一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510166651.2 (22)申请日 2015.04.09 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104744600 A (43)申请公布日 2015.07.01 (73)专利权人 四川农业大学 地址 625014 四川省雅安市雨城区新康路 46号 (72)发明人 刘韫滔李诚刘书亮周康 吴贺君刘爱平陈洪张清 韩国全李美良 (51)Int.Cl. C08B 37/00(2006.01) (56)对比文件 CN 101891836 A,2010.11.24, CN 。

2、104387497 A,2015.03.04, CN 104448023 A,2015.03.25, CN 101701041 A,2010.05.05, CN 103627510 A,2014.03.12, CN 101920128 A,2010.12.22, CN 101323649 A,2008.12.17, 刘春娟.超高压技术提取黄芪多糖的研究. 中成药 .2009,第31卷(第9期), 杜冰 等.超高压提取灵芝孢子粉多糖的工 艺研究. 现代食品科技 .2009,第25卷(第4期), 审查员 马俊魁 (54)发明名称 一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物 质的工艺 (57)摘要 本发明。

3、提供了一种高压联合超声辅助提取 蘑菇中活性物质的工艺， 其依次包括以下步骤： 原材料预处理、 粉碎、 低温脂提、 滤渣加压、 超声 波提取、 乙醇提取， 最后干燥得到活性物质。 本发 明首先采用脂提取， 首先将溶于脂的活性物质提 取出来， 然后将脂提后的渣采用高压联合超声提 取技术， 使原料内外压差发生变化， 导致细胞结 构发生变化， 再结合超声辅助提取， 利用超声空 化作用， 可以使目标组分更易从被提取物中游离 出来， 可以快速、 高效的从生物体内提取活性物 质， 得率大大提高， 然后将脂提和乙醇提取的活 性物质混合， 干燥， 制得活性物质， 并低温存储， 提取活性物质的提取率大大提高。 权。

4、利要求书1页 说明书3页 CN 104744600 B 2017.04.12 CN 104744600 B 1.一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺， 其特征在于， 其包括以下步骤： (1)原材料预处理： 对原材料依次进行清洗、 切片和负压脱水干燥； 具体为： 对原材料采 用气体擦除或者用干净干抹布擦拭的方式进行清洗， 切片时切片的厚度保证小于3mm， 负压 脱水干燥的温度保持低于18摄氏度， 且干燥后使切片的含水量低于5.5； (2)粉碎： 用组织捣碎机将负压脱水干燥后的蘑菇片绞碎， 并再次用负压脱水干燥， 得 到实体粉末； 步骤(2)粉碎中， 采用15目的过滤筛对组织捣碎机绞碎的蘑。

5、菇过滤得到蘑菇粉 末， 并再次用负压脱水干燥， 得到含水量低于4的实体粉末； (3)低温脂提： 按照一定比例加入石油醚， 采用搅拌机搅拌一定时间， 静置8小时以上， 采用滤纸过滤收集上清液， 并重复操作4-5次， 合并上清液； 步骤(3)的低温脂提步骤中， 加 入石油醚的用量为实体粉末的3-4倍， 在16摄氏度下先浸渍半个小时， 然后采用搅拌机搅拌 半个小时， 所用的滤纸为定性滤纸， 过滤后合并的上清液放置在18摄氏度以下的环境中放 置待用； (4)滤渣加压： 将步骤(3)中滤纸滤下的滤渣加入一定浓度的氯化钠溶液， 混合均匀后 加入高压袋内， 密封， 并向所述高压袋内快速加压到200-300M。

6、Pa， 然后保压一定时间， 然后 快速卸压， 卸压完毕后再重复加压、 保压和卸压， 并操作3-5次； 步骤(4)滤渣加压中， 加入的 氯化钠溶液的浓度为0.4mol/L， 且向所述高压袋内快速卸压的速率至少为所述快速加压的 速率的1.4倍； 所述加压的速率至少为65MPa/s， 所述卸压速率不得高于300MPa/s； (5)超声波提取： 将步骤(4)中经过处理后的溶液倒入烧杯中， 置入超声波萃取仪， 对溶 液进行超声波提取， 然后采用滤纸过滤， 取上清液； (6)乙醇提取： 将步骤(3)中制备的上清液和步骤(5)中制得的上清液混合， 边搅拌边向 混合液中加入质量浓度为95的乙醇， 静置2h， 。

7、然后在离心机上离心一段时间， 过滤后得到 沉淀； (7)干燥得到活性物质： 将沉淀负压冻干， 得到所需提取的活性物质。 2.根据权利要求1所述的一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺， 其特征 在于， 所述步骤(5)的超声波提取步骤中， 超声波的功率为120-140W， 超声波震荡时间为 20min， 且每隔5min超声震荡一次， 至少震荡3次； 采用滤纸过滤的次数为3-4次。 3.根据权利要求1所述的一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺， 其特征 在于， 在步骤(6)乙醇提取步骤中： 混合液与95的乙醇的体积比为1 3至1 4之间， 离心机 的转速为5000r/min， 离心时。

