用于窄沸点-或共沸混合物的萃取蒸馏的精馏塔 本发明涉及一种用于窄沸点-或共沸混合物的萃取蒸馏的精馏塔，包括
一个塔主段和一个位于该主段之上的萃余段，
一个位于塔下端的、带有至少一个气化器的气化装置，
一个位于塔顶的装置，它带有一个萃余液的出口、冷凝器和一个用于使在冷凝器中液化了的萃余液部分回流的装置，
一个介于塔主段和萃余段之间的、用于加入待分离的原料混合物的入口，和
一个位于萃余段顶侧的，用于加入萃取剂的入口。
已知的萃取蒸馏设备，除了具有所说的塔外，还具有另一个精馏塔，在其中，由第一个塔中排出的塔釜产物被分离成为纯的萃取剂和纯的产物流(Ullmann工业化学大全，卷2，第4版，第511页，EP-B0216991)。萃取剂在第二个塔地塔釜中得到，并再返回到第一个塔的溶剂入口。在第二个塔的塔顶排出纯的产物，以下称为萃取物。作为用于回收萃取剂所采取的措施，所需的第二个塔具有一个作为精馏区(Auftriebsteil)而设置的、在入口之上的、带多个理论分离板的塔段、一个作为提馏区(Abtriebsteil)而设置的、在入口之下的塔通道(Kolonnenschuβ)、一个塔釜加热设备以及一个在塔顶的装置，该装置带有产物出口、冷凝器和一个用于在冷凝器中液化了的产物的部分回流的装置。
用于设置带两个塔、包括附属前置设备的塔设备的场地要求是可观的且有时难于满足，尤其是必须将该套设备安装在一个已经存在的化工厂内时如此。
由DE-A-3327952已知一种用于萃取蒸馏的精馏塔，借它可将双组分共沸混合物分离成其单个组分。它具有一种带两个平行接通的室的塔主段，其中一个室是上侧面和下侧面开放的，并可被设置用来作为下行部分，以由含萃取剂的混合物中分离出萃余液。另一个室中对着塔内空间的上侧面是封闭的，仅下侧面打开。从该室的一个侧出口，可排出一种基本上不含萃取剂的产物。塔下端的塔釜还通过一种装置与溶剂入口连接，以进行萃取剂回流。
本发明的目的因此是，如此进一步改进由DE-A-3327952已知其构造的精馏塔，以使所说的两个室可以用为完成分离任务所需的冷提蒸气量进气，且具有较高纯度的萃取剂可从塔釜返回到溶剂入口。
本发明的目的和解决方案是一种用于窄沸点-或共沸混合物的萃取蒸馏的精馏塔，包括：
一个塔主段，它具有两个平行接通的室，
一个位于塔主段之上的萃余段，
一个位于塔下端的、带有至少一个气化器的气化装置，
一个位于塔顶的装置，它带有萃余液的出口，冷凝器和一种用于在冷凝器中液化了的萃余液作部分回流的装置，
一个介于塔主段和萃余段之间的、用于加入待分离原料混合物的入口，和
一个用于加入萃取剂的、位于萃余段上侧面上的溶剂入口，其中塔主段的一个室是上侧面和下侧面开放的，包含一个用于改进传质的内构件且设置为提馏区，该提馏区带有多个理论分离级，以从含萃取剂的混合物中分离出萃余液，而另一个室的对着塔内部空间的上侧面是封闭的，但下侧面是开放的，含有促进传质的内构件且在内构件之上的一个空间中具有这样的装置，它们用于一种基本上不含萃取剂的产物作为气体排出以及用于使一种液化了的产物部分物流的回流，且其中位于塔下端的塔釜通过一个装置与溶剂入口连接，所说装置用于萃取剂返回，且本发明进一步包含下列特征：
-在塔釜和塔主段之间安排了一个具有多个理论分离级的、塔的提馏区，在其中萃取剂由上向下得以增浓；
-在塔主段之下安排了一种允许气体通过的收集板，其液体出口接到一个直流式加热器(Durchlauferhitzer)上，该加热器用于使从塔主段的两个室中流出来的液体加热；
-从直流式加热器流出来的、已加热了的混合物在收集板之下可导入塔的提馏区。
按本发明的一个优选的实施方案，直流式加热器中进行的加热是通过与从塔釜中排出的萃取剂进行热交换而实现的。
