石墨的粒度优选为45~75μm,即325目~200目,更优选为50~70μm,最优选为55~65μm。本发明所述石墨优选为鳞片石墨时,所述鳞片石墨的粒度优选为120~550μm,即120目~30目,更优选为220~450μm,最优选为320~350μm。本发明所述石墨的加入量为30~50重量份,优选为32~48重量份,更优选为34~46重量份,最优选为36~44重量份。

    本发明对所述橡胶没有特别限制,以本领域技术人员熟知的橡胶材料即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述橡胶优选包括丁腈橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶和氢化丁腈橡胶中的一种或多种,更优选为丁腈橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶和氢化丁腈橡胶中的两种或多种,最优选为丁腈橡胶、天然橡胶和丁苯橡胶。本发明所述丁腈橡胶包括粉末丁腈橡胶。

    本发明所述橡胶的加入量为14~75重量份,优选为24~65重量份,更优选为34~55重量份,最优选为40~50重量份。本发明对所述橡胶材料的具体选择及其相应的加入量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规选择和加入量即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述丁腈橡胶的加入量优选为5~30重量份,更优选为10~25重量份,最优选为15~20重量份;本发明所述天然橡胶的加入量优选为4~20重量份,更优选为6~18重量份,最优选为10~24重量份;本发明所述丁苯橡胶的加入量优选为5~20重量份,更优选为8~17重量份,最优选为11~14重量份。

    本发明对所述非石棉纤维没有特别限制,以本领域技术人员熟知的纤维状的非石棉材料即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述非石棉纤维优选包括非石棉有机纤维和/或非石棉无机纤维,更优选为非石棉有机纤维和非石棉无机纤维。本发明对所述非石棉有机纤维的具体选择没有特别限制,以本领域技术人员熟知的非石棉有机纤维即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述非石棉有机纤维优选为非石棉类型的人造增强有机纤维,更优选为芳纶浆粕。本发明对所述非石棉无机纤维的具体选择没有特别限制,以本领域技术人员熟知的非石棉无机纤维即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述非石棉无机纤维优选为非石棉类型人工烧结制造的人造无机增强纤维,更优选为人造矿纤。

    本发明所述非石棉纤维的加入量为10~100重量份,优选为20~90重量份,更优选为30~80重量份,最优选为50~60重量份。本发明对所述非石棉纤维的具体选择及其相应的加入量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规选择和加入量即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述非石棉有机纤维的加入量优选为10~40重量份,更优选为15~35重量份,最优选为20~30重量份;本发明所述非石棉无机纤维的加入量优选为10~60重量份,更优选为20~50重量份,最优选为30~40重量份。

    本发明对所述填料没有特别限制,以本领域技术人员熟知的用于密封材料的填料即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述填料优选包括补强填料,更具体优选包括高岭土、炭黑和白炭黑中的一种或多种,更优选为高岭土、炭黑或白炭黑。本发明所述填料的加入量为5~20重量份,优选为7~18重量份,更优选为9~16重量份,最优选为11~14重量份。

    本发明对所述橡胶助剂没有特别限制,以本领域技术人员熟知的用于橡胶材料的橡胶助剂即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述橡胶助剂优选包括硫化剂、促进剂、活性剂、防老剂和增塑剂中的一种或多种,更优选为硫化剂、促进剂、活性剂、防老剂和增塑剂中的一种或多种,最优选为硫化剂、促进剂、活性剂、防老剂或增塑剂。本发明所述填料的加入量为橡胶用量的4%~23%,优选为7%~20%,更优选为10%~17%,最优选为12%~15%。

    本发明对所述橡胶助剂的具体选择及其相应的加入量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规选择和加入量即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述硫化剂的加入量优选为1%~5%,更优选为2%~4%,最优选为2.5%~3.5%;本发明所述促进剂的加入量优选为1%~5%,更优选为2%~4%,最优选为2.5%~3.5%;本发明所述活性剂的加入量优选为1%~8%,更优选为2%~7%,更优选为3%~6%,最优选为4%~5%;本发明所述防老剂的加入量优选为1%~5%,更优选为2%~4%,最优选为2.5%~3.5%。

