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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711365148.5 (22)申请日 2017.12.18 (71)申请人 四川合盛生物科技有限公司 地址 610000 四川省成都市一环路南一段 24号 (72)发明人 刘海峰姚晨同国平王乙雁 (74)专利代理机构 成都正华专利代理事务所 (普通合伙) 51229 代理人 李蕊 (51)Int.Cl. C07H 17/04(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (54)发明名称 一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法 (57)摘要 本发明公开了一种从橄榄叶中。
2、提取橄榄苦 甙的方法， 包括如下步骤： 首先， 将选取的橄榄叶 洗净晒干后进行粉碎； 其次进行醇提水析， 将粉 碎过的橄榄叶在沸腾的过程中加入乙醇； 之后， 向经过蒸馏后的溶液瞬间减压并进行稀释， 静置 后通过有机膜过滤， 收集过滤液； 再者将过滤后 的液体通过树脂进行静态吸附， 在进行吸附后向 树脂柱中注入甲醇洗脱， 从而获得甲醇洗脱液； 最后， 将收集的甲醇洗脱液加热， 并通过石油醚 进行萃取， 再通过真空旋转装置蒸发去除溶剂， 直至溶剂无异味， 将剩余物质恒温烘干至恒重； 高效的将橄榄叶中的成分全部提取出来， 之后通 过富集作用提取， 对萃取剂和溶剂能够循环利 用， 降低提取成本。 权利。
3、要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 108003208 A 2018.05.08 CN 108003208 A 1.一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： S100、 橄榄叶的预处理， 将选取的橄榄叶洗净晒干后进行粉碎； S200、 橄榄叶的醇提水析， 将粉碎过的橄榄叶放入高压沸腾炉中， 在沸腾的过程中向水 溶液中加入乙醇， 并且通过蒸馏作用回收乙醇； S300、 稀释过滤， 向经过蒸馏后的溶液瞬间减压， 与此同时向其中加入去离子水稀释， 并且在稀释的过程中进行高速离心搅拌， 静置后通过有机膜过滤， 收集过滤液； S400、 树脂静态吸附， 将过滤后的液体通过树脂。
4、进行静态吸附， 在进行吸附后向树脂柱 中注入甲醇洗脱， 从而获得甲醇洗脱液； S500、 萃取提纯， 将收集的甲醇洗脱液加热， 并通过石油醚进行萃取， 再通过真空旋转 装置蒸发去除溶剂， 直至溶剂无异味， 将剩余物质恒温烘干至恒重。 2.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 其特征在于： 在步骤 S100中， 粉碎后的橄榄叶过40-80目筛。 3.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 其特征在于： 在步骤 S200和步骤S300中， 高压沸腾炉中维持的压力在5-8MPa， 在沸腾结束后的2-4min内释放压 力至常压。 4.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中。
5、提取橄榄苦甙的方法， 其特征在于： 所述高压 沸腾炉中加入沸石， 所述有机过滤膜的孔径为0.45um-0.50um。 5.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 其特征在于： 在步骤 S400中， 树脂需要进行预处理， 且预处理的步骤如下所示： S401、 将树脂用乙醇溶液浸泡18-24h， 再用去离子水洗净至澄清； S402、 将洗净的树脂用4-8的稀盐酸溶液浸泡4-6h， 并用去离子水洗净至PH为中 性； S403、 将经过酸化的树脂用2-4的氢氧化钠溶液浸泡4-6h， 并用去离子水洗净至PH 为中性。 6.根据权利要求1所述的一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 其特征在于。