本发明将萃取蒸馏设备减至仅一个塔，其中，用于回收萃取剂的塔段和用于富集萃取物的塔段被整合在一起。萃取剂在萃余段之上得到。原料混合物成分的一部分优选作为萃取物进入溶液中且在萃余段中用萃取剂物流洗涤。原料混合物的另一部分作为萃余物以气态进入塔顶。在塔主段中其上侧面和下侧面均开放的室中，溶解的萃余物含量通过蒸气气提而贫化。在该室的下侧面流出一种混合物，它基本上由萃取剂和其中溶解的萃取物组成且至多含有痕量的溶解了的萃余物。在其下安排的塔的提馏区中，萃取物通过蒸气气提而从萃取剂中气提出来。在塔中上行的蒸气的一部分物流进入到下侧面和上侧面开放的、塔主段的室中，且在此处气提萃余物。另外的一部分物流进入塔主段中第二个、其对着塔内部空间的上侧面封闭了的室中。在该室-以下也称为产物段-中，萃取剂-其对应的溶剂分压随产物蒸气一起共同升高-通过产物回流而被贫化并与产物回流物一起导入到塔的提馏区中。在塔釜中萃取剂基本以纯态形式出现。它被冷却并被再次导入到萃余段之上的溶剂入口中。
在本发明范围内，塔主段由二个独立的、基本上并列排列的塔通道组成，两个塔通道在其下末端通过一个分配器连接于塔的提馏区。优选的是，塔主段构造成圆筒形塔通道，它介于一个萃余段形成的塔段和塔的提馏区之间且含有一个构成其上侧面封闭的室的内置件。该内置件可以构造成圆筒形且安排于中心位置。结构上筒单的且优选的是一种方案，在该方案中，内置件由一种连接在塔通道的壁上的、在塔的长轴方向上延伸的分离壁以及一个连接在分离壁和一个塔通道的壳段上的顶盖组成。分离壁将塔通道的横截面分成两段。这两段的分开使得上升的蒸气按所需的分流关系引入到两个室中。
在萃余段和塔主段之间有利地安排了一个气体通透性的、用于液体的收集板，收集板连接在一个液体分配器上，分配器让流出的液体流到塔主段中其上侧面开放的室的内构件上。
按本发明的精馏塔可在萃余区之上具有一个进行萃余物提纯的塔段，它由溶剂入口一直延伸到塔顶且通常具有多个理论分离级。
按本发明的精馏塔使得在窄小的空间中可进行萃取蒸馏。当例如必须在一个已有的化工设备中、在狭窄的场地上要安装一个萃取蒸馏设备以便扩大生产能力时，本发明的精馏塔是有利的。已令人惊异地发现，与按现有技术构造的、带两个塔的设备相比，按本发明精馏塔不仅只要求明显更小的场地，且在相同的处理能力、产物纯度和产物产量的条件下，其能耗也显著下降。这一点通过后面的实施例变得明了。
下面，本发明将借助一个实施例中提供的附图进行解释。附图为：
图1：首先是按现有技术的、用于窄沸点-或共沸混合物的萃取蒸馏的设备图，
图2：按本发明的、用于萃取蒸馏的精馏塔，
图3：按本发明的精馏塔的另一种安排。
一种用于窄沸点一或共沸混合物的萃取蒸馏的设备由两个相互连接的塔101、102(图1)组成。第一个塔101-其中分出纯的塔顶产物-具有一个由下向上的塔主段104，一个萃余段105和一个用于萃余物提纯的塔段106。这些塔段含有例如结构填料形式的内构件107，以促进蒸气相和液相的传质。内构件107通常形成多个理论分离级。在塔下末端有一个蒸发设备108，在该实施例中它设有两个相叠排列的直接式蒸发器109。塔顶具有一个装置110，它带有萃余物出口111，冷凝器112和一个用于在冷凝器112中液化了的萃余物部分回流的装置113。
一个待分离的烃混合物、例如一种芳烃/非芳烃、烯烃/链烷烃或烯烃/链烷烃/二烯烃混合物经过塔的一个入口114导入，入口114安排在介于塔主段104和萃余段105之间。一种萃取剂、例如用于分离烃类混合物的溶剂将经过溶剂入口115而加到萃余段105的上侧面。在塔顶部以蒸汽形式排出一种贫芳烃和贫烯烃/二烯烃的塔顶产物(萃余物)，并在冷凝器112中用水冷凝和继续冷却。一部分冷凝物返回塔101且在那里进行痕量萃取剂的回洗(Rückwaschung)，该痕量萃取剂按其分压的大小随萃余物一道离开塔101。蒸汽-它在塔的下段既对萃余物的蒸发、也对杂质的汽提是必要的-将借助于电加热的蒸发器109产生。在塔101的塔釜产生一种混合物，它主要由萃取剂和芳烃、烯烃或二烯烃组成。塔釜混合物将经管线106导入到第二个塔102中，以下称塔102为汽提塔。