8、间为5min， 且离心后过滤的步骤重复至少3遍。 4.根据权利要求1所述的一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺， 其特征 在于， 在步骤(7)干燥得到活性物质步骤中， 所述负压冻干的温度为低于5摄氏度， 且将得到 所需提取的活性物质放于低于-10摄氏度的温度下保存储藏。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104744600 B 2 一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种对蘑菇中活性物质的提取方法， 具体为一种高压联合超声辅助提 取蘑菇中活性物质的工艺， 属于生物医药技术领域。 背景技术 0002 目前， 从天然产物中分离抗氧化剂和延缓衰老药物的。

9、研究引起了国内外学者的广 泛关注， 在这一领域已经取得了较多的研究成果， 综合国内外的研究报道， 天然抗氧化活性 成分主要来源于植物、 真菌(菇类)、 海洋生物等方面。 其中研究较广泛的是植物来源的抗氧 化活性成分， 有研究证明蘑菇的甲醇和水的粗提物具有自由基清除和抑制大鼠红细胞溶血 的作用， 其含有的多糖可清除自由基， 抑制超氧阴离子对红细胞的脂质过氧化作用， 以及对 自由基引起的亚油酸、 菜油氧化以及离体肝脏组织的脂质过氧化均也有一定的抑制作用， 因此， 开发菇类子实体提取物及其多糖资源， 从中筛选无毒或低毒的具有抗氧化活性的物 质， 具有重要的现实意义和应用价值， 已成为研究的热点。 0。

10、003 但目前的蘑菇活性物质提取的方法提取时间较长， 一般一个周期需要很久， 且提 取率不高， 造成原料浪费， 不能快速高效的从蘑菇产品中提取活性物质， 因而需要进一步改 进。 发明内容 0004 针对上述情况， 为解决现有技术之缺陷， 本发明之目的就是提供一种高压联合超 声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺， 其特征在于， 其包括以下步骤： 0005 (1)原材料预处理： 对原材料依次进行清洗、 切片和负压脱水干燥； 0006 (2)粉碎： 用组织捣碎机将负压脱水干燥后的蘑菇片绞碎， 并再次用负压脱水干 燥， 得到实体粉末； 0007 (3)低温脂提： 按照一定比例加入石油醚， 采用搅拌机搅拌一定。

11、时间， 静置8小时以 上， 采用滤纸过滤收集上清液， 并重复操作4-5次， 合并上清液； 0008 (4)滤渣加压： 将步骤(3)中滤纸滤下的滤渣加入一定浓度的氯化钠溶液， 混合均 匀后加入高压袋内， 密封， 并向所述高压袋内快速加压到200-300MPa， 然后保压一定时间， 然后快速卸压， 卸压完毕后再重复加压、 保压和卸压， 并操作3-5次； 0009 (5)超声波提取： 将步骤(4)中经过处理后的溶液倒入烧杯中， 置入超声波萃取仪， 对溶液进行超声波提取， 然后采用滤纸过滤， 取上清液； 0010 (6)乙醇提取： 将步骤(3)中制备的上清液和步骤(5)中制得的上清液混合， 边搅拌 边。

12、向混合液中加入质量浓度为95的乙醇， 静置2h， 然后在离心机上离心一段时间， 过滤后 得到沉淀； 0011 (7)干燥得到活性物质： 将沉淀负压冻干， 得到所需提取的活性物质。 0012 进一步， 作为优选， 步骤(1)中具体的步骤为： 对原材料采用气体擦除或者用干净 干抹布擦拭的方式进行清洗， 切片时切片的厚度保证小于3mm， 负压脱水干燥的温度保持低 说明书 1/3 页 3 CN 104744600 B 3 于18摄氏度， 且干燥后使切片的含水量低于5.5。 0013 进一步， 作为优选， 步骤(2)粉碎中， 采用15目的过滤筛对组织捣碎机绞碎的蘑菇 过滤得到蘑菇粉末， 并再次用负压脱水。

13、干燥， 得到含水量低于4的实体粉末。 0014 进一步， 作为优选， 步骤(3)的低温脂提步骤中， 加入石油醚的用量为实体粉末的 3-4倍， 在16摄氏度下先浸渍半个小时， 然后采用搅拌机搅拌半个小时， 所用的滤纸为定性 滤纸， 过滤后合并的上清液放置在18摄氏度以下的环境中放置待用。 0015 进一步， 作为优选， 步骤(4)滤渣加压中， 加入的氯化钠溶液的浓度为0.4mol/ LNaCl， 且向所述高压袋内快速卸压的速率至少为所述快速加压的速率的1.4倍。 0016 进一步， 作为优选， 所述加压的速率至少为65MPa/s， 所述卸压速率不得高于 300MPa/s。 0017 进一步， 作。