6、： 在步骤 S500中， 所述真空旋转装置的真空度通过真空泵维持真空度在0.2MPa以下。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108003208 A 2 一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法 技术领域 0001 本发明涉及提取技术领域， 具体为一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法。 背景技术 0002 橄榄苦甙具有降血压和抗氧化等作用， 作为膳食的补充剂， 近年来的需求稳步上 升。 而且目前的橄榄苦甙提取， 还一般基于传统的水提和醇提， 这种简陋的方法提取物含量 仅为3-5的粗制品， 无法满足现有含量的需求， 往往在经过粗提取之后还需要再次进行 精细提纯才能达到要求， 而这样一来， 工序将会变得很复杂。
7、， 而且成本也会居高不下。 0003 针对于目前的提取方法来说， 主要的缺陷在于： 首先， 采用的常温常压环境下进行 提取， 这种提取方法效率低； 其次采用改进型的方法， 比如热浸提取、 微波辅助提取以及超 临界流体提取， 这些方法在提取的过程中， 一方面会由于环境的改变， 对橄榄叶中的主要成 分产生伤害， 不能有效的基于橄榄叶成分进行适应性的保护， 不能防止氧化， 而后续的方法 过于复杂， 对于操作和设备来说， 要求都比较高， 不能实现大规模的工业量产。 发明内容 0004 为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方 法， 高效的将橄榄叶中的成分全部提取出来， 之后。
8、通过富集作用提取， 对萃取剂和溶剂能够 循环利用， 降低提取成本， 能有效的解决背景技术提出的问题。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 0006 一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 包括如下步骤： 0007 S100、 橄榄叶的预处理， 将选取的橄榄叶洗净晒干后进行粉碎； 0008 S200、 橄榄叶的醇提水析， 将粉碎过的橄榄叶放入高压沸腾炉中， 在沸腾的过程中 向水溶液中加入乙醇， 并且通过蒸馏作用回收乙醇； 0009 S300、 稀释过滤， 向经过蒸馏后的溶液瞬间减压， 与此同时向其中加入去离子水稀 释， 并且在稀释的过程中进行高速离心搅拌， 静置后通过有机膜过滤， 收。
9、集过滤液； 0010 S400、 树脂静态吸附， 将过滤后的液体通过树脂进行静态吸附， 在进行吸附后向树 脂柱中注入甲醇洗脱， 从而获得甲醇洗脱液； 0011 S500、 萃取提纯， 将收集的甲醇洗脱液加热， 并通过石油醚进行萃取， 再通过真空 旋转装置蒸发去除溶剂， 直至溶剂无异味， 将剩余物质恒温烘干至恒重。 0012 作为本发明一种优选的技术方案， 在步骤S100中， 粉碎后的橄榄叶过40-80目筛。 0013 作为本发明一种优选的技术方案， 在步骤S200和步骤S300中， 高压沸腾炉中维持 的压力在5-8MPa， 在沸腾结束后的2-4min内释放压力至常压。 0014 作为本发明一种。
10、优选的技术方案， 所述高压沸腾炉中加入沸石， 所述有机过滤膜 的孔径为0.45um-0.50um。 0015 作为本发明一种优选的技术方案， 在步骤S400中， 树脂需要进行预处理， 且预处理 的步骤如下所示： 说明书 1/3 页 3 CN 108003208 A 3 0016 S401、 将树脂用乙醇溶液浸泡18-24h， 再用去离子水洗净至澄清； 0017 S402、 将洗净的树脂用4-8的稀盐酸溶液浸泡4-6h， 并用去离子水洗净至PH为 中性； 0018 S403、 将经过酸化的树脂用2-4的氢氧化钠溶液浸泡4-6h， 并用去离子水洗净 至PH为中性。 0019 作为本发明一种优选的技。
11、术方案， 在步骤S500中， 所述真空旋转装置的真空度通 过真空泵维持真空度在0.2MPa以下。 0020 与现有技术相比， 本发明的有益效果是： 本发明通过高压减压释放的方法进行提 取， 能够在很大程度上高效的将橄榄叶中的其它成分全部提取出来， 之后通过乙醇、 树脂和 甲醇的吸附作用将橄榄苦甙选择性的富集出来， 而且在本发明提供的提取方法中， 利用萃 取剂和醇的易蒸发特性， 对其的利用能够循环进行， 可以大大减少实际提取过程中的成本。 附图说明 0021 图1为本发明的整体流程示意图。 具体实施方式 0022 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描。
12、述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0023 如图1所示， 本发明提供了一种从橄榄叶中提取橄榄苦甙的方法， 包括如下步骤： 0024 步骤S100、 橄榄叶的预处理， 将选取的橄榄叶洗净晒干后进行粉碎。 0025 在上述步骤中， 粉碎后的橄榄叶过40-80目筛。 对于不能通过的橄榄叶需要再次粉 碎直至能够通过40-80目筛的筛选， 控制橄榄叶的粉碎颗粒大小， 可以在一定程度上提高后 续步骤蒸煮、 提取的效率和质量。 0026 步骤。