汽提塔102在入口116之上具有一个精馏区117和一个在入口116之下的提馏区118，并同样含有内构件107以促进传质，例如结构包。汽提塔102已装备有一个塔釜加热装置119，且具有一个顶端装置120，以便导出蒸汽状的塔釜产物、冷凝和使一部分塔顶产物返回到塔102中。塔釜加热器119-它例如由两个强制直接式蒸发器组成-蒸发待分离的烃类产物和一部分萃取剂。蒸汽经管线121离开塔，在后接的冷凝器122中用水冷凝并继续冷却。一部分冷凝物经过塔102的回流管线123重新返回塔102中并在那里用于返洗痕量萃取剂。剩余部分经管线124作为纯产物排出。经提馏的萃取剂在汽提塔102的塔釜排出，在一个热交换器125中用水冷却到一个为进行萃取蒸馏所需的温度，并经萃取剂回路126再返回到第一个塔101中。
在图2中展示的按本发明精馏塔201同样从下向上具有一个塔主段204、一个萃余段205、和在萃余段之上的一个进行萃余物提纯的塔段206。塔段204、205、206含有促进蒸汽相和液相之间传质的内构件207，例如结构包。在塔下端是一个汽化设备208，它带有至少一个汽化器209。在塔顶可以看到一个带萃余物出口211的装置210、冷凝器212和一个使在冷凝器212中液化了的萃余物部分回流的设备213。待分离的混合物、例如一种芳烃/非芳烃混合物、烯烃/链烷烃混合物或烯烃/链烷烃/二烯烃混合物将经过一个介于塔主段204和萃余段205之间的入口214加入。通过在萃余段205的上侧面上的一个溶剂入口215将萃取剂加入。从这个角度看，精馏塔201的构造相应于现有技术的塔构造。
按照本发明，塔主段204具有二个平行连接的室216、217。一个室216是在其上侧面和下侧面开放的，含有改善蒸汽相与液相之间的传质的内构件207，并被安排为含有多个理论分离级的提馏区，用于从含萃取剂的混合物中分离萃余物。另一室217是上侧面封闭的且下侧面开放的。它同样含有内构件207，以用于促进蒸气相和液相之间的传质。在内构件207之上的一个空间中，安排有一个用于蒸汽状产物排出的设备，该产物由基本上不含萃取剂的萃取物和在冷凝器220中液化了的产物部分物流组成。此外，按本发明，在塔釜221和塔主段204之间安排了一个塔提馏区222，其中由上向下进行萃取剂的浓缩。塔提馏区222含有内构件207，它形成多个理论分离级。塔釜221通过一个使萃取剂返回223的设备与溶剂入口215相连。
塔主段204构造成圆筒形塔通道，它置于由萃余段205形成的塔段和塔提馏区222之间且含有一个内置件224，224形成上侧面封闭的室217。在实施例中，内置件224由一个连接在该塔通道壳壁上的、在塔的长轴方向上延伸的分离壁225和一个盖226组成，盖226连接在分离壁225和该塔通道的一个壁段上。塔主段204之上安排了一个透气的用于液体的收集板227。在收集板227上收集的液体将通过液体分配器228送到塔主段204中上侧面开放的室216的内构件207上，并且与由入口214导入的原料混合物汇合。
在塔提馏区222和塔主段204之间安排了一个加热设备229，它用于加热由塔主段204的两个室216、217中流出的液体。它具有一个直接式加热器230。塔主段204之下安排了一个气体通透性的收集板231，它带有一个与直接式加热器230相连的液体出口。由直接式加热器230流出的加热了的混合物可导入在收集板231之下的提馏区222上。
塔的上段-它由溶剂入口215延伸至塔201的塔顶-用作萃余物提纯。液态的萃余物回流部分加到塔顶，借此通过与上升的蒸汽作物质交换而将萃取剂从蒸汽物流中除去。在该塔段206的下末端，液态地产生一种带有萃取剂的萃余物，它与由溶剂入口215导入的萃取剂混合，并导入萃余段205。在萃余段205下侧面流出的液体与待分离的原料混合物214一起加到其上侧面和下侧面开放的室216中，室216形成塔主段204的提馏区。由塔主段204的提馏区216下侧面流出的液体主要由萃取剂和与萃取剂共存的萃取物例如芳烃、烯烃、二烯烃组成。