14、为优选， 所述步骤(5)的超声波提取步骤中， 超声波的功率为120-140W， 超声波震荡时间为20min， 且每隔5min超声震荡一次， 至少震荡3次； 采用滤纸过滤的次数为 3-4次。 0018 进一步， 作为优选， 在步骤(6)乙醇提取步骤中： 混合液与95的乙醇的体积比为1 3至1 4之间， 离心机的转速为5000r/min， 离心时间为5min， 且离心后过滤的步骤重复至少 3遍； 0019 进一步， 作为优选， 在步骤(7)干燥得到活性物质步骤中， 所述负压冻干的温度为 低于5摄氏度， 且将得到所需提取的活性物质放于低于-10摄氏度的温度下保存储藏。 0020 本发明的有益效果： 。

15、本发明首先采用脂提取， 首先将溶于脂的活性物质提取出来， 然后脂提后的渣采用高压联合超声提取技术， 可以使原料内外压差发生变化， 导致细胞结 构发生变化， 再结合超声辅助提取， 利用超声空化作用， 可以使目标组分更易从被提取物中 游离出来， 可以快速、 高效的从生物体内提取活性物质， 得率大大提高， 然后将脂提和乙醇 提取的活性物质混合， 干燥， 制得活性物质， 并低温存储， 提取活性物质的提取率大大提高。 具体实施方式 0021 下面结合实验对本发明做进一步说明。 0022 本发明提供了一种高压联合超声辅助提取蘑菇中活性物质的工艺， 其包括以下步 骤： 0023 (1)原材料预处理： 对原材。

16、料采用气体擦除或者用干净干抹布擦拭的方式进行清 洗， 然后切片， 切片时切片的厚度保证小于3mm， 负压脱水干燥的温度保持低于18摄氏度， 最 后负压脱水干燥， 且干燥后使切片的含水量低于5.5 0024 (2)粉碎： 用组织捣碎机将负压脱水干燥后的蘑菇片绞碎， 之后采用15目的过滤筛 对组织捣碎机绞碎的蘑菇过滤得到蘑菇粉末， 并再次用负压脱水干燥， 得到含水量低于4 的实体粉末。 0025 (3)低温脂提： 按照一定比例加入石油醚， 加入石油醚的用量为实体粉末的3-4倍， 在16摄氏度下先浸渍半个小时， 然后采用搅拌机搅拌半个小时， 静置8小时以上， 采用滤纸 过滤收集上清液， 并重复操作4。

17、-5次， 合并上清液； 所用的滤纸为定性滤纸， 过滤后合并的上 清液放置在18摄氏度以下的环境中放置待用。 0026 (4)滤渣加压： 将步骤(3)中滤纸滤下的滤渣加入一定浓度的氯化钠溶液， 加入的 说明书 2/3 页 4 CN 104744600 B 4 氯化钠溶液的浓度为0.4mol/L NaCl， 混合均匀后加入高压袋内， 密封， 并向所述高压袋内 快速加压到200-300MPa， 然后保压一定时间， 然后快速卸压， 卸压完毕后再重复加压、 保压 和卸压， 并操作3-5次， 且保证加压的速率为70MPa/s， 所述卸压速率为140MPa/s； 0027 (5)超声波提取： 将步骤(4)中。

18、经过处理后的溶液倒入烧杯中， 置入超声波萃取仪， 对溶液进行超声波提取， 超声波的功率为120-140W， 超声波震荡时间为20min， 且每隔5min 超声震荡一次， 至少震荡3次； 然后采用滤纸过滤， 采用滤纸过滤的次数为3次， 取上清液； 0028 (6)乙醇提取： 将步骤(3)中制备的上清液和步骤(5)中制得的上清液混合， 边搅拌 边向混合液中加入质量浓度为95的乙醇， 混合液与95的乙醇的体积比为1 3至1 4之 间， 然后在离心机上离心一段时间， 离心机的转速为5000r/min， 离心时间为5min， 且离心后 过滤的步骤重复至少3遍静置2h， 过滤后得到沉淀； 0029 (7)。

19、干燥得到活性物质： 将沉淀负压冻干， 得到所需提取的活性物质。 且负压冻干 的温度为低于5摄氏度， 且将得到所需提取的活性物质放于低于-10摄氏度的温度下保存储 藏。 0030 本发明首先采用脂提取， 首先将溶于脂的活性物质提取出来， 然后脂提后的渣采 用高压联合超声提取技术， 由于高压作用， 可以使原料内外压差发生变化， 导致细胞结构发 生变化， 再结合超声辅助提取， 利用超声空化作用， 可以使目标组分更易从被提取物中游离 出来， 可以快速、 高效的从生物体内提取活性物质， 得率大大提高， 然后将脂提和乙醇提取 的活性物质混合， 干燥， 制得活性物质， 并低温存储， 提取活性物质的提取率大大提高。 说明书 3/3 页 5 CN 104744600 B 5 。