13、S200、 橄榄叶的醇提水析， 将粉碎过的橄榄叶放入高压沸腾炉中， 在沸腾的过 程中向水溶液中加入乙醇， 并且通过蒸馏作用回收乙醇。 0027 在所述高压沸腾炉中加入沸石， 提高在沸腾过程中的沸腾效果， 而且高压沸腾炉 中维持的压力在5-8MPa， 通过高压的熬煮作用， 能够更好的破坏木质或者纤维结构， 使得橄 榄苦甙能够更高的被释放出来。 0028 步骤S300、 稀释过滤， 向经过蒸馏后的溶液瞬间减压， 与此同时向其中加入去离子 水稀释， 并且在稀释的过程中进行高速离心搅拌， 静置后通过有机膜过滤， 收集过滤液。 0029 在沸腾结束后的2-4min内释放压力至常压， 在极短的时间内将压力。
14、释放出来， 在 原本的高压环境中被压缩， 而后突然的释放作用， 能够使得橄榄叶中的成分突然减压释放， 而且在减压的过程中通过去离子水进行稀释， 能够瞬间提高溶剂的溶解度， 在这一步骤中， 通过实践能够将内部成分基本上全部释放出来。 0030 但是在步骤S200和步骤S300中， 还需要进一步说明的， 虽然通过高压作用进行熬 煮， 由于高压作用必然导致沸点的升高， 再这一过程中， 需要注意的是， 严格控制沸点的温 度， 将熬煮的沸点控制在90-105之间， 这是由于在较高的温度环境下， 极容易破坏橄榄叶 说明书 2/3 页 4 CN 108003208 A 4 中的有效成分。 0031 所述有机。
15、过滤膜的孔径为0.45um-0.50um， 经过过滤获得富含有效成分的滤液， 去 除其它的硬质结构， 提高后续处理的效率。 0032 步骤S400、 树脂静态吸附， 将过滤后的液体通过树脂进行静态吸附， 在进行吸附后 向树脂柱中注入甲醇洗脱， 从而获得甲醇洗脱液。 0033 首先通过树脂的层析作用将橄榄叶中的有效成分提取出来， 进而通过甲醇将有效 成分全部洗脱出来， 便于进行收集。 0034 而在这一过程中， 需要说明的是， 树脂需要进行预处理， 而为了满足橄榄叶的提取 需求， 在本发明中， 一般选取的树脂为以下几种型号： AB-8、 DM130、 DA201或DM301。 0035 预处理的。
16、步骤如下所示： 0036 步骤S401、 将树脂用乙醇溶液浸泡18-24h， 再用去离子水洗净至澄清； 0037 步骤S402、 将洗净的树脂用4-8的稀盐酸溶液浸泡4-6h， 并用去离子水洗净至 PH为中性； 0038 步骤S403、 将经过酸化的树脂用2-4的氢氧化钠溶液浸泡4-6h， 并用去离子水 洗净至PH为中性。 0039 步骤S500、 萃取提纯， 将收集的甲醇洗脱液加热， 并通过石油醚进行萃取， 再通过 真空旋转装置蒸发去除溶剂， 直至溶剂无异味， 将剩余物质恒温烘干至恒重。 0040 在上述步骤中， 所述真空旋转装置的真空度通过真空泵维持真空度在0.2MPa以 下。 0041 。
17、需要补充说明的是， 在提取的过程中， 采用非极性的容积萃取， 目的是去除叶绿 素、 叶黄素以及类胡萝 卜素等脂溶性杂质， 而采用膜分离技术则可以去除高分子单宁、 蛋白 质、 多糖以及果胶等大分子杂质， 而后通过层析作用以及树脂选择性吸附富集橄榄苦甙。 0042 综上所述， 本发明的主要特点在于： 本发明通过高压减压释放的方法进行提取， 能 够在很大程度上高效的将橄榄叶中的其它成分全部提取出来， 之后通过乙醇、 树脂和甲醇 的吸附作用将橄榄苦甙选择性的富集出来， 而且在本发明提供的提取方法中， 利用萃取剂 和醇的易蒸发特性， 对其的利用能够循环进行， 可以大大减少实际提取过程中的成本。 0043 对于本领域技术人员而言， 显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下， 能够以其他的具体形式实现本发明。 因此， 无论 从哪一点来看， 均应将实施例看作是示范性的， 而且是非限制性的， 本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定， 因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。 不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。 说明书 3/3 页 5 CN 108003208 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 108003208 A 6 。