它将与由塔主段204的第二个室217下侧面流出的液体-它具有较低的萃取剂含量-混合，并在借助设备229供热之后导入到其下侧面封闭的塔提馏区222中。通过与上升的蒸汽传质，产生一种塔釜产物，它主要由纯萃取剂组成。由塔提馏区222上升的、富含萃取物的蒸汽以一部分物流进入塔主段204的上侧面和下侧面开放的塔主段204的室216中，并在此用于萃余物的汽提。而另外的部分物流直接流动通过塔主段204的上侧面封闭的室217，在其中通过与液态塔顶产物219作传质，将萃取剂残余物从蒸汽中分离出去。一种基本上纯的萃取物蒸汽将在室217的上末端借助管线218排出并在冷凝器220中液化。一个部分物流将经由回流管线219返回到塔201中，而另外部分物流由产品管线232排出。在塔下末端主要以纯态产生萃取剂将通过一个配置在塔釜221的蒸发器209导入，其中一部分蒸发并以蒸汽形式上升进入塔提馏区222。液体萃取剂由塔釜221排出，在热交换器233中用冷水冷却至进行分离所需的温度，并经溶剂入口215再次加入到塔201中。
在图3所示的本发明实施方案中，精馏塔的直接式加热器230的加热量与由塔釜221排出的萃取剂物流作热交换而进行的。在一个后接的热交换器233中，液体萃取剂随后进一步冷却到进行分离所必要的温度，并经溶剂入口215再次返回塔201中。
按本发明的精馏塔具有多种应用可能性。作为目的产物，可以是完全加氢了的热裂解汽油、催化重整产物或加压精制的焦油等的馏分。蒸汽裂解或FCC-裂解的C4馏份可用于获得丁二烯和/或丁烯。由蒸汽裂解或FCC-裂解的C5馏份可借助本发明的精馏塔而获得异戊二烯和/或间戊二烯。借助极性溶剂作为萃取剂，可由完全加氢的热裂解汽油、重组产物或加压精制焦油中的C6馏份得到高纯度的苯。在使用按本发明的精馏塔的情况下，由完全加氢的热裂解汽油、重整产物或加压精制的焦油中的C6/C7馏分可得到高纯度的硝化级苯和甲苯。在使用按本发明的精馏塔的情况下，由完全加氢的热裂解汽油、重整产物或加压精制了的焦油中的C6/C7/C8馏分可得到高纯度的硝化级苯、甲苯和C8芳烃。由粗热裂解汽油的C8馏份可得到聚合级的苯乙烯。作为用于分离烃类的萃取剂，适用的是极性溶剂。在实践中，适于萃取蒸馏的萃取剂-它们也可在操作按本发明的精馏塔时采用-是环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙二醇及其前述物质的混合物。此外还可用作萃取剂的有：吗啉或N-取代的吗啉、必要时还可与前述萃取剂混合。最后，还可采用水作为萃取剂。对比实验
采用图1中所示的设备和图2中所示的精馏塔进行对比实验。按图1所示现有技术构成的设备中的两个塔101、102各具有72mm的直径并含有多个结构包。在第一个、萃取操作的蒸馏塔101中的包的高度总共为5.5m，并如下分配：
塔主段(104)：3m包高度
萃余段(105)：2m包高度
萃余区之上
的塔段(106)：0.5m包高度。
汽提塔102含有一个总高度为3m的结构包，其中1米包高度为提馏区118，而2m包高度为提馏区117。
按本发明的、相应于图2构成的精馏塔201同样具有72mm的塔直径，且装填有结构包，这里的包如下分布在塔段中：
塔提馏区(222)： 1m包高
塔主段提馏区(216)： 3m包高
塔主段的平行室(217)： 2m包高
萃余段(205)： 2m包高
萃余物提纯的塔上段(206)：0.5m包高。实施例1：
研究了由完全加氢的热裂解汽油的C6馏分中得到纯萃的过程。原料混合物有如下组成：
C5直链烃 0.04重量％
环戊烷 3.49重量％
C8直链烃 14.34重量％
甲基环戊烷 10.15重量％
苯 63.02重量％
环己烷 3.93重量％
C7直链烃 3.49重量％
二甲基环戊烷 1．34重量％
甲基环己烷 0.20重量％
甲苯 ＜0.01重量％
总计 100.00重量％