    本发明还提供了一种石墨密封材料的制备方法,包括以下步骤:

    1)将纤维、橡胶、橡胶助剂、非石棉纤维和填料进行混合后,得到母料;

    2)将上述步骤得到的母料经过辊压和硫化后,得到密封材料。

    本发明对上述制备方法中的原料的选择和优选原则,与前述石墨密封材料中原料的选择和优选原则可以进行对应,在此不再一一赘述。

    本发明对所述制备过程中橡胶的前处理过程没有特别限制,以本领域技术人员熟知的橡胶前处理步骤即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述橡胶优选为经过破胶和素炼后的橡胶片。

    本发明对所述破胶的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的破胶过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整。本发明对所述素炼的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的素炼过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述素炼的温度,即开放式炼胶机的辊筒温度,优选为40~50℃,更优选为42~48℃,最优选为44~46℃;所述素炼的遍数优选为1~3遍,也可以优选为2遍。

    本发明对所述破胶和素炼的具体设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规设备即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述破胶和素炼的设备优选为开放式炼胶机。

    本发明对所述混合的具体步骤没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为保证混合的均匀性,提高产品的性能,所述步骤1)具体为:

    11)将非石棉有机纤维和石墨进行开松搅拌后,得到初混物;

    12)将上述步骤得到的初混物、橡胶、橡胶助剂和溶剂进行分散,再加入非石棉无机纤维再次分散后,降温得到混合物;

    13)向上述步骤得到的混合物中,加入填料混合后,再加入隔离剂再次混合后,得到母粒。

    本发明对上述步骤所使用的设备和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类产品常用的搅拌的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述步骤1)所用的设备优选为犁铧式搅拌机。本发明所述步骤1)所用的搅拌参数,主桨转速优选为80~120r/min,更优选为85~115r/min,最优选为90~110r/min;所述刀桨转速优选为1000~3000r/min,更优选为1300~2700r/min,最优选为1600~2400r/min。

    本发明首先将非石棉有机纤维和石墨进行开松搅拌后,得到初混物。

    本发明为提高纤维的分散程度,针对有机纤维团聚的机理,采用石墨先与非石棉有机纤维混合开松,有效的解决了非石棉有机纤维由于静电原因,造成团聚的问题。本发明对所述开松搅拌的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的开松搅拌的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明所述开松搅拌的时间优选为5~20min,更优选为8~18min,最优选为10~15min。

    本发明然后将上述步骤得到的初混物、橡胶、橡胶助剂和溶剂进行分散,再加入非石棉无机纤维再次分散后,降温得到混合物。

    本发明对所述溶剂没有特别限制,以本领域技术人员熟知的溶剂橡胶的溶剂即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高橡胶的分散程度,提高产品的性能,本发明所述溶剂优选包括汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、庚烷、甲乙酮、乙酸乙酯和丁酮中的一种或多种,更优选为汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、庚烷、甲乙酮、乙酸乙酯或丁酮,最优选为汽油或甲苯。

    本发明对所述分散的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的分散的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高混合物的分散程度,提高产品的性能,本发明所述分散的时间优选为50~180min,更优选为70~160min,最优选为90~140min。

    本发明对所述再次分散的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的分散的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高混合物的分散程度,提高产品的性能,本发明所述再次分散的时间优选为20~60min,更优选为30~50min,最优选为35~45min。

    本发明对所述降温的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的降温的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高混合物的分散程度,提高产品的性能,本发明所述降温的时间优选为1~30min,更优选为5~25min,最优选为10~20min。

    本发明最后向上述步骤得到的混合物中,加入填料混合后,再加入隔离剂再次混合后,得到母粒。

    本发明对所述隔离剂没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高母粒的分散程度,提高成品料的性能,本发明所述隔离剂优选包括乙醇。

    本发明对所述混合的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的分散的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高混合物的分散程度,提高产品的性能,本发明所述混合的时间优选为5~60min,更优选为15~50min,最优选为25~40min。

    本发明对所述再次混合的具体过程和参数没有特别限制,以本领域技术人员熟知的分散的过程和参数即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量以及使用要求进行选择和调整,本发明为提高混合物的分散程度,提高产品的性能,本发明所述再次混合的时间优选为5~60s,更优选为15~50s,最优选为25~40s。

    本发明上述步骤提供了原料混合的具体步骤,本发明针对原料的组成和各自的特点,创造性的改进了生产工艺,提出了上述分批次,分步骤的混合分散工艺。

    本发明最后将上述步骤得到的母料经过辊压和硫化后,得到密封材料。

    本发明对所述辊压的具体工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中常规的辊压工艺即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整,本发明所述辊压优选为辊压成张工艺。

    本发明对所述辊压的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中辊压设备即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述辊压的设备优选为辊压机。本发明对所述辊压的具体温度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中辊压温度即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述辊压的温度优选为80~200℃,更优选为90~190℃,最优选为100~180℃。本发明对所述辊压的线压力没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中辊压线压力即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述辊压机的线压力优选为4~16t,更优选为6~14t,最优选为8~12t。本发明对所述辊压的蒸汽压力没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中辊压蒸汽压力即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述辊压机的蒸汽压力优选为0.1~0.5MPa,更优选为0.2~0.4MPa,最优选为0.25~0.35MPa。

    本发明为提高制备过程的完整性和可操作性,所述辊压后还包括溶剂回收步骤。本发明对对所述溶剂回收的具体工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中常规的溶剂回收工艺即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整,本发明所述溶剂回收优选为活性炭吸附回收工艺。

    本发明对所述硫化的具体工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中常规的硫化工艺即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。

    本发明对所述硫化的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中硫化设备即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述硫化的设备优选为平板硫化机。本发明对所述硫化的具体温度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中硫化温度即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述硫化的温度优选为143~155℃,更优选为145~153℃,最优选为147~151℃。本发明对所述硫化的压力没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中硫化压力即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述硫化的线压力优选为10~16MPa,更优选为11~15MPa,最优选为12~14MPa。本发明对所述硫化的时间没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中硫化时间即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求及质量要求进行选择和调整,本发明所述硫化的时间优选为6~20min,更优选为8~18min,最优选为10~15min。

    本发明为提高制备过程的完整性和可操作性,所述硫化前还包括烘干步骤。本发明对对所述烘干步骤的具体工艺没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类工艺中常规的烘干步骤即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整,本发明所述烘干步骤的温度优选为60~100℃,更优选为70~90℃,最优选为75~85℃;本发明所述烘干步骤的时间优选为4~10h,更优选为5~9h,最优选为6~8h;本发明所述烘干的设备优选为烘干洞。

    本发明上述步骤提供了一种石墨密封材料及其制备方法,本发明提供的石墨密封材料不含有石棉成分,利用石墨和橡胶结合后耐高温等级提高的突出特性,辅以特定比例的石墨和橡胶,再加特定组合和比例的其他助剂,而且,本发明针对材质的不同特性,结合成分与比例的选择,采用分批次分步骤的混合工艺,再结合辊压成张工艺和其他工艺,制备得到了该石墨密封材料。本发明制备的石墨密封材料,有效的提高了密封材料的抗高温耐能力,提升密封材料在高温工况环境的使用耐久性,保证密封长期有效,解决了现有的石棉类密封材质环保不达标,而非密封材质耐高温性能差的问题。

    实验结果表明,本发明制备的不含有石棉成分的石墨密封材料,使用温度达到了260~300℃,相比普通非石棉垫片180~250℃的使用温度,提高了20%~44%,而且具有较好的常温和高温密封性能,均能达到或超过相关的标准。