作为选择性溶剂采用了N-甲酰基吗啉。下表对比地表示了在按现有技术的、带两个塔的一种设备(Ⅰ)中和在按本发明精馏塔(Ⅱ)中进行萃取蒸馏时得到的结果。数据涉及物质流、加热功率、苯产量和产物纯度。在几乎相同的产物产量和产物纯度下，与按现有技术进行操作的设备的加热功率相比，按本发明精馏塔的操作要求大约小16.3％的加热功率。实施例1 ⅠⅡ原料量kg/h3.493.50萃取剂加量kg/h12.0012.00萃余物量(管线103,203)kg/h1.321.31萃余物回流kg/h0.650.66产物量(管线124,232)kg/h2.172.19产物回流kg/h1.090.55用于塔101的加热功率W394用于汽提塔102的加热功率W566用于两个塔的总加热功率W960用于按本发明的塔201的加热功率W804与常规塔设备相比，采用按本发明的塔产生的加热功率降％16.3苯产量％99.399.4苯纯度非芳烃ppm6869甲苯ppm76溶剂ppm＜1＜1实施例2：
对由催化重整物中C7馏分获得硝化级纯苯和甲苯的过程作了研究。原料混合物具有以下组成：
C5-直链烃 18.70重量％
C5-烯烃 0.65重量％
环戊烷 0.39重量％
C6-直链烃 2.13重量％
C6-烯烃 0.01重量％
甲基环戊烷 0.05重量％
苯 8.40重量％
C7-直链烃 14.75重量％
C7-烯烃 0.10重量％
C7-环烷烃 0.15重量％
C8-直链烃 0.70重量％
C8-环烷烃 0.04重量％
甲苯 53.27重量％
C8-芳烃 0.63重量％
C9-直链烃 0.03重量％
总计 100.00重量％
采用N-甲酰基吗啉作为萃取蒸馏中的选择性溶剂。下表对比地表示了在按现有技术的带两个塔的一种设备(Ⅰ)中和在按本发明精馏塔(Ⅱ)中进行萃取蒸馏时得到的结果。列出的是物质流、加热功率和在产物管线124和232中排出的芳烃产物的组成。在几乎相同的苯产量、甲苯产量和芳烃产物的组成情况下，按本发明的精馏塔可以使加热功率下降17.9％。实施例2 ⅠⅡ原料量kg/h5.595.59萃取剂加量kg/h14.0014.00萃余物量(管线103,203)kg/h2.112.10萃余物回流kg/h1.051.05产物量(管线124,232)kg/h3.493.48产物回流kg/h0.770.79用于塔101的加热功率W556用于汽提塔102的加热功率W707用于两个塔的总加热功率W1263用于按本发明的塔201的加热功率W1037与常规塔设备相比，采用按本发明的塔产生的加热功率降％17.9
在一个后接的分馏蒸馏过程中，可以将纯芳烃产物分离成硝化级的纯苯和甲苯。实施例3：
研究了由催化重整产物中C6馏分获得纯苯的过程。原料有下列组成：
C5-直链烃 12.06重量％
环戊烷 0.11重量％
C6-直链烃 48.74重量％
甲基环戊烷 0.91重量％
苯 28.53重量％
环戊烷 0.69重量％
C7-直链烃 8.81重量％
二甲基环戊烷 0.09重量％
1-庚烯 0.06重量％
甲苯 20ppm
总计 100.00重量％
在萃取蒸馏中采用了N-甲酰基吗啉作为选择性溶剂。下表对比地表示了在按现有技术的带两个塔的一种设备(Ⅰ)中和在按本发明精馏塔(Ⅱ)中进行萃取蒸馏时得到的结果。给出了物质流、加热功率、苯产量和产物纯度。在几乎相同的产物产量和产物纯度下，与按现有技术的设备相比，按本发明的精馏塔可使加热功率下降约29.2％。实施例ⅠⅡ原料量kg/h5.215.20萃取剂加量kg/h11.9812.00萃余物量(管线103,203)kg/h3.733.73萃余物回流kg/h1.861.85产物量(管线124,232)kg/h1.481.50产物回流kg/h1.920.28用于塔101的加热功率W725用于汽提塔102的加热功率W495用于两个塔的总加热功率W1220用于按本发明的塔201的加热功率W864与常规塔设备相比，采用按本发明的塔产生的加热功率降％29.2苯产量％99.599.5苯纯度非芳烃ppm46甲苯ppm870溶剂ppm＜1＜1