    为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种密封材料及其制备方法进行了详细描述,但是应当理解,这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制,本发明的保护范围也不限于下述的实施例。

    实施例1

    石墨密封衬垫板I型生产配方,参见表1。

    表1

    厚度:0.25~3.00mm 石墨密封衬垫板I型 原材料名称 实际用量(kg) 丁腈橡胶 28.00 合计 28.00 硫黄粉 0.96 促进剂 0.90 氧化锌 1.80 增塑剂 0.50 防老剂 0.80 合计 4.96 白炭黑 10.00 高岭土 13.00 石墨粉 45.00 人造矿纤 44.00 芳纶浆粕 10 合计 122.00 总计 154.96 甲苯 85L 酒精 22L

    制备步骤:

    工序1:丁腈橡胶的素炼

    按配方规定的用量,称量丁腈橡胶(公差±0.2kg);

    将称量后的丁腈橡胶,在辊筒温度为42℃的炼胶机上素炼2遍,薄通后打成胶片状,备用。

    工序2:配料

    按表1中配方规定的用量,称量橡胶助剂(公差±0.005kg):硫磺粉、促进剂、氧化锌、增塑剂、防老剂。备用;

    按表1中其他原料种类,称量规定的用量(公差±0.2kg)。

    工序3:搅料

    设备:犁铧式搅拌机;转速:主浆105r/min,刀浆1800r/min;

    搅拌步骤:

    第1步:加入芳纶浆粕、石墨粉;搅拌时间8min;

    第2步:加入丁腈橡胶、橡胶助剂、高岭土、甲苯;搅拌时间58min;

    第3步:加入人造矿纤;搅拌时间:20min;

    第4步:降温;降温时间:5min;

    第5步:加入白炭黑;搅拌时间30min;

    第6步:加入酒精;搅拌时间30s;

    第7步:出料,装入容器,备用。

    工序4:辊压成张

    设备:509成张机;

    成张机蒸汽压力为0.30MPa;

    成张机辊筒温度为130℃;

    辊筒线压力为12t;

    加工厚度为2.0mm板材,用料量为30kg;

    工序5:硫化

    设备:烘干洞、平板硫化机;

    (1)将板材放入烘干洞内进行烘干,第1段硫化;温度:70℃,时间:8h;

    (2)将经过第1段硫化的板材放在平板硫化机上,进行第2段硫化;温度:149℃;压力:12MPa;时间:10min。

    经过硫化后的板材为成品板材,即石墨密封衬垫板。

    对本发明实施例1制备的石墨密封衬垫板进行性能检测。

    检测仪器:(1)恒温箱;(2)拉伸强度试验机;(3)压缩回弹试验仪;(4)蠕变松弛率试验仪;(5)气密封性测试仪;(6)油密封性试验机。

    参见表2,表2为实施例1制备的石墨密封衬垫板的性能数据。

    表2

    实施例2

    石墨密封衬垫板II型生产配方,参见表3。

    表3

    厚度:0.25~3.00mm 石墨密封衬垫板II型 原材料名称 实际用量(kg) 氢化丁腈橡胶 32.00 合计 32.00 硫黄粉 1.11 促进剂 0.94 氧化锌 1.50 增塑剂 0.90 防老剂 0.60 合计 5.05 白炭黑 12.00 炭黑 5.00 石墨粉 50.00 人造矿纤 36.00 芳纶浆粕 15.00 合计 118.00 总计 155.05 甲苯 98L 酒精 43L

    制备步骤:

    工序1:氢化丁腈橡胶的素炼

    按配方规定的用量,称量氢化丁腈橡胶(公差±0.2kg);

    将称量后的氢化丁腈橡胶,在辊筒温度为45℃的炼胶机上素炼2遍,薄通后打成胶片状,备用。

    工序2:配料

    按表1中配方规定的用量,称量橡胶助剂(公差±0.005kg):硫磺粉、促进剂、氧化锌、增塑剂、防老剂。备用;

    按表1中其他原料种类,称量规定的用量(公差±0.2kg)。

    工序3:搅料

    设备:犁铧式搅拌机;转速:主浆100r/min,刀浆1850r/min;

    搅拌步骤:

    第1步:加入芳纶浆粕、石墨粉;搅拌时间15min;

    第2步:加入丁腈橡胶、橡胶助剂、高岭土、炭黑、甲苯;搅拌时间62min;

    第3步:加入人造矿纤;搅拌时间:25min;

    第4步:降温;降温时间:10min;

    第5步:加入白炭黑;搅拌时间40min;

    第6步:加入酒精;搅拌时间50s;

    第7步:出料,装入容器,备用。

    工序4:辊压成张

    设备:509成张机;

    成张机蒸汽压力为0.25MPa;

    成张机辊筒温度为120℃;

    辊筒线压力为13t;

    加工厚度为0.5mm板材,用料量为8.5kg;

    工序5:硫化

    设备:烘干洞、平板硫化机;

    (1)将板材放入烘干洞内进行烘干,第1段硫化;温度:60℃,时间:9h;

    (2)将经过第1段硫化的板材放在平板硫化机上,进行第2段硫化;温度:145℃;压力:15MPa;时间:12min。

    经过硫化后的板材为成品板材,即石墨密封衬垫板。

    对本发明实施例2制备的石墨密封衬垫板进行性能检测。

    检测仪器:(1)恒温箱;(2)拉伸强度试验机;(3)压缩回弹试验仪;(4)蠕变松弛率试验仪;(5)气密封性测试仪;(6)油密封性试验机。

    参见表4,表4为实施例2制备的石墨密封衬垫板的性能数据。

    表4

    实施例3

    石墨密封衬垫板III型生产配方,参见表5。

    表5

    制备步骤:

    工序1:配料

    按表1中配方规定的用量,称量粉末丁腈橡胶(公差±0.2kg)。备用;

    按表1中配方规定的用量,称量橡胶助剂(公差±0.005kg):硫磺粉、促进剂、氧化锌、增塑剂、防老剂。备用;

    按表1中其他原料种类,称量规定的用量(公差±0.2kg)。

    工序2:搅料

    设备:犁铧式搅拌机;转速:主浆110r/min,刀浆1900r/min;

    搅拌步骤:

    第1步:加入芳纶浆粕、石墨粉;搅拌时间20min;

    第2步:加入丁腈橡胶、橡胶助剂、高岭土、炭黑、甲苯;搅拌时间68min;

    第3步:加入人造矿纤;搅拌时间:30min;

    第4步:降温;降温时间:7min;

    第5步:加入白炭黑;搅拌时间35min;

    第6步:加入酒精;搅拌时间40s;

    第7步:出料,装入容器,备用。

    工序3:辊压成张

    设备:509成张机;

    成张机蒸汽压力为0.35MPa;

    成张机辊筒温度为140℃;

    辊筒线压力为16t;

    加工厚度为0.5mm板材,用料量为8.5kg;

    工序4:硫化

    设备:烘干洞、平板硫化机;

    (1)将板材放入烘干洞内进行烘干,第1段硫化;温度:75℃,时间:6h;

    (2)将经过第1段硫化的板材放在平板硫化机上,进行第2段硫化;温度:147℃;压力:15MPa;时间:15min。

    经过硫化后的板材为成品板材,即石墨密封衬垫板。

    对本发明实施例3制备的石墨密封衬垫板进行性能检测。

    检测仪器:(1)恒温箱;(2)拉伸强度试验机;(3)压缩回弹试验仪;(4)蠕变松弛率试验仪;(5)气密封性测试仪;(6)油密封性试验机。

    参见表6,表6为实施例3制备的石墨密封衬垫板的性能数据。

    表6

    以上对本发明提供的一种密封垫片及其制备方法进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

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    一种 石墨 密封材料 及其 制备 方法
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